一种掺杂碱金属的方法及光纤预制棒与流程

专利2022-05-09  69


本发明光纤制造技术领域,特别涉及一种掺杂碱金属的方法及光纤预制棒。



背景技术:

在光纤预制棒的生产中,一般需要通过掺杂碱金属元素(k,na)实现芯层与包层的粘度匹配,从而降低光纤衰减。碱金属掺杂可以有效改善光纤预制棒芯层和包层间的粘度匹配,有效降低光纤的衰减,是当前光纤制造技术领域研究的前沿和热点。

专利us7088900b1提出一种含碱金属的低衰减光纤,碱金属含量不低于20ppmwt%,光纤在1550nm波长处的传输损耗小于0.178db/km,文中未描述碱金属掺杂的方法。专利us20050063663a1、us7469559b2和us7524780b2中提供的碱金属掺杂,均是在石英管内壁放入碱金属化合物原料,通过管内扩散法掺入碱金属。专利us9250386b2提供了一种气相掺杂方法,即在石英管内壁放入碱金属化合物原料,在玻璃管外壁加热使原料熔化为气化,从而使碱金属扩散掺杂入预制棒,所制得的光纤在1550nm波长处的损耗可小0.17db/km,这种气相法掺入的碱金属在玻璃内外壁形成浓度梯度,分布不均匀。文献us20140127507a1、us9229160b2、cn102627400b、cn102603179a、cn102627398a、cn103502164a、cn104093674a、cn102617033a、cn103502164a和cn102730977a均使用连续移动的热源加热管内的碱金属化合物原料,通过扩散在玻璃管内壁掺入碱金属,掺杂工艺复杂。专利cn106966581a中,也利用气相法进行碱金属掺杂,但是方式与专利xx1有所不同。具体而言,将制备的预制棒疏松体置于放有粉末状的kbr的石墨炉中,石墨炉升温加热,使kbr粉末融化成为气态掺杂入预制棒疏松体中,而后经过脱水和氧化还原后形成k2o,完成k元素的掺杂。专利cn106396362a提供了另一种气相法掺杂碱金属的方法,在芯棒芯层沉积的过程中同时掺杂碱金属,从而使芯棒沉积于碱金属掺杂同时完成。该发明通过氧气带出碱金属化合物原料被加热后挥发的气体,使氧气与碱金属化合物原料在加热过程中预反应,生成需要掺入光纤预制棒的碱金属氧化物。

从以上专利可见,目前碱金属元素的掺杂主要通过气相法实现,即通过利用高温(700℃以上)将碱金属化合物原料粉末熔化成气态进行掺杂,这种方法方式需要的温度很高,成本较高,制造难度较大,且掺杂不均匀,不利于降低光棒制造成本。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题的是提供一种可以工艺简单、重复性好、成本低的掺杂碱金属的方法。

为了解决上述问题,本发明提供了一种掺杂碱金属的方法,其包括以下步骤:

s10、将碱金属化合物原料溶解于溶液中;

s20、将光纤预制棒疏松体浸泡至溶液中;

s30、将光纤预制棒疏松体从溶液中取出,并进行干燥、氧化和烧结,得到掺杂了碱金属的光纤预制棒。

作为本发明的进一步改进,步骤s30具体包括以下步骤:

s31、将光纤预制棒疏松体从溶液中取出至烧结炉中;

s32、在烧结炉中对光纤预制棒疏松体进行干燥、氧化和烧结。

作为本发明的进一步改进,步骤s32具体包括以下步骤:

s321、向烧结炉中通入氮气,用氮气干燥光纤预制棒疏松体;

s322、向烧结炉中通入氯气和氧气,在脱水的同时,将碱金属化合物氧化,生成碱金属氧化物。

作为本发明的进一步改进,步骤s33中,在向烧结炉中通入氯气和氧气的同时,还向烧结炉中通入氦气。

作为本发明的进一步改进,所述烧结炉中温度为900度。

作为本发明的进一步改进,所述溶液为水、甲醇或乙醇中任意一种。

作为本发明的进一步改进,所述碱金属化合物原料为kbr或nabr。

作为本发明的进一步改进,所述碱金属化合物原料为粉末。

作为本发明的进一步改进,在步骤s20中,所述光纤预制棒疏松体在溶液中浸泡的时间大于等于1小时。

为了解决上述问题,本发明还提供了一种光纤预制棒,其通过上述任一所述的掺杂碱金属的方法得到。

本发明的有益效果:

本发明掺杂碱金属的方法无需利用高温将碱金属化合物原料熔化并气化即可实现碱金属的掺杂,工艺简单,重复性好,掺杂效果好,成本低,非常适合大规模生产。

上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举较佳实施例,并配合附图,详细说明如下。

附图说明

图1是本发明优选实施例中掺杂碱金属的方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。

如图1所示,为本发明优选实施例中掺杂碱金属的方法,该方法包括以下步骤:

s10、将碱金属化合物原料溶解于溶液中。

s20、将光纤预制棒疏松体浸泡至溶液中。

s30、将光纤预制棒疏松体从溶液中取出,并进行干燥、氧化和烧结,得到掺杂了碱金属的光纤预制棒。

在一些实施例中,步骤s30具体包括以下步骤:

s31、将光纤预制棒疏松体溶液中取出至烧结炉中。

s32、在烧结炉中对光纤预制棒疏松体进行干燥、氧化和烧结。可选的,所述烧结炉中温度为900度。

在其中一实施例中,步骤s32具体包括以下步骤:

s321、向烧结炉中通入氮气,用氮气干燥光纤预制棒疏松体。

s322、向烧结炉中通入氯气和氧气,在脱水的同时,将碱金属化合物氧化,生成碱金属氧化物。其中,氯气用于脱水,氧气用于氧化和脱水。

可选的,步骤s33中,在向烧结炉中通入氯气和氧气的同时,还向烧结炉中通入氦气。其中,氦气用于导热和脱水。

可选的,所述溶液为水、甲醇或乙醇中任意一种。可选的,所述碱金属化合物原料为kbr或nabr。

在一些实施例中,所述碱金属化合物原料为粉末,方便溶解。

在一些实施例中,在步骤s20中,所述光纤预制棒疏松体溶液中浸泡的时间大于等于1小时。

以下为一些具体实施例:

