本技术涉及磷化铟晶体废料再利用，更具体地说，涉及一种磷化铟晶体废料再利用的工艺及设备。
背景技术：
1、磷化铟多晶是生长磷化铟单晶的必须原料，随着磷化铟单晶的需求量连年增加，磷化铟多晶的需求也逐渐增多。磷化铟多晶生长完成出炉后，需要将多晶锭两端切除一部分没有生长好的多晶，平均每炉产品要切除约1.5kg左右的多晶废料，该部分多晶废料可以通过从新利用，采用合适的工艺再次生长，又可以生长出合格的磷化铟多晶产品。
2、一些回收磷化铟多晶废料的方法为，将磷化铟多晶切除的头尾废料，经过粉碎后，采用化学工艺将铟和磷分离，再将铟提纯到7n，然后再用来生产磷化铟多晶产品。这些头尾磷化铟多晶废料，经过上述工艺处理，会浪费很大一部分原料，要使用很多的化学试剂，给环境带来污染。
3、由于磷化铟多晶废料富集较多单质铟，回收时需要去除单质铟或者将单质铟转化为磷化铟，因此一些回收磷化铟多晶废料的方法为，在反应容器的内部气压大于磷化铟离解压的条件下，将熔融的磷化铟废料沐浴在红磷蒸气之中，促使红磷蒸气和单质铟反应生成磷化铟。但是，磷化铟在液态时，气态的红磷不容易渗透进入液态的磷化铟之中，使得红磷和液态磷化铟之中的单质铟的接触不充分，红磷和单质铟的反应缓慢，红磷将单质铟转化为磷化铟的转化率较低。
技术实现思路
1、鉴于回收磷化铟废料采用将熔融的磷化铟废料沐浴在红磷蒸气之中，促使红磷蒸气和单质铟反应生成磷化铟，但是，磷化铟在液态时，气态的红磷不容易渗透进入液态的磷化铟之中，使得红磷和液态磷化铟之中的单质铟的接触不充分，红磷和单质铟的反应缓慢，红磷将单质铟转化为磷化铟的转化率较低的问题，本技术提出一种一种磷化铟晶体废料再利用的工艺及设备
2、第一方面，本技术提出一种磷化铟晶体废料再利用的工艺，并采用如下技术方案。
3、一种磷化铟晶体废料再利用的工艺，所述工艺包括：
4、将干净的磷化铟晶体废料加工成粉末态，装入到开放式容器之中；
5、将所述开放式容器和红磷分别放入半封闭容器的不同位置；
6、抽除所述半封闭容器之中的空气并封闭所述半封闭容器，得到完全密封式容器；
7、将所述完全密封式容器放入到加热装置之中，将所述磷化铟晶体废料所处的位置加热到800-1000℃，加热所述红磷所处的位置使得所述红磷升华，使得所述完全密封式容器内的气压大于磷化铟的离解压，保持4-5h；
8、将所述磷化铟晶体废料所处的位置加热到1070-1300℃使得所述磷化铟晶体废料完全熔化；降低所述磷化铟晶体废料所处的位置温度，使得熔化的所述磷化铟晶体废料凝固，得到重新结晶的磷化铟晶体。
9、通过采用上述技术方案，粉末态的磷化铟，粉末之间充满孔隙，气态的红磷容易渗入孔隙之中，和单质铟的接触更为充分，将单质铟转化为磷化铟的转化率较高。红磷和单质铟在700℃时反应极慢，一般要300h以上，而随着温度的上升，反应速度逐渐加快，优选反应温度为800-1000℃，反应较快，并且磷化铟不熔化而处于粉末态，反应时间可以为4-5h，反应时间较短，但铟转化为磷化铟的转化率较高。半封闭容器可以为开口的石英管，完全密封式容器可以为封闭开口的石英管。石英熔点1750℃，在1070-1300℃不熔化，维护重熔过程的进行。
10、作为该磷化铟晶体废料再利用的工艺的一种可选方案为，所述干净的磷化铟晶体废料的获得，包括：将磷化铟晶体的废料放入王水中浸泡；浸泡后，取出废料用去离子水清洗干净；接着进行超声清洗；将超声波清洗后的废料烘干，得到所述干净的磷化铟晶体废料。
