一种火疗搽剂的检测方法与流程

专利2022-05-09  175


本发明涉及民族药物及其质量检测领域。



背景技术:

火疗技术是收集彝族民间特色技术改进而成,先将彝药配方药喷洒于治疗部位,盖上湿纱布,再喷药酒于纱布上,用打火机点燃,至病人不能耐受高温时,熄灭燃烧的纱布,待一分钟后,可反复操作3-5次,治疗部位皮肤潮红效果最佳,起到活血化、止痛作用的一种方法,在火疗过程中,选择有助于火疗的剂型搽剂,对于火疗效果有显著影响。

凉山州中西医结合医院彝医医院有一使用多年的临床经验方,其中包括曲洛(五加皮)、曲土(没药)、瓦布友(两头毛)、斯赤尼(接骨木)、额无(野八角)、尔勒斯此(防风)、楚补(木瓜)、布扎(桑百皮)、拉莫格尔(菊三七)、冰片。该经验方常用浸泡的方式得到搽剂。该搽剂的功能主治:活血化瘀,止痛作用,风寒湿邪、劳损等引起的颈、腰、腿、膝关节疼痛麻木、肿胀等,主治风湿病,痛风、肩周炎、筋膜炎、膝关节炎等。将药液喷在患处用手掌擦热,重症者将药液喷在纱布上湿敷痛处,每日2-5次,或用于彝医拔吸术、火疗法药液。该火疗搽剂是加工工艺简单使用方便,未发现毒副作用,在凉山州中西医结合医院彝医医院临床应用超过5年,病例数超5000例,总有效率达91.02%。

然而,该搽剂没有相关的质量研究,对该产品的使用和推广有一定的制约。



技术实现要素:

为此,本发明的目的在于提供可以有效控制一种火疗搽剂的检测方法。

具体的,本发明提供了一种火疗搽剂的检测方法,所述搽剂的原料药由五加皮、没药、防风、木瓜、桑白皮、两头毛、菊三七、接骨木、野八角、冰片组成;它包括对升麻素苷的uplc检测内容:

以升麻素苷作为对照品;检测波长:325nm;

色谱柱:c18作为固定相

流动相:乙腈:0.05~0.2%磷酸

其中,所述磷酸浓度可以选自0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.09%、0.10%、0.11%、0.12%、0.13%、0.14%、0.15%、0.16%、0.17%、0.18%、0.19%、0.20%等等。

原料药中的组成配比可以是:

所述色谱柱的尺寸如下:2.1×100mm,1.8μm。

其中,uplc中供试品溶液的制备:取搽剂,干燥后,甲醇提取,即得。

本发明在预实验中,还采用了多种uplc检测条件进行检测,但升麻素苷的分离效果都欠佳,例如:

a:乙腈:0.1%磷酸:

结果:与后面峰及前面峰均没有没分开(参见说明书附图)

b、乙腈:0.1%磷酸

结果:与前面峰没有没分开

c、乙腈:0.1%磷酸

结果:与后面峰没分开

因此,本发明通过大量的实验筛选,最终选取了能够对升麻素苷实现有效分离的色谱条件:

乙腈:0.05~0.2%磷酸

其中,它还包括接骨木的薄层检测内容:

(1)取搽剂,除去溶剂,残渣用甲醇溶解,作为供试品溶液;

(2)取接骨木对照药材,参照搽剂制备方法提取后,提取液除去溶剂,再以甲醇提取,得到接骨木对照药材溶液;

(3)以环己烷-乙酸乙酯-甲醇=6:2:1,在硅胶g薄层板展开。

使用该方法,可以有效展开化合物斑点,使得接骨木在搽剂中可以被有效检测。而前期,发明人还使用过其他检测方法,如《云南省中药材标准》,环己烷-乙酸乙酯-甲醇=3:1:0.5,但是,供试品溶液仍在原点,未能展开。

其中,它还包括桑白皮的薄层检测内容:

(1)取搽剂,除去溶剂,残渣用甲醇溶解,作为供试品溶液;

(2)取桑白皮对照药材,参照搽剂制备方法提取后,提取液除去溶剂,再以甲醇提取,得到桑白皮对照药材溶液;

(3)以三氯甲烷-甲醇=5:1,在硅胶g薄层板展开。

使用该方法,可以有效展开化合物斑点,使得桑白皮在搽剂中可以被有效检测。而前期,发明人还使用过其他检测方法,如“刘一涵,等.桑白皮药材的品质检测及质量标准.吉首大学学报(自然科学版),2019,40(05):45-52.”,二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-冰乙酸(1∶6∶2.5∶1),但是,供试品未能有效展开。

其中,它还包括五加皮的薄层检测内容:

(1)取搽剂,除去溶剂,用水-三氯甲烷溶剂体系提取,取三氯甲烷提取液出去容积后,甲醇溶解,作为供试品溶液;

(2)取五加皮对照药材,参照搽剂制备方法提取后,按照(1)项内容制作五加皮对照药材溶液;

(3)以三氯甲烷-甲醇=21:1,在硅胶g薄层板展开。

五加皮:性辛温,味苦。归肝、肾经。具有祛风除湿,补益肝肾,强筋壮骨,利水消肿之功。《神农本草经》:“主心腹疝气腹痛,益气,疗蹵,小儿不能行,疽疮阴蚀。”《名医别录》:“主男子阴痿,囊下湿,小便余沥,女人阴痒及腰脊痛,两脚疼痹风弱,五缓,虚羸,补中益精,坚筋骨,强志意,久服轻身耐老。”现代药理:五加皮有抗炎、镇痛、镇静作用,能提高血清抗体的浓度、促进单核巨噬细胞的吞噬功能,有抗应激作用,能促进核酸的合成、降低血糖,有性激素样作用,并能抗肿瘤、抗诱变、抗溃疡,且有一定的抗排异作用。

