本发明涉及微胶囊制备，尤其涉及一种三层微胶囊的制备装置及其成型方法。
背景技术：
1、多重乳液具有多层结构，壳层在内芯层的周围形成了一层屏障，能够有效隔离内芯液与连续相，多重乳液的这种核-壳结构使其具有更高的灵活性和可控性，在定向释放、食品添加剂封装、功能材料制备、化妆品制备等过程中起到了重要的作用，目前被广泛的应用于医药、化学化工、聚变能源、食品等行业。
2、w/o/w/o三重乳液是近年来研究最多、应用最广的三重乳液，其三层结构决定了其既可以包封亲水性生物活性物质在内层水相中，也可以包覆亲油性生物活性物质在油相中，甚至达到共包埋、协同增效的作用。三重乳液可替代大部分的内核油相，同时可以包裹亲水性物质，然而，三重乳液进行干燥处理的过程中内层水相会透过壳层水相而流失，若要保持严格的层层包裹的三层微胶囊结构，需要固定内层水相在中间层油相中，使其不壳层水相接触而造成流失，这就需要在制备过程中对各相流体进行精确控制，同时挑选合适的中间油相材料。
3、三层微胶囊的高效制备需要对流体进行精确控制，微胶囊的传统制备方法，如乳化溶剂挥发法、相分离法、喷雾干燥法等，只能制备最多两层微胶囊，无法制备尺寸均匀、具有严格的三层结构的三层微胶囊。而且，采用传统工艺制备的三重乳液无论是在结构上还是单分散性上都具有无法避免的缺陷，难以用于对液滴尺寸有精确需求的场合。此外，传统工艺的系统可控性以及原料消耗率等指标都未尽人意。目前也有采用微流控芯片制备三重乳液的方法，再各相通道内通入多相互不相溶的液体使其再微通道内一次剪切并乳化，一层一层包裹从而形成分散的三重乳液，但是这种分三步乳化的方法，主要依靠流体的剪切力，各相流体的流量之比大，导致制成的三层微胶囊的各层体积比大。
4、一步成型能够调节壳层及内核的大小，能够有效解决以上问题。因此，有待设计一种制备三层微胶囊的装置，在实现一步稳定制备三层微胶囊的同时，达到粒径分布均匀、液滴直径和界面膜厚度可精确控制目的。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供了一种三层微胶囊的制备装置及其成型方法，该制备装置可一步制备三层微胶囊，且制备过程稳定、制得的微胶囊粒径分布均匀、适用于热或剪切力敏感的材料的优点。
2、为解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
3、一种三层微胶囊的制备装置，包括滴头模块、第一水相给料装置、第二水相给料装置、油相给料装置、冷却液给料装置、冷却成型管、收集箱、冷却箱、震动元件；
4、所述第一水相给料装置、第二水相给料装置以及油相给料装置上均设置有用于维持内部物料温度的加热模块；所述第一水相给料装置通过第一输送管与滴头模块连通；所述震动元件包括往复式电机和偏心轮轴连杆，所述偏心轮轴连杆的一端与往复式电机的机轴连接，偏心轮轴连杆的另一端设置在第一输送管上，往复式电机运作时偏心轮轴连杆作往复运动从而使第一输送管震动；第二水相给料装置通过第二输送管与滴头模块连通；油相给料装置通过油相输送管与滴头模块连通；冷却液给料装置通过冷却液输送管与滴头模块连通；
5、所述滴头模块用于将第一水相、油相、第二水相以及冷却液进行交汇，形成三层微胶囊；所述滴头模块包括第一水相入口、油相入口、第二水相入口、冷却液入口、滴头以及综合出口；所述滴头包括由内向外依次布置的第一滴头、油相滴头、第二滴头以及冷却液滴头；所述第一滴头与第一水相入口连通；油相滴头与油相入口连通，第二滴头与第二入口连通，冷却液滴头与冷却液入口连通；第二滴头的出口端位于油相滴头的出口端前方，油相滴头的出口端位于第一滴头的出口端前方，冷却液滴头的出口端与综合出口连通；
6、所述冷却成型管的一端设置在收集箱的内部，收集箱设置在冷却箱中，所述冷却箱中添加有冷却水。
7、作为本发明的优选方案，油相滴头、第二滴头以及冷却液滴头的滴管中均设置有分流器；所述分流器的圆周上均匀设有偶数个流通口，且流通口与分流器的边缘之间的过渡部为弧形；所述各滴头的分流器使得进入各滴头的流体流动均匀。
8、本发明还通过了一种应用上述三层微胶囊的制备装置的三层微胶囊滴制成型方法，包括以下步骤：
9、1)将配置好的第一水相、油相、第二水相以及冷却油分别添加到第一水相给料装置、第二水相给料装置、油相给料装置以及冷却液给料装置中；同时分别通过设置在第一水相给料装置、第二水相给料装置、油相给料装置中的加热模块进行加热，使得第一水相、油相和第二水相维持在液体形态；
10、2)第一水相给料装置、第二水相给料装置、油相给料装置以及冷却液给料装置将第一水相、油相、第二水相和冷却液分别通过第一输送管、油相输送管、第二输送管、冷却液输送管的输送到第一滴头、油相滴头、第二滴头和冷却液滴头；其中在第一水相给料装置通过第一输送管输送第一水相的过程中，打开震动元件，震动元件对第一输送管作往复运动，使得第一输送管震动，从而使第一水相从第一滴头流出时为液滴形态；
