本技术属于化工,涉及一种草酸水解混合的装置。
背景技术:
1、据中国石油和化学工业协会《草酸产业发展规划研究报告(2010-2020)》,欧美等发达地区仅存不足2万吨/年的草酸生产能力,实际产量约1万吨左右,主要公司有法国克莱恩clariant公司和西班牙的oxaquim公司等;美国原有4家草酸生产企业,现已全部停产,所需草酸全部依赖进口;日本、韩国、印度等亚洲地区的草酸生产能力也不断降低,现仅有不足5万吨/年草酸生产能力,实际产量约2.4万吨,所需草酸大部分依赖进口。随着我国企业的不断发展以及产业的转移趋势,预计今后几年,我国仍是全球草酸市场的主要供应国。统计显示,全球草酸产能近年来保持年均约2.3%的增长速度。
2、草酸是一种重要的化工原料,广泛用于医药、印染和塑料等行业。传统生产草酸的工艺路线包括甲酸钠法和碳水化合物氧化法,但这些工艺方法存在生产规模小、原料来源受限、环境风险大等缺点,以草酸酯水解工艺制草酸是一种新的生产方法,存在技术路线先进、反应条件温和、原料利用率高、规模化等优点,具有很好的社会价值和经济性,因此成为了草酸生产的首选路线。
3、草酸酯水解生产草酸的工艺原理如下,先将草酸二甲酯、脱盐水和草酸清液在草酸水解混合釜中混合,并有部分的草酸二甲酯水解反应在混合釜中完成,之后再将混合的物料送往水解精馏塔中进一步反应。其中混合装置在草酸酯水解工艺制草酸的过程中起到了重要的作用,草酸二甲酯在混合装置中反应的深度直接影响后续水解精馏塔的负荷。现有技术中,混合装置只采用单纯的化工原料混合釜,没有充分的考虑草酸水解的停留时间,所以导致草酸水解混合釜出料口的草酸含量较低,一般在5%~10%,草酸二甲酯水解的转化率低,加大了水解釜的负荷。
4、一种合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺及生产系统(cn102001938b)公开了一种合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺及生产系统。从实施例中可以看出,该发明侧重于生产草酸二甲酯,草酸属于副产品,且生产草酸的核心设备未进行操作参与调整,调整除该设备意外的设备,提高草酸二甲酯的含量和纯度。本发明以草酸二甲酯为原料,侧重于调整设备布置和参数,提高草酸的含量。
5、一种用草酸制备无水草酸的方法和生产装置(cn102659557a)公开了一种用草酸制备无水草酸的方法和生产装置,采用了上述生产装置和制备方法后,无水草酸的干燥更加精确和科学、干燥后的无水草酸更纯净,无污染,无排放,符合环保要求;高转化高收率的钙化法生产草酸工艺(cn101693656b)公开了一种钙化法生产草酸的工艺,目的在于提高钙化法生产草酸工艺的草酸转化率;上述文献均未公开草酸混合效果提升的方法和装置。
6、一种多组分层式静态混合器(cn218221898u)提供一种多组分层式静态混合器,它可有效的解决大部分静态混合器内部的叶片都是固定的,不能进行拆卸更换,导致静态混合器叶片在出现损坏的时候,需要把整个静态混合器进行更换,导致了浪费的问题。
7、一种草酸酯合成草酸的工艺(cn105152916a)公开了草酸二甲酯水解制备草酸和甲醇。该工艺未水解反应塔使用前,先要进行塔预热,待整个塔身温度高于60℃,将草酸酯和水用泵打入塔中下部,后控制塔底和塔顶温度及压力,塔釜采出草酸溶液。本文献公开的技术用的是预热的方法,存在能耗消耗等、物料接触时间短、反应不充分等问题。
8、郜善军《煤制乙二醇中间产物草酸二甲酯水解制草酸工艺研究》主要模拟生产流程对草酸二甲酯水解制备草酸进行研究,通过控制水解反应时间、水解温度、水酯比、搅拌速率和烘干温度、时间;王玉爽《草酸生产工艺过程研究与开发》研究和开发了由原料一氧化碳与亚硝酸乙酯在氧化偶联反应器中反应生成草酸二乙酯,然后草酸二乙酯经过水解反应生成草酸过程。上述文献均未公开草酸水解过程的关键问题。因此,行业中如何实现草酸生产工艺过程中,物料充分混合、提高转化效率、实现节能减排是该领域技术人员渴望解决的技术问题。
技术实现思路
1、本实用新型要解决的技术问题是如何延长物料的接触时间和接触面积,从而提高物料水解转化率,以降低后续系统的负荷。
2、为解决上述技术问题,本实用新型提供一种草酸水解混合的装置,包括进料管、物料输送管、静态混合罐、混合物料输送管、水解混合釜、水解釜、醇回收罐和粗产品储存罐;物料经进料管、物料输送管进入静态混合罐,依次通过混合物料输送管、水解混合釜、水解釜、醇回收罐和粗产品储存罐。
3、相对于现有技术,本实用新型草酸水解混合的装置由进料管、物料输送管、静态混合罐、混合物料输送管、水解混合釜、水解釜、醇回收罐和粗产品储存罐组成。进料管用于接入草酸清液、草酸二甲酯、草酸细粉回收液物料,物料输送管用于接入脱盐水物料。物料输送管出口采用水柱喷射,以增加脱盐水的分散度,扩大物料在静态混合罐的接触面和接触、停留时间。混合物料输送管采用螺旋输送装置,通过控制转速,延长物料的接触和停留时间。静态混合罐为立式管状结构,进口处菱形设置多层多孔分布板,物料以罐为中心均匀分散。各物料经混合物料输送管送至水解混合釜,通过进料方式、输送方式以及混合方式,目的在于加大物料的接触和停留时间,物料达到充分预热混合,提高草酸二甲酯水解反应的转化率,从而降低后续系统的负荷,草酸清液和草酸细粉回收液回用,减少固体颗粒的排放及提高物料的经济性。
