本文涉及金属氧化物材料的，尤其涉及一种三元氧化物的制备方法。
背景技术：
1、锂离子电池因能量密度高、环境友好等特点，广泛应用在3c、新能源汽车、储能等领域中。三元正极材料作为锂离子电池常用的正极材料，具有比容量高、能量密度高、价格低等优点，在动力电池领域有良好的应用前景。目前主要采用镍钴锰氧化物来制备三元正极材料。镍钴锰氧化物的颗粒大小及比表面积对三元正极材料性能的发挥有着较大影响。采用较小颗粒的镍钴锰氧化物来制备三元正极材料，能够缩短锂离子的脱嵌路径，使其脱嵌更加活跃，而有利于提高材料的容量及倍率性能。
2、因此，有必要开发一种技术以获得粒径更小的镍钴锰氧化物。
技术实现思路
1、本文的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种三元氧化物的制备方法，以使所得三元氧化物粒径更小，同时杂质含量更低。
2、为实现上述目的，本文所采取的技术方案为：
3、一种三元氧化物的制备方法，包括以下步骤：
4、利用镍盐、钴盐和锰盐配制镍钴锰混合溶液；
5、通过喷嘴将所述镍钴锰混合溶液进行雾化，其中，所述喷嘴的出口内径为5-7mm，所述镍钴锰混合溶液的进料流量为40-50l/h，雾化所用载气的压力为0.6-0.8mpa；
6、将所述雾化形成的液滴先在2000-3000℃的火焰中灼烧，再在790℃以上的温度下继续反应，收集所得固体颗粒，粉碎，得到三元氧化物。
7、本文通过限定喷嘴的出口内径和镍钴锰混合溶液的进料流量在适宜范围内，使雾化形成较大尺寸的液滴，这些液滴没有经过预热干燥而是直接通过2000-3000℃的火焰进行灼烧，液滴在火焰中蒸发速度很快而在其表面迅速脱水形成固体壳层，由于壳层形成的速度很快，部分溶剂仍留在壳体内，随着剩余溶剂的蒸发，壳体内部形成较高的压力而使壳体破裂，壳体的破裂使后端粉碎变得更容易，有利于获得粒径更低的三元氧化物。而当喷嘴的出口内径小于5mm，和/或镍钴锰混合溶液的进料流量低于40l/h时，雾化形成的液滴尺寸较小，经火焰灼烧不易形成破碎的颗粒，不利于后端粉碎，导致所得三元氧化物产品的粒径偏大；当喷嘴的出口内径大于7mm，和/或镍钴锰混合溶液的进料流量高于50l/h时，雾化形成的液滴间易粘连，影响后端粉碎的效果，导致所得三元氧化物产品中颗粒团聚增加，粒度偏大。
8、另外，本文通过限定雾化形成的液滴在经火焰灼烧后，在790℃以上高温下继续反应，而使原料热分解更加完全，所得三元氧化物产品的品质更好，杂质阴离子的含量更低。
9、在一实施例中，在2000-3000℃的火焰中灼烧的时间为4-11ms。控制在2000-3000℃的火焰中灼烧的时间在4-11ms范围内，有利于降低能耗。
10、在一实施例中，所述继续反应的时间为3-9s。控制所述继续反应的时间在3-9s范围内，有利于降低能耗。
11、在一实施例中，所述继续反应的温度为790-910℃。控制所述继续反应的温度在790-910℃范围内，有利于降低能耗，易于产业化。
12、在一实施例中，所述雾化所用载气包括空气和氧气中的至少一种。
13、在一实施例中，所述镍钴锰混合溶液中镍元素、钴元素和锰元素的摩尔浓度之和为3.8-6.5mol/l。通过控制镍钴锰混合溶液中镍元素、钴元素和锰元素的摩尔浓度之和在上述范围内，以避免溶液结晶，并提高最终产品的产量。
14、可根据目标三元氧化物产品中镍、钴、锰这三种元素的配比调整镍钴锰混合溶液中这三种元素的配比。在一实施例中，所述镍钴锰混合溶液中镍元素、钴元素和锰元素的摩尔比为x:y:(1-x-y)，其中x＝0.50-0.70，y＝0.05-0.15。
15、在一实施例中，所述镍盐包括氯化镍、硫酸镍和硝酸镍中的至少一种；
16、所述钴盐包括氯化钴、硫酸钴和硝酸钴中的至少一种；
17、所述锰盐包括氯化锰、硫酸锰和硝酸锰中的至少一种。
18、在一实施例中，所述粉碎的方式为气流粉碎。
19、在一实施例中，所述气流粉碎满足如下工艺条件：气体压力0.45-0.70mpa，分级轮频率150-200hz，引风频率20-40hz。
20、在一实施例中，所述气流粉碎所用气体为压缩空气。
21、在一实施例中，所述三元氧化物的粒径dv50小于0.5μm。
22、相比于现有技术，本文的有益效果为：
23、(1)本文通过限定喷嘴的出口内径和镍钴锰混合溶液的进料流量在适宜范围内，使雾化形成较大尺寸的液滴，这些液滴直接通过2000-3000℃的火焰进行灼烧，表面迅速脱水形成固体壳层，壳体内留有部分溶剂，随着剩余溶剂的蒸发，壳体内部形成较高的压力而使其破裂，壳体的破裂有利于后端粉碎，而能获得粒径更低的三元氧化物；
24、(2)本文通过限定雾化形成的液滴在经火焰灼烧后，在800℃以上高温下继续反应，确保所得三元氧化物产品杂质含量低，品质更好；
25、(3)本文制备三元氧化物的工艺简单，效率高，环境友好，有利于工业化生产，同时有利于获得粒径尺寸更小，比表面积更大，离子交换能力更强，电化学性能更好，适用于制备三元正极材料的三元氧化物。
1.一种三元氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的三元氧化物的制备方法，其特征在于，在2000-3000℃的火焰中灼烧的时间为4-11ms。
3.如权利要求1所述的三元氧化物的制备方法，其特征在于，所述继续反应的时间为3-9s。
4.如权利要求1所述的三元氧化物的制备方法，其特征在于，所述继续反应的温度为790-910℃。
5.如权利要求1所述的三元氧化物的制备方法，其特征在于，所述雾化所用载气包括空气和氧气中的至少一种。
6.如权利要求1所述的三元氧化物的制备方法，其特征在于，所述镍钴锰混合溶液中镍元素、钴元素和锰元素的摩尔浓度之和为3.8-6.5mol/l。
7.如权利要求1所述的三元氧化物的制备方法，其特征在于，所述镍盐包括氯化镍、硫酸镍和硝酸镍中的至少一种；
8.如权利要求1所述的三元氧化物的制备方法，其特征在于，所述粉碎的方式为气流粉碎。
9.如权利要求8所述的三元氧化物的制备方法，其特征在于，所述气流粉碎满足如下工艺条件：气体压力0.45-0.70mpa，分级轮频率150-200hz，引风频率20-40hz。
10.如权利要求1所述的三元氧化物的制备方法，其特征在于，所述三元氧化物的粒径dv50小于0.5μm。
