本发明属于农药除草剂技术领域，具体涉及一种异噁唑类除草剂砜吡草唑干悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
砜吡草唑(pyroxasulfone)是一种异噁唑类除草剂，由日本组合化学公司开发，砜吡草唑属超长链脂肪酸延长合成酶抑制剂类除草剂，通过抑制超长链脂肪酸延长合成酶(vlcfae)而发挥药效。此品种从开发成功以来，受到广泛重视与高度评价。组合化学和lharamical两家公司与巴斯夫公司签署了砜吡草唑的授权议，允许美国和加拿大销售玉米、大豆、和向日葵等作物用的此类产品。目前，砜吡草唑除草剂的剂型为40％悬浮剂和40％水分散粒剂，但是，砜吡草唑悬浮剂容易分解和分层，稳定性差，使用不方便，降低了除草效率；而砜吡草唑水分散粒剂，在使用的过程中需要二次分散，分散后的颗粒细度较粗，基本在40μm左右；崩解时间长，一般在60s左右；悬浮剂低，一般不高于85％，除草效果不佳，使用过程繁琐，导致除草效率降低。
技术实现要素：
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种异噁唑类除草剂，也就是砜吡草唑干悬浮剂，其防治效果好，物理和化学性能稳定，不易分解变质；成品为颗粒状固体，流动性好，倾倒后不粘壁，不会残留在包装容器内形成二次污染。
本发明的另一目的是提供一种上述砜吡草唑干悬浮剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种砜吡草唑干悬浮剂，该干悬浮剂包含活性组分砜吡草唑、聚羧酸盐、膨润土、崩解剂和分散剂，在其制备过程中先将活性组分、聚羧酸盐、膨润土、崩解剂、分散剂和水混合均匀，在混合后进行砂磨分散制成固体颗粒的粒径小于10μm的悬浮液，然后将得到的悬浮液进行喷雾干燥造粒，收集喷雾干燥后的颗粒，筛分后，即得干悬浮剂。
其中，上述干悬浮剂包含以下重量份的组分：砜吡草唑25～50份，聚羧酸盐2～5份，膨润土37～64份，崩解剂2～5份，分散剂3～6份；其中，崩解剂为羧甲基淀粉钠、聚维酮或两者的组合物；分散剂为对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、丁基萘磺酸钠、蓖麻油聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
对于本发明而言，在喷雾干燥造粒的过程中，喷雾干燥的参数如下：进风温度在100-120℃，出风温度在50-70℃，在喷雾干燥时，控制进料速度保持出料产品中水分在1.5％以内。
在一种优选方案中，本发明提供的砜吡草唑干悬浮剂包含以下重量份的组分：砜吡草唑25份，聚羧酸盐2份，膨润土64份，木质素磺酸盐3份，羧甲基淀粉钠3份，对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠3份。
在一种优选方案中，本发明提供的砜吡草唑干悬浮剂包含以下重量份的组分：砜吡草唑40份，聚羧酸盐5份，膨润土47份，聚维酮5份，丁基萘磺酸钠3份。
在一种优选方案中，本发明提供的砜吡草唑干悬浮剂包含以下重量份的组分：砜吡草唑50份，聚羧酸盐5份，膨润土37份，蓖麻油聚氧乙烯醚5份，羧甲基淀粉钠2份，十二烷基硫酸钠1份。
本发明还提供了上述砜吡草唑干悬浮剂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)将活性组分、聚羧酸盐、膨润土、崩解剂、分散剂和水混合均匀，在混合的过程中进行砂磨分散制成悬浮液，在所述悬浮液中固体颗粒的粒径小于10μm；
(2)将步骤(1)中得到的悬浮液进行喷雾干燥造粒，收集喷雾干燥后的颗粒；
(3)筛分步骤(2)中得到的颗粒，得到球状均匀的颗粒，即可。
