一种疏水载银沸石及其制备方法和应用

专利2025-05-28  38

本发明属于放射性废物处理,具体涉及一种疏水载银沸石及其制备方法和应用。


背景技术:

1、载银沸石吸附法是目前处理含碘放射性气体的主要方法之一。载银沸石能够通过化学反应,有效地吸附放射性气体中的放射性碘(133i、131i和129i)和碘的化合物(ch3i)。采用载银沸石除i具有去除速度快、吸附容量高、系统安全稳定、装置简单及工艺方法较成熟等优点。同时其缺点为,载银沸石价格昂贵,因此经济成本较高;耐水性差,当气体中相对湿度大时,吸附性能明显下降;沸石材料耐酸碱性差;产生放射性固体废物(饱和吸附后的沸石)。

2、核反应堆在事故条件下,会释放出大量的125i、129i和131i等放射性气体核素,如不加以处理,这些核素将会对环境产生严重影响。因此,在安全壳中,放射性气体过滤处理系统是其重要组成部分。而在放射性气体过滤处理系统当中,吸附材料的种类和性能是影响其过滤处理效果的关键因素。

3、针对事故条件下厂房中的i2等主要放射性气体成分,结合放射性气体湿度高、放射性强的主要特征,需要合成新型的高效吸附过滤材料,对于放射性i元素的吸附,近年来已有较多研究,但少数在高温水蒸气下有较好的吸附容量。因此,亟需科研人员对放射性i元素的处理开发更好的吸附材料。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种用于吸附甲基碘放射性废物的疏水载银沸石。

2、一种疏水载银沸石,其疏水角在50°-140°之间,在辐照环境下疏水角下降10%-40%。利用所述疏水载银沸石吸附甲基碘放射性废物,针对高温高湿甲基碘气体吸附效率在80%以上,且可以在辐照环境下对放射性碘蒸汽进行吸附,吸附效率在60%以上。

3、本发明还提供了一种制备疏水载银沸石的方法,包括以下步骤:

4、步骤1:将造好粒的x型沸石置入nacl溶液中,水浴恒温搅拌3-5h后,过滤得到第一次改性后的沸石产物;将第一次改性后的沸石产物洗涤焙烧后,冷却至室温;

5、步骤2:将步骤1得到的产物置入hcl溶液中,水浴恒温搅拌3-5h后,过滤得到第二次改性后的沸石产物;将第二次改性后的沸石产物洗涤焙烧后,冷却至室温;

6、步骤3:将步骤2得到的产物置入agno3溶液中,水浴恒温搅拌3-5h后,过滤得到第三次改性后的沸石产物;将第三次改性后的沸石产物洗涤烘干后,冷却至室温;

7、步骤4:将步骤3得到的产物置入三口烧瓶内,以甲苯作为反应溶剂,在氮气环境下冷凝回流,60℃搅拌1-2h,使沸石充分与甲苯混合;

8、步骤5:将疏水剂加入三口烧瓶内,水浴恒温搅拌后,洗涤烘干得到疏水载银沸石产物。

9、进一步地,所述步骤1中nacl溶液浓度为0.2-2mol/l;所述步骤2中hcl溶液的ph大于4;所述步骤3中agno3溶液浓度为0.2-2.0mol/l。

10、进一步地,所述步骤1-3中水浴恒温搅拌具体为:水浴温度为30-60℃,搅拌的同时保持颗粒沸石的形貌,搅拌的速度为100-180r/min。

11、进一步地,所述步骤1-2中洗涤焙烧具体为:采用去离子水反复洗涤沸石产物,洗涤后的沸石产物放入马弗炉中焙烧,焙烧温度为400-500℃,焙烧时间为1-3h;所述步骤3中洗涤烘干具体为:采用去离子水反复洗涤沸石产物,80-150℃烘干。

12、进一步地,所述步骤5中水浴恒温搅拌具体为:水浴温度为50-80℃,搅拌时间为1-5h;所述步骤5中洗涤烘干具体为:水浴结束后,使用甲苯与乙醇对沸石进行洗涤,洗涤后置于烘箱内烘干,烘干温度为30-40℃,烘干时间为2-3h。

13、进一步地,所述步骤5中加入疏水剂后,三口烧瓶内疏水剂在甲苯中的浓度为5%-15%,沸石与溶液的比例为1g/50ml-10g/50ml。

14、进一步地,所述步骤5中疏水剂采用苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种;若疏水剂采用苯基三乙氧基硅烷,则制备得到的疏水载银沸石的疏水角在50°-90°之间;若疏水剂采用甲基三甲氧基硅烷,则制备得到的疏水载银沸石的疏水角在90°-110°之间;若疏水剂采用辛基三甲氧基硅烷,则制备得到的疏水载银沸石的疏水角在110°-140°之间。

