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单体,溶剂和引发剂的精制

来源:8miu百度云文档 编辑:小木木 时间:2018-06-20 19:27

有机玻璃板的制备(一)——单体,溶剂和引发剂的精制

【摘要】

本实验采用碱液洗涤、减压蒸馏的方法除去单体(MMA)和溶剂(St)中的阻聚剂等杂质,通过重结晶的方法对引发剂(BPO)进行分离纯化。

【关键词】甲基丙烯酸甲酯苯乙烯过氧化苯甲酰加压蒸馏重结晶

【引言】

单体中含有多种杂质,如生产过程中引入的副产物(苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯)和销售时加入的阻聚剂(对苯二酚和对叔丁基苯酚),单体运输过程中与氧接触形成的氧化物或还原物(二乙烯单体中的过氧化物,苯乙烯中的苯乙醛)以及少量聚合物。所以试剂的纯化对聚合反应而言是至关重要的,极少量的杂质往往会影响反应的进程,离子聚合反应对杂质尤为敏感,而阴离子聚合反应还要求绝对无水。

固体单体常用的纯化方法是结晶和升华,液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化,也可以制备色谱分离纯化单体。单体杂质可采用下列措施除去:(1)酸性杂质(包括阻聚剂酚类)用稀碱溶液洗涤除去,碱性杂质(包括阻聚剂苯胺)可用稀酸溶液洗涤除去。(2)单体中的水分可用干燥剂除去,如无水氯化钙,无水硫酸钠,氢化钙或钠。

(3)单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱,其中含羟基和羰基的杂质可除去。(4)用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质

【实验内容】

一、实验试剂和仪器

实验试剂:甲基丙烯酸甲酯(MMA),苯乙烯(St),氢氧化钠,蒸馏水,过氧化苯甲酰(BPO),甲醇,氯仿,无水硫酸钠

实验仪器:100ml量筒,250mL分液漏斗,100ml烧杯,玻璃棒,250mL锥形瓶两个(干燥干净),蒸馏装置(圆底烧瓶三个,直流冷凝管,克式蒸馏头,三叉燕尾管,温度计,毛细管),表面皿,布氏漏斗,抽滤瓶

二、实验步骤

1.取10g氢氧化钠固体溶于200mL水中(共用),配成5%的碱液。

2.St的纯化:用量筒量取60mLSt于分液漏斗中,用15mL~20ml碱液洗涤2~3次,废液从下口放出,再用水洗涤2~3次,用PH试纸检验溶液呈中性。将液体从上口倒入一干净干燥的锥形瓶,加适量无水硫酸钠除水。静置干燥一段时间后,将液体倒入圆底烧瓶,减压蒸馏。装置图如下。

单体,溶剂和引发剂的精制

3.MMA的纯化:用量筒量取100mLMMA于分液漏斗中,用15mL~20ml碱液洗涤2~3次,废液从下口放出,再用水洗涤2~3次,用PH试纸检验溶液呈中性。将液体从上口倒入

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