在一种优选方案中，在步骤(1)中，在混合的过程中进行砂磨分散制成悬浮液，该悬浮液中固体颗粒的粒径3-5μm。
在步骤(2)中，在喷雾干燥造粒时，喷雾干燥的参数如下：进风温度在100-120℃，出风温度在50-70℃，在喷雾干燥时，控制进料速度保持出料产品中水分在1.5％以内。
在一种优选方案中，在步骤(3)中，筛分后，得到球状均匀的颗粒，其粒径为20-100目，优选为50-80目。
进一步地，在步骤(1)中，采用砂磨机砂磨分散制备悬浮液；在步骤(2)中，采用旋风分离机和布袋除尘器收集喷雾干燥后的颗粒。
上述砜吡草唑干悬浮剂的制备方法，它包括以下更详细的步骤：
(1)将活性组分、聚羧酸盐、膨润土、崩解剂、分散剂和水在剪切釜中混合均匀，在混合后进行砂磨分散制成固体颗粒的粒径小于10μm的悬浮液；
(2)将步骤(1)中得到的悬浮液泵入喷雾造粒塔中进行喷雾干燥造粒，通过旋风分离机和布袋除尘器收集喷雾干燥后的颗粒；在喷雾干燥造粒时，喷雾干燥的参数如下：进风温度在100-120℃，出风温度在50-70℃，在喷雾干燥时，控制进料速度保持出料产品中水分在1.5％以内。
(3)筛分步骤(2)中得到的颗粒，得到球状均匀的颗粒，其粒径为20-100目，优选为50-80目，即可。
采用本发明的技术方案，优势如下:
本发明提供的砜吡草唑干悬浮剂，其防治效果好，物理和化学性能稳定，不易分解变质而产生药害；悬浮率达到98％以上，在使用的过程中，仅需要一次分散，崩解时间在10s以内，使用过程简单。另外，该干悬浮剂为颗粒状固体，流动性好，倾倒后不粘壁，不会残留在包装容器内形成二次污染。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明的砜吡草唑干悬浮剂及其制备方法作进一步的说明，但这些实施例不对本发明构成任何限制。
实施例1：25％砜吡草唑干悬浮剂，它包括以下重量份的组分：
制备方法如下：
(1)将砜吡草唑、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、木质素磺酸盐、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、膨润土和水在剪切釜中混合均匀，在混合后进行砂磨分散制成悬浮液，在该悬浮液中固体颗粒的粒径3-5μm。
(2)将步骤(1)中得到的悬浮液泵入喷雾造粒塔中进行喷雾干燥造粒，通过旋风分离机和布袋除尘器收集喷雾干燥后的颗粒；在喷雾干燥造粒时，喷雾干燥的参数如下：进风温度在100-120℃，出风温度在50-70℃，在喷雾干燥时，控制进料速度保持出料产品中水分在1.5％以内。
(3)筛分步骤(2)中得到的颗粒，得到球状均匀的颗粒，其粒径为50-80目，即可。
实施例2：40％砜吡草唑干悬浮剂，它包括以下重量份的组分：
制备方法如下：
(1)将砜吡草唑、聚羧酸盐、聚维酮、丁基萘磺酸钠、膨润土和水在剪切釜中混合均匀，在混合后进行砂磨分散制成悬浮液，在该悬浮液中固体颗粒的粒径3-5μm。
(2)将步骤(1)中得到的悬浮液泵入喷雾造粒塔中进行喷雾干燥造粒，通过旋风分离机和布袋除尘器收集喷雾干燥后的颗粒；在喷雾干燥造粒时，喷雾干燥的参数如下：进风温度在100-120℃，出风温度在50-70℃，在喷雾干燥时，控制进料速度保持出料产品中水分在1.5％以内。
(3)筛分步骤(2)中得到的颗粒，得到球状均匀的颗粒，其粒径为50-80目，即可。
实施例3：50％砜吡草唑干悬浮剂，它包括以下重量份的组分：
制备方法如下：
(1)将砜吡草唑、聚羧酸盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、羧甲基淀粉钠、膨润土和水在剪切釜中混合均匀，在混合后进行砂磨分散制成悬浮液，在该悬浮液中固体颗粒的粒径3-5μm。