11、通过采用上述技术方案，去除废料表面油污、金属等杂质，提高重结晶的磷化铟的纯度。
12、作为该磷化铟晶体废料再利用的工艺的一种可选方案为，加工成粉末态的所述磷化铟晶体废料的粒径在3mm以下。
13、通过采用上述技术方案，磷蒸气和磷化铟粉末的接触充分，磷蒸气可以和磷化铟废料中的单质铟高效的反应，使单质铟更多的转化为磷化铟。
14、作为该磷化铟晶体废料再利用的工艺的一种可选方案为，将所述红磷加热升华，是通过将所述红磷所处的位置加热到590-650℃来实现的。
15、通过采用上述技术方案，红磷直接升华，形成磷蒸气，并且气压不至于过大而使得完全密封式容器发生爆裂。
16、作为该磷化铟晶体废料再利用的工艺的一种可选方案为，根据气体压强公式pv＝n1rt，来计算维持磷化铟离解压所需游离红磷的最小摩尔量，p为磷化铟的离解压，p＝2.75mpa，v为完全密封式容器的容积，n1为游离红磷的最小摩尔量，r表示气体常数，r＝8.314pa·m3/mol·k，t为所述红磷所处的位置的绝对温度。
17、通过采用上述技术方案，n1摩尔量以上不用于反应的红磷，升华后的气压可以满足大于磷化铟的离解压的要求，使磷化铟不发生离解，磷蒸气可以和磷化铟中的单质铟进行反应而转化为磷化铟。
18、作为该磷化铟晶体废料再利用的工艺的一种可选方案为，根据投入红磷的摩尔量n大于游离红磷最小摩尔量n1和反应红磷摩尔量n2之和，来制定投入红磷的摩尔量；反应红磷摩尔量取值为等于磷化铟晶体废料之中的单质铟的摩尔量。
19、通过采用上述技术方案，投入的红磷处于过量状态，红磷升华后的气压可以满足大于磷化铟的离解压的要求，使磷化铟不发生离解。
20、作为该磷化铟晶体废料再利用的工艺的一种可选方案为，装入到开放式容器之中的磷化铟晶体废料的质量为a，磷化铟晶体废料之中单质铟的质量百分含量为ω，投入红磷的质量b＝m*n＞m*(n1+n2)＝m*(n1+n2)＝m*[(pv)/(rt)+a*ω/m]；其中，m为红磷的摩尔质量。
21、通过采用上述技术方案，已知p＝2.75mpa，r＝8.314pa·m3/mol·k，测得完全密封式容器的容积v，设定一绝对温度t，该温度能使得红磷升华，同时小于磷化铟的熔点，可取t＝590-650℃＝863.15-923.15k，测得a和ω，已知m＝31g/mol，则可以计算出需要投入红磷的质量b。
22、作为该磷化铟晶体废料再利用的工艺的一种可选方案为，将所述红磷加热升华后，所述完全密封式容器内的气压为3-4mpa。
23、通过采用上述技术方案，调整完全密封式容器内的气压为3-4mpa，大于磷化铟的离解压2.75mpa，则磷化铟不离解，红磷蒸气可以和磷化铟粉末进行充分接触，使得红磷和单质铟充分反应。
24、第二方面，本技术提出一种磷化铟晶体废料再利用的设备，并采用如下技术方案。一种磷化铟晶体废料再利用的设备，用于执行上述工艺，所述设备包括所述开放式容器、所述半封闭容器和所述加热装置；所述开放式容器为石英舟；所述半封闭容器为带有塞子的石英管；所述塞子用于和所述石英管熔焊，以完全封闭所述石英管；所述加热装置包括不锈钢压力舱，和安装在所述不锈钢压力舱之中的多个电阻丝加热器。所述石英管具有石英舟放置位和红磷放置位；所述石英管置入所述不锈钢压力舱之中；多个所述电阻丝加热器位于所述石英管之外，分别正对在所述石英舟放置位和所述红磷放置位。