15、本发明的有益效果在于:

16、本发明提供了一种疏水载银沸石及其制备方法,本发明制得的疏水载银沸石,具有较高疏水性、在高温水蒸气环境下有稳定的吸附容量、耐辐照等优点。针对在安全壳发生事故时的高温高湿的辐照环境下,本发明制得的疏水载银沸石可以维持其疏水性与吸附性。利用本发明制得的疏水载银沸石吸附甲基碘放射性废物,针对高温高湿甲基碘气体吸附效率在80%以上,在辐照环境下沸石接触角下降10%-40%,可以在辐照环境下对放射性碘蒸汽进行吸附,吸附效率在60%以上,具有良好的工业应用前景。



技术特征:

1.一种疏水载银沸石,其特征在于:疏水载银沸石的疏水角在50°-140°之间,在辐照环境下疏水角下降10%-40%。

2.一种权利要求1所述疏水载银沸石的应用,其特征在于:利用所述疏水载银沸石吸附甲基碘放射性废物。

3.根据权利要求2所述的一种疏水载银沸石的应用,其特征在于:所述疏水载银沸石针对高温高湿甲基碘气体吸附效率在80%以上,且可以在辐照环境下对放射性碘蒸汽进行吸附,吸附效率在60%以上。

4.一种制备权利要求1所述疏水载银沸石的方法,其特征在于,包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述的一种制备疏水载银沸石的方法,其特征在于:所述步骤1中nacl溶液浓度为0.2-2mol/l;所述步骤2中hcl溶液的ph大于4;所述步骤3中agno3溶液浓度为0.2-2.0mol/l。

6.根据权利要求4所述的一种制备疏水载银沸石的方法,其特征在于:所述步骤1-3中水浴恒温搅拌具体为:水浴温度为30-60℃,搅拌的同时保持颗粒沸石的形貌,搅拌的速度为100-180r/min。

7.根据权利要求4所述的一种制备疏水载银沸石的方法,其特征在于:所述步骤1-2中洗涤焙烧具体为:采用去离子水反复洗涤沸石产物,洗涤后的沸石产物放入马弗炉中焙烧,焙烧温度为400-500℃,焙烧时间为1-3h;所述步骤3中洗涤烘干具体为:采用去离子水反复洗涤沸石产物,80-150℃烘干。

8.根据权利要求4所述的一种制备疏水载银沸石的方法,其特征在于:所述步骤5中水浴恒温搅拌具体为:水浴温度为50-80℃,搅拌时间为1-5h;所述步骤5中洗涤烘干具体为:水浴结束后,使用甲苯与乙醇对沸石进行洗涤,洗涤后置于烘箱内烘干,烘干温度为30-40℃,烘干时间为2-3h。

9.根据权利要求4所述的一种制备疏水载银沸石的方法,其特征在于:所述步骤5中加入疏水剂后,三口烧瓶内疏水剂在甲苯中的浓度为5%-15%,沸石与溶液的比例为1g/50ml-10g/50ml。

10.根据权利要求4所述的一种制备疏水载银沸石的方法,其特征在于:所述步骤5中疏水剂采用苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种;若疏水剂采用苯基三乙氧基硅烷,则制备得到的疏水载银沸石的疏水角在50°-90°之间;若疏水剂采用甲基三甲氧基硅烷,则制备得到的疏水载银沸石的疏水角在90°-110°之间;若疏水剂采用辛基三甲氧基硅烷,则制备得到的疏水载银沸石的疏水角在110°-140°之间。


技术总结
本发明属于放射性废物处理技术领域,具体涉及一种疏水载银沸石及其制备方法和应用。本发明制得的疏水载银沸石,具有较高疏水性、在高温水蒸气环境下有稳定的吸附容量、耐辐照等优点。针对在安全壳发生事故时的高温高湿的辐照环境下,本发明制得的疏水载银沸石可以维持其疏水性与吸附性。利用本发明制得的疏水载银沸石吸附甲基碘放射性废物,针对高温高湿甲基碘气体吸附效率在80%以上,在辐照环境下沸石接触角下降10%‑40%,可以在辐照环境下对放射性碘蒸汽进行吸附,吸附效率在60%以上,具有良好的工业应用前景。

技术研发人员:李耀睿,孙佳丽,孙金杰,矫彩山,张卫,龚钊,赵斌,彭卓翔
受保护的技术使用者:哈尔滨工程大学
技术研发日:
技术公布日:2024/6/26
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