本发明属于氧化硅纤维基多孔陶瓷制备，尤其涉及一种具有层状结构的氧化硅纤维基多孔陶瓷的制备方法。
背景技术：
1、氧化硅纤维由于具有耐高温、热导率低及抗热冲击等优点，在制造高温隔热材料方面，获得较为广泛的应用。与常规的氧化硅多孔陶瓷相比，氧化硅纤维基多孔陶瓷是以氧化硅纤维为基体，采用多种成型工艺使纤维相互搭接，在高温粘结剂的作用下形成具有优良隔热特性的多孔材料。目前传统的氧化硅基多孔陶瓷均是采用抽滤、模压等方法制备而成，其主要的特点是纤维呈现一个均质的三维网络搭接结构。随着应用环境愈发恶劣，各类热工设备对于氧化硅纤维基多孔陶瓷的隔热性能提出了更高的要求。
2、一般来说，多孔陶瓷的热导率会随着材料密度的降低而降低。这主要是因为空气的热导率要远低于氧化硅自身的热导率。因此，如能在氧化硅纤维基多孔陶瓷中引入大量的空气层，形成一层纤维、一层空气的层状氧化硅基纤维隔热材料，则可大幅度降低整体材料的热导率，提高其隔热特性。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有层状结构的氧化硅纤维基多孔陶瓷的制备方法，通过采用双向冷冻浇注工艺制备出了具有层状结构的氧化硅纤维基多孔陶瓷，大幅提高了氧化硅纤维基多孔陶瓷的隔热性能。
2、本发明是通过如下技术方案予以实现：
3、一种具有层状结构的氧化硅纤维基多孔陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
4、将六偏磷酸钠加入到硅溶胶溶液中，混合均匀后，加入氧化硅短切纤维，混合均匀得到氧化硅纤维浆料；所述硅溶胶溶液为浓度4 wt%~10 wt%的硅溶胶水溶液，所述六偏磷酸钠加入量与硅溶胶溶液的质量比为(1~5):100，所述硅溶胶溶液的加入量与氧化硅短切纤维的质量比为10:(1~3)；
5、将氧化硅纤维浆料倒入到模具中，而后将模具底部插入到超低温制冷机中，并保证模具含有氧化硅纤维浆料的一端暴露在空气中，冷冻得到冷冻坯体；氧化硅纤维浆料底部和上部形成温差，为氧化硅纤维浆料提供纵向过冷度，所述模具的四个侧板中有一个侧板为铝板，其余三个侧板为有机玻璃板，模具底部由一铜楔形块和一有机玻璃楔形块拼接而成，铜楔形块和有机玻璃楔形块导热率不同，为氧化硅纤维浆料提供横向过冷度；模具下部为一个铜长方柱，所述铜长方柱的上表面温度为-50℃~-70℃；
6、将冷冻坯体放入冷冻干燥机中冷冻干燥，进而得到干燥坯体，将干燥坯体放入箱式炉中煅烧，最终获得具有层状结构的氧化硅纤维基多孔陶瓷。
7、进一步地，所述六偏磷酸钠加入量与硅溶胶溶液的质量比为(3~5):100，所述硅溶胶溶液的加入量与氧化硅短切纤维的加入质量比为10：(1~1.5)。
8、进一步地，所述模具底部的铜楔形块与铝板贴合，所述铜楔形块和有机玻璃楔形块的倾斜角度为20°~40°。
9、进一步地，所述冷冻干燥的条件：压强为1kpa~10kpa，温度为-30℃~-80℃，时间为20h-50h。
10、进一步地，所述煅烧的温度为1000℃~1200℃，升温速率为2℃/min~10℃/min，保温时间为1h~3h。
11、针对目前氧化硅纤维基多孔陶瓷的隔热性能差的问题，本发明设计了一种层状氧化硅纤维基多孔陶瓷，其中纤维层之间的空气层可大幅降低整体材料在垂直于层状结构方向的热导率，提高其隔热性能。冷冻浇注工艺是众多制备层状陶瓷的方法之一，其通过冰晶的定向生长来推动颗粒的重排。但研究表明传统的冷冻浇注工艺对于冰晶的定向排列作用有限，仅能在微米尺度上实现冰晶的定向生长，在宏观上样品仍展现出一种无序的状态。鉴于此问题，本发明采用双向定向冷冻策略，对氧化硅纤维浆料同时施加一个从底部到顶部的纵向过冷度和一个水平方向的横向过冷度，通过双过冷度的共同作用来实现冰晶的长程有序生长，从而获得具有层状结构的氧化硅纤维基多孔陶瓷。在模具的设计上，模具底部为两个相互拼接的楔形块，其分别是铜楔形块和有机玻璃楔形块。铜的导热快，有机玻璃导热慢，所以这种结构可以在浆料的底部施加一个不均匀的温度分布，从而对氧化硅纤维浆料施加一个横向的过冷度。此外，将有机模具的四个侧板中与铜楔形块重合的边换成导热性更好的铝板，从而进一步提高横向过冷度程度。在另一方面，冷源处于氧化硅纤维浆料的底部，所以氧化硅纤维浆料底部的温度要远低于氧化硅纤维浆料上表面空气的温度，从而为氧化硅纤维浆料引入了一个纵向的过冷度。在这种双过冷度的共同作用可实现冰晶的长程有序生长，从而获得具有层状结构的氧化硅纤维基多孔陶瓷。
12、本发明的优点和积极效果是：
13、本发明制备了一种具有层状结构的氧化硅纤维基多孔陶瓷，其内部呈现一层纤维层，一层空气层的层状结构，这种空气层的引入可大幅降低整体材料在垂直于层状结构方向的热导率，提高其隔热性能。
1.一种具有层状结构的氧化硅纤维基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六偏磷酸钠加入量与硅溶胶溶液的质量比为(3~5):100，所述硅溶胶溶液的加入量与氧化硅短切纤维的质量比为10:(1~1.5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模具底部（13）的铜楔形块（131）与铝板（11）贴合，所述铜楔形块（131）和有机玻璃楔形块（132）的倾斜角度为20°~40°。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的条件：压强为1kpa~10kpa，温度为-30℃~-80℃，时间为20h-50h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1000℃~1200℃，升温速率为2℃/min~10℃/min，保温时间为1h~3h。
