一种制备大结晶焦磷酸铜的反应器的制作方法

专利2022-05-09  1


本实用新型属于焦磷酸铜制备技术领域,具体涉及一种制备大结晶焦磷酸铜的反应器。



背景技术:

焦磷酸铜为淡绿色粉末,溶于酸,不溶于水,在工业制备中,通常采用焦磷酸钠和硫酸铜或硝酸铜反应制得,但是传统的焦磷酸铜的制备方法所制得的焦磷酸铜结晶体小,通常为微细结晶;这种小的结晶体在离心干燥时,不易离心,会发生聚团的现象,且在离心后焦磷酸铜固体会成为膏状,离心后水份达到60%(质量比)以上,不管通过各种干燥方式都不易干燥,干燥时会裹成小球状,难以干燥,因此对干燥设备以及干燥方法的要求较高,造成整个工艺所需要的成本较高,不适宜工业化生产。



技术实现要素:

为了解决焦磷酸铜在制备时结晶体小,离心干燥时小结晶体会聚团成为膏状,以致于难以干燥的技术问题,本实用新型提供了一种制备大结晶焦磷酸铜的方法及反应器,所采用的技术方案是:包括反应器,所述反应器内设置有分液装置,所述分液装置通过进液管与可溶性铜盐溶液加料装置连接;所述反应器内中间设置有加料搅拌装置,焦磷酸钠溶液通过加料搅拌装置与可溶性铜盐溶液均匀混合,所述反应器外壁上设置有加热装置。

优选的,所述分液装置为均匀设置在反应器内的数个分液盘。

优选的,所述分液盘数量为8个,位于反应器内的中上部、沿反应器内部周向设置,每个所述分液盘与反应器内壁固定连接,每个所述分液盘上连接有进液管,每个所述进液管上设置有电磁阀。

优选的,所述分液盘包括固定框架,所述固定框架中间为贯通的通孔,所述固定框架包裹在进液管的端部上,所述进液管与固定框架的内壁通过支撑架固定连接。

优选的,所述加料搅拌装置包括电机,所述电机与搅拌轴连接,所述搅拌轴的下端固定连接喷洒装置,所述喷洒装置与转动加料管连通,所述转动加料管的另一端通过旋转接头连接固定加料管,所述固定加料管与焦磷酸钠溶液加料装置连接。

优选的,所述转动加料管外设置有搅拌桨,所述搅拌桨由上下两个固定板组成,上下两个固定板之间固定连接有数个搅拌片,数个所述搅拌片的倾斜方向为搅拌轴转动的方向。

优选的,所述喷洒装置为喷洒器,所述喷洒器上均布有若干喷洒孔,每个所述喷洒孔与转动加料管连通。

本实用新型的有益之处在于:采用本实用新型的反应器所制备得到的焦磷酸铜为大结晶焦磷酸铜,离心后仍然为结晶体,水份达到45%(质量比)以下,易于干燥,干燥后成细沙状,且采用常规的双锥干燥器就可以完成干燥,不需要单独设计干燥装置以及干燥方法,普适性高,易于在工业生产中广泛适用。

附图说明

图1为本发明结构示意图;

图2为分液盘的分布示意图;

图3为单个分液盘的结构示意图。

其中:反应器-1、分液盘-2、进液管-3、电磁阀-4、搅拌轴-5、搅拌桨-6、喷洒器-7、转动加料管-8、旋转接头-9、固定加料管-10、电机-11、喷洒孔-12、固定板-13、出料口-14。

具体实施方式

本实用新型是一种制备大结晶焦磷酸铜的反应器,如图1所示,包括反应器1,反应器1为方锥形或圆锥形,图1所示为方锥形,所述反应器1内设置有分液装置,所述分液装置通过进液管3与可溶性铜盐溶液加料装置连接,可溶性铜盐溶液加料装置可采用现有的加料装置,此为现有技术不再赘述,可溶性铜盐可采用硫酸铜或者硝酸铜,本实施例中以硫酸铜为例,所述可溶性铜盐加料装置内放置硫酸铜溶液;可溶性铜盐溶液加料装置可根据使用者的需求设置加料的速度以及加料时间等。

所述反应器1内中间设置有加料搅拌装置,焦磷酸钠溶液通过加料搅拌装置与硫酸铜溶液均匀混合,可以理解的是,焦磷酸钠溶液通过加料搅拌装置加入到反应器1中与硫酸铜溶液混合,并在均匀混合的过程中达到完全反应,使得生产大结晶焦磷酸铜,所述反应器1外壁上设置有加热装置,加热装置可采用现有技术中的加热方式,可以直接在反应器1的外壁上加热也可以直接在反应器1内加热,加热的温度为60℃,从而保证大结晶焦磷酸铜的生成。

