本发明涉及导热胶片的制备领域，特别涉及一种低热阻导热胶片的制备方法。
背景技术：
1、随着电子集成电路的微型化，使得电子工业中高频使用的电子器件的热量难以散发出去，严重影响了电子器件的精度和使用寿命，导热胶片不仅可以使电子器件运作过程中产生的热量及时散发出去，而且还可以起到防尘、防潮、防振的作用，可大大延长电子器件的使用寿命。
2、常见的导热用金属材料虽然导热性能较好，但是金属材料容易被化学物质所腐蚀，尤其重要的是金属材料的电绝缘性差，无机陶瓷材料的电绝缘性较好，但是加工困难，而且陶瓷类材料的抗冲击能力通常都比较差，随着科学技术的飞速发展，许多场合对导热材料的耐化学腐蚀性、电绝缘性能、耐冲击、加工性能提出了更高的要求，以此需要制备一种具有高导热和绝缘性能的导热材料。
技术实现思路
1、本发明的主要目的在于提供一种低热阻导热胶片的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
3、一种低热阻导热胶片的制备方法，包括以下操作步骤：
4、s1：准备制备用材料：包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、填料、去离子水、无水乙醇、液体石蜡、填料、聚合物多元醇、二月桂酸二丁基锡、消泡剂、扩链交联剂；
5、s2：准备制备用仪器：高速混合机、高速剪切机、真空干燥箱；
6、s3：填料的表面处理：包括硅烷偶联剂和钛酸脂偶联剂的预处理，其中硅烷偶联剂：称取填料2wt％的硅烷偶联剂，加入偶联剂3倍摩尔量的去离子水，再加入硅烷偶联剂3倍质量的无水乙醇，于室温下水解30min；
7、钛酸脂偶联剂：将钛酸脂偶联剂与液体石蜡按wt(1:1)配制成溶液，将处理好的硅烷偶联剂和钛酸脂偶联剂混合均匀，以此形成偶联剂；
8、将填料一次性加入到高速混合机料筒中，预热至温度100℃，开启低速搅拌，速度为10r/min，一边搅拌一边加入1/3量的偶联剂，然后转为高速搅拌10min，速度为40r/min，后再低速搅拌，速度为10r/min，再加入1/3量的偶联剂，高速搅拌10min，速度为40r/min，再改为低速搅拌，速度为10r/min，加入余下1/3的偶联剂，高速搅拌10min，冷却后出料，将填料置于120℃的干燥箱内，干燥6h；
9、s4：填料的填充：将聚合物多元醇加热至120℃并减压脱水处理3h，取出98.5％-99.5％的聚合物多元醇，0.1％-0.5％的二月桂酸二丁基锡，0.4％-1.0％的消泡剂及0.1％-0.2％扩链交联剂，以转速20r/min混合于高速剪切机下，缓慢加入填料，加入后提高转速至50r/min，使其混合均匀，以此制得低热阻导热胶片的a组分；
10、s5：固化处理：按r值计算得a组分完全固化所需要的ipdi的质量，以此计算出b组分低热阻导热胶片的质量，将所得的b组分加入至a组分中，转速20r/min的条件下搅拌使其混合均匀，待混合均匀后，以抽真空放气的方式对低热阻导热胶片进行排泡处理，排泡后将低热阻导热胶片转移至聚四氟乙烯模具中，待其流平，再继续抽真空排泡直至低热阻导热胶片表面平整，之后将低热阻导热胶片固化，即可得到表面平整的固化胶片。
11、优选的，所述填料包括：al2o3、zno、aln，其中al2o3的粒径：d50＝1μm、密度为5.6g/cm3、热导率为30w/m·k；zno的粒径：d50＝1μm、密度为3.9g/cm3、热导率为20w/m·k；aln有四种，其中四种aln的粒径分别为：d50＝2.2μm、6μm、40μm和30μm、密度均为3.235g/cm3、热导率均为320w/m·k。
12、优选的，所述聚合物多元醇包括但不限于hsh-120、hsh-215、hsh-220、co，所述扩链交联剂为扩链剂和交联剂混合而成，所述扩链剂和交联剂的质量配比包括但不限于1:0、2:1、1:1、1:2、0:1。
13、优选的，所述步骤s3中，钛酸脂偶联剂的用量包括但不限于0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％，其中钛酸脂偶联剂表面改性时间为0.5h。
14、优选的，所述步骤s4中，固化温度包括但不限于20℃/168h、20℃/12h-80℃/6h。
15、优选的，所述al2o3的填充质量分数包括但不限于20％、50％、60％、70&、80％；所述al2o3的用量包括但不限于5wt％、10wt％、20wt％、50wt％；zno的用量包括但不限于5wt％、10wt％、20wt％、50wt％；所述aln的用量包括但不限于5wt％、10wt％、20wt％、50wt％。
16、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
17、本方法制备了以聚合物多元醇为基体，al2o3、zno、aln为主要填料的导热胶片，其导热系数、体积电阻率、拉伸剪切强度、拉伸强度、断裂伸长率和硬度均能得到保证，且整体的性能较为优秀。
1.一种低热阻导热胶片的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低热阻导热胶片的制备方法，其特征在于：所述填料包括：al2o3、zno、aln，其中al2o3的粒径：d50＝1μm、密度为5.6g/cm3、热导率为30w/m·k；zno的粒径：d50＝1μm、密度为3.9g/cm3、热导率为20w/m·k；aln有四种，其中四种aln的粒径分别为：d50＝2.2μm、6μm、40μm和30μm、密度均为3.235g/cm3、热导率均为320w/m·k。
3.根据权利要求1所述的一种低热阻导热胶片的制备方法，其特征在于：所述聚合物多元醇包括但不限于hsh-120、hsh-215、hsh-220、co，所述扩链交联剂为扩链剂和交联剂混合而成，所述扩链剂和交联剂的质量配比包括但不限于1:0、2:1、1:1、1:2、0:1。
4.根据权利要求1所述的一种低热阻导热胶片的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，钛酸脂偶联剂的用量包括但不限于0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％，其中钛酸脂偶联剂表面改性时间为0.5h。
5.根据权利要求1所述的一种低热阻导热胶片的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中，固化温度包括但不限于20℃/168h、20℃/12h-80℃/6h。
6.根据权利要求1所述的一种低热阻导热胶片的制备方法，其特征在于：所述al2o3的填充质量分数包括但不限于20％、50％、60％、70&、80％；所述al2o3的用量包括但不限于5wt％、10wt％、20wt％、50wt％；zno的用量包括但不限于5wt％、10wt％、20wt％、50wt％；所述aln的用量包括但不限于5wt％、10wt％、20wt％、50wt％。