实施例1:配制浓度为6.6*10-3g/ml的nabr乙醇溶液,将光纤预制棒疏松体浸入溶液中,浸泡1小时,而后取出,利用n2干燥后,在900℃的温度下通入氧气和氯气,生成na2o,沉积在光纤预制棒疏松体中,na2o浓度为2000ppm。

实施例2:配制浓度为6.6*10-6g/ml的nabr水溶液,将光纤预制棒疏松体浸入溶液中,浸泡1小时,而后取出,利用n2干燥后,在900℃的温度下通入氧气和氯气,生成na2o,沉积在光纤预制棒疏松体中,na2o浓度为2ppm。

实施例3:配制浓度为5.05*10-3g/ml的kbr甲醇溶液,将光纤预制棒疏松体浸入溶液中,浸泡1小时,而后取出,利用n2干燥后,在900℃的温度下通入氧气和氯气,生成k2o,沉积在光纤预制棒疏松体中,k2o浓度为2000ppm。

实施例4:配制浓度为5.05*10-6g/ml的kbr乙醇溶液,将光纤预制棒疏松体浸入溶液中,浸泡1小时,而后取出,利用n2干燥后,在900℃的温度下通入氧气和氯气,生成k2o,沉积在光纤预制棒疏松体中,k2o浓度为2ppm。

实施例5:配制浓度为3.3*10-3g/ml的kbr水溶液,将光纤预制棒疏松体浸入溶液中,浸泡1小时,而后取出,利用n2干燥后,在900℃的温度下通入氧气和氯气,生成na2o,沉积在光纤预制棒疏松体中,na2o浓度为1000ppm。

本发明优选实施例中还公开了一种光纤预制棒,其通过上述任一实施例中的掺杂碱金属的方法得到。

本发明掺杂碱金属的方法无需利用高温将碱金属化合物原料熔化并气化即可实现碱金属的掺杂,工艺简单,重复性好,掺杂效果好,成本低,非常适合大规模生产。

以上实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。


技术特征:

1.一种掺杂碱金属的方法,其特征在于,包括以下步骤:

s10、将碱金属化合物原料溶解于溶液中;

s20、将光纤预制棒疏松体浸泡至溶液中;

s30、将光纤预制棒疏松体从溶液中取出,并进行干燥、氧化和烧结,得到掺杂了碱金属的光纤预制棒。

2.如权利要求1所述的掺杂碱金属的方法,其特征在于,步骤s30具体包括以下步骤:

s31、将光纤预制棒疏松体溶液中取出至烧结炉中;

s32、在烧结炉中对光纤预制棒疏松体进行干燥、氧化和烧结。

3.如权利要求2所述的掺杂碱金属的方法,其特征在于,步骤s32具体包括以下步骤:

s321、向烧结炉中通入氮气,用氮气干燥光纤预制棒疏松体;

s322、向烧结炉中通入氯气和氧气,在脱水的同时,将碱金属化合物氧化,生成碱金属氧化物。

4.如权利要求3所述的掺杂碱金属的方法,其特征在于,步骤s33中,在向烧结炉中通入氯气和氧气的同时,还向烧结炉中通入氦气。

5.如权利要求2所述的掺杂碱金属的方法,其特征在于,所述烧结炉中温度为900度。

6.如权利要求1所述的掺杂碱金属的方法,其特征在于,所述溶液为水、甲醇或乙醇中任意一种。

7.如权利要求1所述的掺杂碱金属的方法,其特征在于,所述碱金属化合物原料为kbr或nabr。

8.如权利要求1所述的掺杂碱金属的方法,其特征在于,所述碱金属化合物原料为粉末。

9.如权利要求1所述的掺杂碱金属的方法,其特征在于,在步骤s20中,所述光纤预制棒疏松体溶液中浸泡的时间大于等于1小时。

10.一种光纤预制棒,其特征在于,通过如权利要求1-9任一所述的掺杂碱金属的方法得到。

技术总结
本发明公开了一种掺杂碱金属的方法及光纤预制棒,该方法包括以下步骤:S10、将化合物原料碱金属溶解于溶液中;S20、将光纤预制棒疏松体浸泡至溶液中;S30、将光纤预制棒疏松体从溶液中取出,并进行干燥、氧化和烧结,得到掺杂了碱金属的光纤预制棒。本发明掺杂碱金属的方法无需利用高温将碱金属化合物原料熔化并气化即可实现碱金属的掺杂,工艺简单,重复性好,掺杂效果好,成本低,非常适合大规模生产。

技术研发人员:王龙飞;李凡;顾建宏;帅小立;刘顺;冀云磊;张佚;吴林清
受保护的技术使用者:江苏永鼎股份有限公司;江苏永鼎光纤科技有限公司
技术研发日:2021.04.13
技术公布日:2021.08.03

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