11、3)由于油相滴头的出口端位于第一滴头的出口端前方，当第一水相从第一滴头流出时被油相包裹住并和油相一起从油相滴头流出；又由于第二滴头的出口端位于油相滴头的出口端前方，当包裹有第一水相的油相从油相滴头流出时被第二水相包裹，形成由内到外为第一水相、油相、第二水相的液滴；液滴从第二滴头流出后滴落进冷却滴头的冷却液中，随着冷却液一起通过综合出口进入到冷却成型管中；
12、4)三层微胶囊在冷却成型管流通过程中进行冷却后流入收集箱中；
13、5)冷却箱中的冷却水使收集箱中的三层微胶囊进一步冷却成型。
14、所述步骤1)中配置好的第一水相和第二水相均为体积浓度为20-40％的明胶、阿拉伯树胶、果胶、结冷胶、卡拉胶、琼胶、黄原胶、瓜耳胶、琼脂糖和海藻酸钠中一种的去离子水溶液；所述油相为疏水性油，所述疏水性油常温下为固态，经油相给料装置内加热后为液态；所述冷却液为液体石蜡油。
15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
16、本发明公开的一种三层微胶囊的制备装置及其成型方法，装置结构简单，无需进行多次包裹，可一步制成三层微胶囊，制得的微胶囊粒径分布均匀；通过调节各相流速，液滴直径和界面膜厚度可精确控制；可避免w/o/w/o三层微胶囊的水核水分流失，造成三层微胶囊结构被破坏。
17、第一水相、油相、第二水相的给料装置及输送管都设有加热装置，可保证各相的流动性稳定，避免管路堵塞、影响滴制成型；在第一输送管处设置震动元件，震动元件通过挤压管道加强乳化效果，有利于调控内核的大小。在油相入口、第二水相入口及冷却液入口下方设置分流器，将流进滴头模块的油相、第二水相及冷却液进行再分散，使得流体流动均匀，以达到稳定生产尺寸均匀的三层微胶囊的目的。且冷却成型管设置一定长度，使微胶囊在冷却成型管中充分冷却成型，避免在收集时挤压变形。
1.一种三层微胶囊的制备装置，其特征在于，包括滴头模块(1)、第一水相给料装置(2)、第二水相给料装置(4)、油相给料装置(6)、冷却液给料装置(8)、冷却成型管(11)、收集箱(12)、冷却箱(13)、震动元件(14)；
2.根据权利要求1所述三层微胶囊的制备装置，其特征在于，油相滴头(109)、第二滴头(110)以及冷却液滴头的滴管中均设置有分流器；所述分流器的圆周上均匀设有偶数个流通口，且流通口与分流器的边缘之间的过渡部为弧形；分流器使得进入各滴头的流体流动均匀。
3.根据权利要求1所述三层微胶囊的制备装置，其特征在于，所述第一滴头(108)、油相滴头(109)以及第二滴头(110)共轴，所述第一滴头(108)的内径为0.6-1.2mm，油相滴头(109)的内径为1.6-2.2mm，第二滴头(110)的内径为2.6-3.5mm；所述第一输送管的内径1.8-4mm；第油相滴头的出口端位于第一滴头的出口端前方0.5-2mm处，第二滴头的出口端位于油相滴头的出口端前方1-3mm处。
4.一种应用权利要求1所述三层微胶囊的制备装置的三层微胶囊滴制成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的三层微胶囊滴制成型方法，其特征在于，第一水相在第一输送管中的流速为50-200μl/min，油相在油相输送管中的流速为100-400μl/min，第二水相在第二输送管中的流速为200-1000μl/min，冷却液在冷却液输送管中的流速为20-50ml/min。
6.根据权利要求4所述三层微胶囊滴制成型方法，其特征在于，所述步骤1)中配置好的第一水相和第二水相均为体积浓度为20-40％的明胶、阿拉伯树胶、果胶、结冷胶、卡拉胶、琼胶、黄原胶、瓜耳胶、琼脂糖和海藻酸钠中一种的去离子水溶液；所述油相为疏水性油，所述疏水性油常温下为固态，经油相给料装置内加热后为液态；所述冷却液为液体石蜡油。
7.根据权利要求5所述三层微胶囊滴制成型方法，其特征在于，所述第一水相和第二水相中还添加有甘油，甘油在第一水相和第二水相中的体积浓度为5-12％。
8.根据权利要求4所述三层微胶囊滴制成型方法，其特征在于，所述步骤2)中往复式电机运作时的频率为1-120hz，振幅为1-2mm。
9.根据权利要求4所述三层微胶囊滴制成型方法，其特征在于，所述第一水相给料装置(2)和第二水相给料装置(4)内部的温度为65-85℃，油相给料装置(6)内部的温度为50-80℃。
10.根据权利要求4所述三层微胶囊的制备装置，其特征在于，所述冷却箱(13)中的水位没过所述收集箱(12)的2/3高度，冷却箱(13)中水的温度维持在4-6℃。