(2)将步骤(1)中得到的悬浮液泵入喷雾造粒塔中进行喷雾干燥造粒，通过旋风分离机和布袋除尘器收集喷雾干燥后的颗粒；在喷雾干燥造粒时，喷雾干燥的参数如下：进风温度在100-120℃，出风温度在50-70℃，在喷雾干燥时，控制进料速度保持出料产品中水分在1.5％以内。
(3)筛分步骤(2)中得到的颗粒，得到球状均匀的颗粒，其粒径为50-80目，即可。
对比例1：40％砜吡草唑水分散粒剂，它包括以下重量份的组分：
制备方法如下：
将活性组分砜吡草唑和助剂(聚羧酸盐、聚维酮、丁基萘磺酸钠和膨润土)粉碎后混合20分钟，再将得到的混合物放入双螺旋混合机(ⅰ)中，边混合边经气流粉碎机粉碎达到粒径800目以上，通过旋风分离机和布袋除尘器收集，最后于双螺旋混合机(ⅱ)再次混合，得到均匀的粉体，粒径30-70μm。再准确称取定量的粉于滚球造粒机中，喷入水，筛分，得到20-100目的湿颗粒，烘干，再筛分，得到20-100目球状均匀的颗粒，计量，包装。
对比例2：40％砜吡草唑水分散粒剂，它包括以下重量份的组分：
制备方法如下：
(1)将砜吡草唑、聚羧酸盐、羧甲基纤维素钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、膨润土和水在剪切釜中混合均匀，在混合后进行砂磨分散制成悬浮液，在该悬浮液中固体颗粒的粒径3-5μm。
(2)将步骤(1)中得到的悬浮液泵入喷雾造粒塔中进行喷雾干燥造粒，通过旋风分离机和布袋除尘器收集喷雾干燥后的颗粒；在喷雾干燥造粒时，喷雾干燥的参数如下：进风温度在100-120℃，出风温度在50-70℃，在喷雾干燥时，控制进料速度保持出料产品中水分在1.5％以内。
(3)筛分步骤(2)中得到的颗粒，得到球状均匀的颗粒，其粒径为50-80目，即可。
对比例3：40％砜吡草唑水悬浮剂，它包括以下重量份的组分：
制备方法如下：
将砜吡草唑、助剂(聚羧酸盐、丁基萘磺酸钠、聚维酮、膨润土、乙二醇和黄原胶)和水按配方比例于剪切釜中予混合分散20分钟，再将得到的混合物打入砂磨机中砂磨，得到悬浮液，该悬浮液中固体颗粒的粒径3-5μm，检测，计量，包装。
对比例4：40％砜吡草唑水悬浮剂，它包括以下重量份的组分：
制备方法如下：
将砜吡草唑、助剂(聚羧酸盐、聚维酮、丁基萘磺酸钠和膨润土)和水按配方比例于剪切釜中予混合分散20分钟，再将得到的混合物打入砂磨机中砂磨，得到悬浮液，该悬浮液中固体颗粒的粒径3-5μm，检测，计量，包装。
效果数据：
将实施例中制成的砜吡草唑干悬浮剂(25％、40％和50％)与对比例1和对比例2中制成的砜吡草唑水分散粒剂(40％)和对比例3和对比例4中制成的砜吡草唑水悬浮剂(40％)在小麦上测试除草效果，具体测试结果如表1所示。
表1除草效果数据
由表1可知，本发明实施例中制成的干悬浮剂与对比例中制成的水悬浮剂和水分散粒剂相比，在禾本科的除草效果高出6-7％左右，在阔叶杂草的除草效果高出10％左右。
将实施例中制成的砜吡草唑干悬浮剂(25％、40％和50％)与对比例3和对比例4中制成的砜吡草唑水悬浮剂(40％)进行含量稳定性测试，具体测试结果如表2所示。
表2含量稳定性测试数据
从表2可以看出，本发明实施例中制成的干悬浮剂与对比例中制成的水悬浮剂相比，热稳定性和存储稳定性更好。
将实施例中制成的砜吡草唑干悬浮剂(25％、40％和50％)与对比例1和对比例2中制成的砜吡草唑水分散粒剂(40％)进行崩解时间测试，具体测试结果如表3所示。
表3崩解时间测试数据
从表3可以看出，本发明实施例中制成的干悬浮剂与对比例中制成的水分散粒剂相比，崩解速度快，即使在54℃、70℃的条件下存储，以及存储一年或者二年之后，也不影响崩解效果。本发明实施例中制成的干悬浮剂在使用的过程中不需要反复搅拌，使用更加方便。
将实施例中制成的砜吡草唑干悬浮剂(25％、40％和50％)与对比例1和对比例2中制成的砜吡草唑水分散粒剂(40％)进行悬浮率测试，具体测试结果如表4所示。
