一种荔枝核药材的薄层鉴别方法及其应用与流程

专利2025-06-14  13


本发明属于中药质量控制领域,具体为一种荔枝核药材的薄层鉴别方法及其应用。


背景技术:

1、荔枝核为无患子科植物荔枝litchi chinensis sonn.的干燥成熟种子。夏季采摘成熟果实,除去果皮和肉质假种皮,洗净,晒干。本品性温,味甘、微苦,归肝、肾经,具有行气散结、祛寒止痛的功效。中医认为荔枝核生品偏于治疗肝气瘀滞、胃脘疼痛,盐炙后引药入肾,专于治疝止痛。现代研究表明,荔枝核富含的黄酮类、挥发油类、有机酸和脂肪酸类等化学成分,具有降血糖、调血脂、止痛、抗炎、抗肿瘤、抗氧化和清除自由基、抑制血小板聚集等多种药理作用。广西、广东、福建、海南等地是具有得天独厚的地理气候条件的荔枝主产区。目前,荔枝核药材法定标准仅有来源、性状、显微等项,现有质量评价方法难以控制荔枝核药材的质量。

2、经调研,市场上有将桂圆核(无患子科植物龙眼dimocarpus longan lour.)充当荔枝核中出售的情况,但二者的成分组成不同,其功效亦有差异,不可混用。考虑到常规检查项不能进行正伪品区分,而感官鉴定(包括基原鉴定、性状鉴定)存在依赖经验、有时分辨率较低的缺点,尤其对于性状相近或者品种混乱药材的鉴定较为困难,文献1(cn105353065a)虽公开了一种荔枝核的高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱和用途,建立了荔枝核对照指纹图谱,共15个共有特征峰,但是该方法难以对荔枝核及混伪品桂圆核进行有效且简便的鉴别。文献2(肖冰梅,裴刚.荔枝核与其伪品桂圆核的薄层及紫外光谱鉴别[j].基层中药杂志,2022,15(1):34.)公开的薄层色谱方法经验证无法重现,拖尾严重,不同批次荔枝核或桂圆核样品斑点位置不一,用于质量评价及基原鉴别欠佳。

3、因此,如何建立一种荔枝核药材薄层色谱鉴别方法,其可同时作为区分荔枝核及其易混品桂圆核的专属性鉴别方法,对于提升荔枝核药材标准和确保临床准确、安全用药具有重要的实际意义。


技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、为了解决上述现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种荔枝核药材的薄层鉴别方法,该方法操作简便快速,斑点丰富、清晰,且重现性好,适用范围广。

3、本发明的另一目的在于提供一种荔枝核药材的薄层鉴别方法的应用,其能很好的分区荔枝核及其混伪品桂圆核。

4、用于解决问题的方案

5、本发明提供如下技术方案:

6、[1]一种荔枝核药材的薄层鉴别方法,其中:包括下述步骤:

7、1)供试品溶液制备:

8、包括采用醇类溶剂对待测药材进行提取的步骤;

9、2)对照药材溶液和对照品溶液制备:

10、取荔枝核对照药材采用1)所述的供试品溶液制备方法制备对照药材溶液;取原儿茶酸对照品制备对照品溶液;

11、3)薄层鉴别步骤:包括取对照药材溶液、对照品溶液与供试品溶液分别点于同一薄层板上,以展开剂展开,所述展开剂为甲苯-甲酸乙酯-冰醋酸,以体积比计,甲苯:甲酸乙酯:冰醋酸=(6~10):(2~5):0.5。

12、[2]根据[1]所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其中:所述的步骤1)包括取待测药材粉末加醇类溶剂处理,滤过,滤液浓缩至干,将残渣加水溶解,加有机溶剂振摇提取,蒸干,残渣加醇类溶剂溶解,制得供试品溶液。

13、[3]根据[1]或[2]所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其中:所述醇类溶剂选自碳原子为c1~c5的低级醇类溶剂或其水溶液,进一步地,碳原子为c1~c5的低级醇类溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇。

14、[4]根据[1]~[3]任一技术方案所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其中:所述有机溶剂选自乙酸乙酯、正丁醇或水饱和的正丁醇。

15、[5]根据[1]~[4]任一技术方案所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其中:所述对照品溶液的原儿茶酸浓度为0.2~2mg/ml。

16、[6]根据[1]~[5]任一技术方案所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其中:所述甲苯:甲酸乙酯:冰醋酸的体积比为(7~9):(2~4):0.5。