所述分液装置为均匀设置在反应器1内的数个分液盘2。本发明中优选分液盘2的数量为8个,8个分液盘2均匀布置,位于反应器1内的中上部、沿反应器1内部周向设置,每个所述分液盘2与反应器1内壁固定连接,每个分液盘2的间隔距离相同从而保证在硫酸铜溶液在加入到反应器1中时为均匀的状态,不会出现一处加入过多一处加入过少而造成结晶体不均匀;每个所述分液盘2上连接有进液管3,每个所述进液管3上设置有电磁阀4,在加料前,先通过可溶性铜盐溶液加料装置将溶液输送至电磁阀4处,此时电磁阀4为闭合状态,待溶液都输送到为后,通过与电磁阀4连接的单片机控制8个电磁阀4同时打开,从而保证硫酸铜溶液同时均匀的加入到反应器1中。

所述分液盘2包括固定框架16,所述固定框架16中间为贯通的通孔,所述固定框架16包裹在进液管3的端部上,所述进液管3与固定框架16的内壁通过支撑架15固定连接。由于进液管3伸入到反应器1的内部中一定距离,因此,需要通过固定框架16对进液管3的端头进行固定,固定框架16再与反应器1的内壁固定连接,避免在加入硫酸铜溶液时,进液管3的端部会由于进料而摆动,造成加料的不均匀,无法有效的制备大结晶焦磷酸铜。

所述加料搅拌装置包括电机11,所述电机11与搅拌轴5连接,所述搅拌轴5的下端固定连接喷洒装置,所述喷洒装置与转动加料管8连通,焦磷酸钠溶液通过转动加料管8进入到喷洒装置中并从喷洒装置中喷出,喷出的液体可以与从分液盘2中流出的液体充分反应,所述转动加料管8的另一端通过旋转接头9连接固定加料管10,所述固定加料管10与焦磷酸钠溶液加料装置连接。可以理解的是,加料搅拌装置在工作时为边加料边转动的,因此焦磷酸钠溶液从喷洒装置喷出后可以加快反应器1中液体的流动速度,从而实现了搅拌的目的。

所述转动加料管8外设置有搅拌桨,所述搅拌桨由上下两个固定板13组成,上下两个固定板13之间固定连接有数个搅拌片6,数个所述搅拌片6的倾斜方向为搅拌轴5转动的方向。通过搅拌片6加速了反应器1中混合溶液的流动速度,一方面使得两种溶液反应的更加充分,另一方面也使得热传导的速度更快,使得反应器1中的热量处于均衡的状态。

所述喷洒装置为喷洒器7,所述喷洒器7上均布有若干喷洒孔12,每个所述喷洒孔12与转动加料管8连通。也可以在焦磷酸钠溶液加料装置处设置空压机,使得加入到反应器1中的焦磷酸钠溶液带有一定压力,从而实现混合液之间的快速、充分的搅拌。

一种制备大结晶焦磷酸铜的方法,包括以下步骤:

1)先在反应器1中加入质量比为10%的纯水,并对反应器1内部进行加热至60℃;反应器1中的温度需要始终维持在60℃,并且持续整个反应过程。

2)硫酸铜溶液通过分液均匀加料与焦磷酸钠溶液混合反应,焦磷酸钠溶液和硫酸铜溶液的质量比为5:1,其中焦磷酸钠溶液的比重为1.1,ph为11~12;硫酸铜溶液的比重为1.2,ph为2~3;在硫酸铜溶液和焦磷酸钠溶液加料时,为同时加入,从而保证反应更加充分。

3)在加入焦磷酸钠溶液和硫酸铜溶液后,对混合液进行搅拌,搅拌速率为40~60r/min,在此过程中,控制反应液的ph值为4~6,反应时间为1h;本发明的合成过程中,ph值优选控制在5.0左右,终点控制在ph=5.0~5.5。

4)反应后生成的焦磷酸铜通过出料口14进入到双锥干燥器中进行离心干燥处理,干燥温度为80℃,干燥时间为6~8小时。本发明方法不限使用的干燥器以及干燥方式,采用常规的双锥干燥器就可以完成干燥,无需另外设计干燥器及干燥方法,因此本发明方法及装置更为普遍适用。

其中步骤2)中焦磷酸钠溶液通过焦磷酸钠溶液加料装置连续加入,硫酸铜溶液由设置在反应器1内的数个分液盘2连续加入;所述的分液盘2数量为8个,均匀布置在反应器1内的周向上,每个所述分液盘通过进液管3与硫酸铜溶液加料装置连接,每个进液管3上设置有电磁阀4。

上述实施方式是优选的实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对实用新型的限制,本实用新型的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型的精神和范围内,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

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