表4悬浮率测试数据
从表4可以看出，本发明实施例中制成的干悬浮剂与对比例中制成的水分散粒剂相比，悬浮率更高，即使在54℃、70℃的条件下存储，以及存储一年或者二年之后，也不影响悬浮效果。这也充分说明，本发明中的干悬浮剂的田间药效要好于水分散粒剂。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可能对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
1.一种砜吡草唑干悬浮剂，其特征在于，该干悬浮剂包含活性组分砜吡草唑、聚羧酸盐、膨润土、崩解剂和分散剂，在其制备过程中先将活性组分、聚羧酸盐、膨润土、崩解剂、分散剂和水混合均匀，在混合后进行砂磨分散制成固体颗粒的粒径小于10μm的悬浮液，然后将得到的悬浮液进行喷雾干燥造粒，收集喷雾干燥后的颗粒，筛分后，即得干悬浮剂；
其中，所述干悬浮剂包含以下重量份的组分：砜吡草唑25～50份，聚羧酸盐2～5份，膨润土37～64份，崩解剂2～5份，分散剂3～6份；所述崩解剂为羧甲基淀粉钠、聚维酮或两者的组合物；所述分散剂为对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、丁基萘磺酸钠、蓖麻油聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的砜吡草唑干悬浮剂，其特征在于，所述干悬浮剂包含以下重量份的组分：砜吡草唑25份，聚羧酸盐2份，膨润土64份，木质素磺酸盐3份，羧甲基淀粉钠3份，对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠3份。
3.根据权利要求1所述的砜吡草唑干悬浮剂，其特征在于，所述干悬浮剂包含以下重量份的组分：砜吡草唑40份，聚羧酸盐5份，膨润土47份，聚维酮5份，丁基萘磺酸钠3份。
4.根据权利要求1所述的砜吡草唑干悬浮剂，其特征在于，所述干悬浮剂包含以下重量份的组分：砜吡草唑50份，聚羧酸盐5份，膨润土37份，蓖麻油聚氧乙烯醚5份，羧甲基淀粉钠2份，十二烷基硫酸钠1份。
5.权利要求1所述的砜吡草唑干悬浮剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)将活性组分、聚羧酸盐、膨润土、崩解剂、分散剂和水混合均匀，在混合的过程中进行砂磨分散制成悬浮液，在所述悬浮液中固体颗粒的粒径小于5μm；
(2)将步骤(1)中得到的悬浮液进行喷雾干燥造粒，收集喷雾干燥后的颗粒；
(3)筛分步骤(2)中得到的颗粒，得到球状均匀的颗粒，即可。
6.根据权利要求5所述的砜吡草唑干悬浮剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，喷雾干燥的参数如下：进风温度在100-120℃，出风温度在50-70℃。
7.根据权利要求5所述的砜吡草唑干悬浮剂的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，筛分后，得到球状均匀的颗粒，其粒径为20-100目，优选50-80目。
8.根据权利要求5所述的砜吡草唑干悬浮剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，在所述悬浮液中固体颗粒的粒径为3-5μm。
9.根据权利要求5所述的砜吡草唑干悬浮剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，采用砂磨机砂磨分散制备悬浮液。
10.根据权利要求5所述的砜吡草唑干悬浮剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，采用旋风分离机和布袋除尘器收集喷雾干燥后的颗粒。
技术总结