17、[7]根据[1]~[6]任一技术方案所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其中:所述的步骤3)中对照药材溶液、对照品溶液与供试品溶液的点样量为8μl~20μl。

18、[8]根据[1]~[7]任一技术方案所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其中:所述薄层鉴别步骤还包括展开后置紫外光灯下检视的步骤,进一步地,所述检视包括将展开完毕的薄层板取出,晾干,喷以5%~15%硫酸乙醇溶液或者5%~25%磷钼酸乙醇溶液进行显色。

19、[9]根据[1]~[8]任一技术方案所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其中:所述薄层鉴别方法还包括将供试品色谱图与对照药材色谱图、对照品色谱图进行比对,判断在相应位置是否显示相同颜色的斑点,如果显示相同颜色的斑点则确定待测药材为荔枝核药材。

20、[10]如[1]~[9]任一技术方案所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法在区别荔枝核药材和桂圆核药材的用途。

21、发明的效果

22、本发明提供的一种荔枝核药材的薄层鉴别方法,具有高效、快速、准确的特点,操作简便,斑点丰富、清晰,且重现性好,能有效鉴别荔枝核及混伪品,便于推广应用,为临床准确用药提供依据。本发明采用醇类溶剂提取荔枝核药材中极性较大的成分,以特定种类、比例的展开剂进行薄层展开,弥补了荔枝核鉴别技术领域的一项空缺,完善了荔枝核药材的质量标准。本发明以荔枝核对照药材和原儿茶酸对照品作为对照,操作简便易行、鉴别特征明显、结果易于判定、专属性较好,能够准确鉴别荔枝核药材。本发明的一些优选实施方式中本发明的薄层板只需要普通硅胶gf254薄层板,无需使用昂贵的高效硅胶g薄层板,即可达到斑点信息丰富、分离度佳的效果,本发明更具有普及性和推广性。

23、需要说明的是,上述的记载并不是公开了本发明的全部实施方式和本发明的全部优点。



技术特征:

1.一种荔枝核药材的薄层鉴别方法,其特征在于:包括下述步骤:

2.根据权利要求1所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其特征在于:所述的步骤1)包括取待测药材粉末加醇类溶剂处理,滤过,滤液浓缩至干,将残渣加水溶解,加有机溶剂振摇提取,蒸干,残渣加醇类溶剂溶解,制得供试品溶液。

3.根据权利要求1或2所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其特征在于:所述醇类溶剂选自碳原子为c1~c5的低级醇类溶剂或其水溶液,进一步地,碳原子为c1~c5的低级醇类溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇。

4.根据权利要求1~3任一项所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其特征在于:所述有机溶剂选自乙酸乙酯、正丁醇或水饱和的正丁醇。

5.根据权利要求1~4任一项所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其特征在于:所述对照品溶液的原儿茶酸浓度为0.2~2mg/ml。

6.根据权利要求1~5任一项所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其特征在于:所述甲苯:甲酸乙酯:冰醋酸的体积比为(7~9):(2~4):0.5。

7.根据权利要求1~6任一项所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其特征在于:所述的步骤3)中对照药材溶液、对照品溶液与供试品溶液的点样量为8μl~20μl。

8.根据权利要求1~7任一项所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其特征在于:所述薄层鉴别步骤还包括展开后置紫外光灯下检视的步骤,进一步地,所述检视包括将展开完毕的薄层板取出,晾干,喷以5%~15%硫酸乙醇溶液或者5%~25%磷钼酸乙醇溶液进行显色。

9.根据权利要求1~8任一项所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法,其特征在于:所述薄层鉴别方法还包括将供试品色谱图与对照药材色谱图、对照品色谱图进行比对,判断在相应位置是否显示相同颜色的斑点,如果显示相同颜色的斑点则确定待测药材为荔枝核药材。

10.如权利要求1~9任一项所述的荔枝核药材的薄层鉴别方法在区别荔枝核药材和桂圆核药材的用途。


技术总结
本发明涉及一种荔枝核药材的薄层鉴别方法及其应用,包括供试品溶液制备、对照药材溶液和对照品溶液制备、薄层鉴别步骤。该方法操作简便快速,斑点丰富、清晰,且重现性好,适用范围广,弥补了荔枝核鉴别技术领域的一项空缺,完善了荔枝核药材的质量标准,并且本发明的方法还能够有效地分区荔枝核及其混伪品桂圆核。

技术研发人员:周海琴,胡剑虹,曹杰楠,张开雪,陈盛君,李松,海丰,查同乐,钱润,钱涛
受保护的技术使用者:江阴天江药业有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/6/26
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