25、通过采用上述技术方案，石英熔点1750℃、不锈钢熔点1370℃、磷化铟的熔点为1070℃，将磷化铟晶体废料加热到1070-1300℃使得所述磷化铟晶体废料完全熔化，但石英舟、石英管和不锈钢压力舱均不熔化，可以使经过磷、铟化合除杂反应后的磷化铟晶体废料正常熔化和重新结晶。其中，石英舟可以装载磷化铟晶体废料，红磷可以装在另一个石英舟之中或者直接置入石英管内底部。多个所述电阻丝加热器可以将石英舟和红磷加热至不同的温度，以满足不同位置不同温度的生产要求。
26、综上所述，本技术的磷化铟晶体废料再利用的工艺及设备具有如下有益效果：
27、将头尾废料清洗处理后，制为粉末，采用将磷化铟废料粉末沐浴在红磷蒸气之中，促使红磷蒸气和单质铟反应生成磷化铟，磷化铟在粉末态时，气态的红磷容易渗透进入粉末态的磷化铟缝隙之中，使得红磷和磷化铟内部的单质铟的接触充分，提升红磷将单质铟转化为磷化铟的概率。本技术的方案直接将废料生长成新的磷化铟多晶产品，大大的节省了成本，降低了化学处理带来的环境污染和原料浪费等。
28、本工艺操作简单，单炉产量最高可达到10kg磷化铟多晶产品，时间短，产量高，流程简单，原辅材料使用少，废料中的单质铟转化为磷化铟的比例高，重结晶产品残留的单质铟含量少，产品经检测后载流子浓度3×1015-1×1016个/cm3。室温电子迁移率达到4000-5000cm2/v·s。整个流程工艺简单高效。
1.一种磷化铟晶体废料再利用的工艺，其特征在于，所述工艺包括：
2.根据权利要求1所述的磷化铟晶体废料再利用的工艺，其特征在于，所述干净的磷化铟晶体废料的获得，包括：将磷化铟晶体的废料放入王水中浸泡；浸泡后，取出废料用去离子水清洗干净；接着进行超声清洗；将超声波清洗后的废料烘干，得到所述干净的磷化铟晶体废料。
3.根据权利要求1所述的磷化铟晶体废料再利用的工艺，其特征在于，加工成粉末态的所述磷化铟晶体废料的粒径在3mm以下。
4.根据权利要求1所述的磷化铟晶体废料再利用的工艺，其特征在于，将所述红磷加热升华，是通过将所述红磷所处的位置加热到590-650℃来实现的。
5.根据权利要求1所述的磷化铟晶体废料再利用的工艺，其特征在于，根据气体压强公式pv=n1rt，来计算维持磷化铟离解压所需游离红磷的最小摩尔量，p为磷化铟的离解压，p=2.75mpa，v为完全密封式容器的容积，n1为游离红磷的最小摩尔量，r表示气体常数，r=8.314pa·m3/mol·k，t为所述红磷所处的位置的绝对温度。
6.根据权利要求5所述的磷化铟晶体废料再利用的工艺，其特征在于，根据投入红磷的摩尔量n大于游离红磷最小摩尔量n1和反应红磷摩尔量n2之和，来制定投入红磷的摩尔量；反应红磷摩尔量取值为等于磷化铟晶体废料之中的单质铟的摩尔量。
7.根据权利要求6所述的磷化铟晶体废料再利用的工艺，其特征在于，装入到开放式容器之中的磷化铟晶体废料的质量为a，磷化铟晶体废料之中单质铟的质量百分含量为ω，投入红磷的质量b=m*n＞m*（n1+n2）=m*（n1+n2）=m*[（pv）/（rt）+a*ω/m]；其中，m为红磷的摩尔质量。
8.根据权利要求1所述的磷化铟晶体废料再利用的工艺，其特征在于，将所述红磷加热升华后，所述完全密封式容器内的气压为3-4mpa。
9.一种磷化铟晶体废料再利用的设备，其特征在于，用于执行权利要求1-8任一项所述的工艺，所述设备包括所述开放式容器、所述半封闭容器和所述加热装置；所述开放式容器为石英舟；所述半封闭容器为带有塞子的石英管；所述塞子用于和所述石英管熔焊，以完全封闭所述石英管；所述加热装置包括不锈钢压力舱，和安装在所述不锈钢压力舱之中的多个电阻丝加热器；