4、进一步的,所述的静态混合罐为立式管状结构,进口处设置多层多孔分布板,出口处设置混合物料输送管;目的在于,静态混合罐的立式管状结构进口物料可通过重力下落,不需要外加动力,节约能耗。
5、进一步的,静态混合罐进口处设置的分布板至少为2层以上,分布板上均匀布置多个圆形孔并设置菱形方式排列;目的在于,进口处通过设置分布板分散物料,增强与其他物料的混合和接触面积,但分布板个数不限于2层,可选择2层级2层以上,可根据物料的种类不同,选择分布板个数。
6、进一步的,混合物料输送管设置螺旋输送装置与静态混合罐出口相连接,目的在于,螺旋输送通过控制转速,延长物料的接触和停留时间。
7、进一步的,静态混合罐下部进口设置液体喷射装置,目的在于,物料在进入静态混合罐时,通过液体喷射装置,将物料分散并带有一定动力,可与静态混合罐上部物料形成上下对流,增加一定的接触和停留时间。
8、进一步的,水解混合釜为轴流式搅拌器,所述水解混合釜包括釜体、设置于釜体外部的夹套和设置于釜体内部的搅拌器;设置夹套可以对水解混合釜进行加热,确保物料在水解混合釜中混合时不降低温度,形成细粉或晶体,从而提高草酸二甲酯水解反应的转化率和不堵塞水解釜进料泵;设置搅拌器可以加强水解混合釜内物料混合和水解反应进行。
9、进一步的,物料a和物料b通过进料管进入静态混合罐;物料c经过物料输送管进入静态混合罐,与物料a和物料b混合后通过混合物料输送管送至水解混合釜,所述物料a包括草酸清液和草酸细粉回收液、物料b包括草酸二甲酯、物料c包括脱盐水。所述各种物料包含草酸清液、草酸细粉回收液、草酸二甲酯和脱盐水,但不限于该四种物料,可以包含系统开停车的不合格草酸废液、水解混合釜和水解釜检维修冲洗液等的一种或多种混合。
10、进一步的,物料a、物料b、物料c质量百分比为(3%~20%):(20%~60%):(25%~70%);四种物料三种组合的调整至最优比例,提高所得草酸混合液草酸的含量。
11、进一步的,物料a入料温度为50℃~90℃、物料b入料温度为90℃~95℃、物料c入料温度为20℃~60℃;各温度的控制,在于混合物料通过混合物料输送管输送至水解混合釜,在水解混合釜混合时,保证一定的温度。
12、进一步的,物料a流量为2kg/min~8kg/min,物料b流量为3kg/min~7kg/min,物料c流量为1kg/min~5kg/min,物料混合管物料的流量为2kg/min~7kg/min,混合物料输送管物料的流量为1kg/min~9kg/min;各物料流速的控制,在于确保物料有一定的接触时间,在混合时,可以充分接触并有一定的停留时间,且可以进行自催化反应,形成含草酸水溶液。
13、进一步的,各物料在静态混合罐(4)停留时间为5min~40min,温度为20℃~80℃,压力为常压;静态混合罐中的停留时间,延长物料的接触时间,确保物料混合。
14、相对于现有技术,本实用新型草酸水解混合的装置具有如下有益效果:在水解混合釜上游设置进料管、物料进料管、物料混合管、静态混合罐、物料输送管、混合物料输送管,采用不同的进料方式、分布方式、混合方式和输送方式,既可以起到各种物料预热均匀,又能加大物料的接触和停留时间;通过控制进入静态混合罐中草酸清液、草酸二甲酯、脱盐水、草酸细粉回收液的加入量和进料方式,根据草酸二甲酯水解反应的平衡调整物料的加入量,其中草酸清液和草酸细粉回收液避免含草酸溶液的外排、颗粒物排放和提高物料的利用率,同时增加物料的接触面积和接触时间,使物料充分预热均匀;水解混合釜设置夹套和搅拌,可以控制反应温度和转速,从而可提高草酸二甲酯水解反应的转化率,本装置可以将水解混合釜出料口的草酸含量提高至20%~22%,进一步优化进入水解釜的草酸的含量,提高自催化反应的效率及延长设备的使用寿命,降低工艺操作的复杂性。
1.一种草酸水解混合的装置,包括进料管、物料输送管、静态混合罐、混合物料输送管、水解混合釜、水解釜、醇回收罐和粗产品储存罐;物料经进料管、物料输送管进入静态混合罐,依次通过混合物料输送管进入水解混合釜、水解釜、醇回收罐和粗产品储存罐;其特征在于,静态混合罐为立式管状结构,进口处设置多层多孔分布板,出口处设置混合物料输送管。
2.根据权利要求1所述的一种草酸水解混合的装置,其特征在于,静态混合罐进口处设置的分布板至少为2层以上,分布板上均匀布置多个圆形孔并设置菱形方式排列。
3.根据权利要求1所述的一种草酸水解混合的装置,其特征在于,混合物料输送管设置螺旋输送装置与静态混合罐出口相连接。
4.根据权利要求1所述的一种草酸水解混合的装置,其特征在于,静态混合罐下部进口设置液体喷射装置。
5.根据权利要求1所述的一种草酸水解混合的装置,其特征在于,水解混合釜为轴流式搅拌器,所述水解混合釜包括釜体、设置于釜体外部的夹套和设置于釜体内部的搅拌器。