没药:辛、苦,平。归心、肝、脾经。散瘀定痛,消肿生肌。用于胸痹心痛,胃脘疼痛,痛经经闭,产后瘀阻,癥瘕腹痛,风湿痹痛,跌打损伤,痈肿疮疡。没药出自《本草图经》》:没药,生波斯国,今海南诸国及广州或有之。木之根、之株,皆如橄榄,叶青而密,岁久者则有膏液流滴在地下,凝结成块,或大或小,亦类安息香。《海药本草》曰:“按《徐表南州记》:生波斯国,是彼处松脂也,状如神香赤黑色。”《开宝本草》载:“生波斯国,似安息香,其块大小不定,黑色。”《本草图经》曰:“没药,生波斯国。今海南诸国及广州或有之。木之根之株皆如橄榄,叶青而密,岁久者则有膏液流滴在地下,凝结成块,或大或小,亦类安息香,采无时。”《纲目》曰:“按《一统志》云,没药树高如松,皮厚一二寸,采时掘树下为坎,用斧伐其皮,脂流于坎,旬众方取之。”按上所述,与今进口的没药相符合。现代药理:没药中主要化学成分有单萜、倍半萜、三萜、甾体以及木质素等。药理研究表明,没药具有退热、抗炎、镇痛、神经保护等多方面的药理活性,无明显毒副作用。

防风:辛、甘,微温。归膀胱、肝、脾经。祛风解表,胜湿止痛,止痉。用于感冒头痛,风湿痹痛,风疹瘙痒,破伤风。主大风,头眩痛,恶风,风邪,目盲无所见,风行周身,骨节疼痹。(《御览》作痛),烦满。久服轻身。一名铜芸(《御览》作芒)。生川泽。《吴普》曰:防风一名回云,一名回草,一名百枝,一名蕳根,一名百韭,一名百种,神农黄帝岐伯桐君雷公扁鹊甘无毒,李氏小寒,或生邯郸上蔡,正月生叶,细圆,青黑黄白,五月花黄,六月实黑,三月十月采根,日干,琅邪者良(《御览》)。《名医》曰:一名茴草,一名百枝,一名屏风,一名蕳根,一名百蜚,生沙苑,及邯郸,琅邪,上蔡,二月十月采根,暴干。案《范子计然》云:防风出三辅,白者善。现代药理:防风中主要含有色原酮类、香豆素类、酸性多糖等化学成分,防风可通过影响体内发热炎症因子表达及相关疼痛因子释放,达到解热、镇痛的作用;通过抑制相关致炎因子或炎症介质产生,达到抗菌、抗炎作用;通过降低相关抗过敏因子的表达,达到抗过敏的作用;通过抑制相关肿瘤因子的生长,达到抗肿瘤的作用;通过有选择性的增加巨噬细胞释放相关因子,从而达到提高机体免疫力的作用。

木瓜:酸,温。归肝、脾经。舒筋活络,和胃化湿。用于湿痹拘挛,腰膝关节酸重疼痛,暑湿吐泻,转筋挛痛,脚气水肿。现代药理:木瓜中的化学成分主要包括糖类、黄酮类、有机酸、萜类、挥发油和生物酶类物质,具有平肝和胃、舒筋活络、保肝、抗菌消炎、祛风湿、抗氧化等功效。

桑白皮:甘,寒。归肺经。泻肺平喘,利水消肿。用于肺热喘咳,水肿胀满尿少,面目肌肤浮肿。《药性论》:“治肺气喘满,水气浮肿,主伤绝,利水道,消水气,虚劳客热,头痛,内补不足。”《本草纲目》:“桑白皮,长于利小水,及实则泻其子也。故肺中有水气及肺火有余者宜之。”现代药理:本品含多种黄酮类衍生物,如桑根皮素、桑皮色烯素,桑根皮素等;伞形花内酯,东莨菪素,还含有作用类似乙酰胆碱的降压成分;近又提得桑皮呋喃a。本品有轻度止咳作用,并能利尿,尿量及钠、钾、氯化物排出量均增加;煎剂及其乙醇、乙醚、甲醇的提取物,有不同程度的降压作用;对神经系统有镇静、安定、抗惊厥、镇痛、降温作用;对肠和子宫有兴奋作用。煎剂对金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌有抑制作用。本品对子宫颈癌jtc28、肺癌细胞有抑制作用,近年研究还表明,还能抗艾滋病毒。

两头毛含有多种化学成分,目前从其根茎或地上部分分离得到单萜、环烯醚萜、倍半萜、三萜、甾体、生物碱、黄酮、酰胺、苯丙素等化合物。两头毛提取物或所含化学成分具有促细胞分化、抗炎、抗菌、抗氧化、防治胆石症等作用,临床用于治疗肝炎、结石病等,疗效显著。两头毛氯仿提取物具有抗炎作用,这种作用可能是两头毛用于治疗风湿骨痛、痛肿疖疮和多种感染性疾病的原因,所以氯仿提取物可能是两头毛抗炎和解热作用的有效部分。两头毛具有显著的降低血清转氨酶作用,对四氯化碳所致肝损伤有保护作用,因此解放军45医院等单位用马桶花片(含熊果酸75%)治疗急性病毒性肝炎疗效显著,治愈率高。两头毛对多种致病菌有抑菌作用,特别对金黄色葡萄球菌抑菌作用较强,在临床上用于治疗上呼吸道、泌尿系统、胃肠道等感染性疾病,疗效显著。其抗菌的有效成分为生物碱类成分

菊三七,化学成分具有多种类型,研究部位主要集中在茎和叶。已分离鉴定的化学成分包括黄酮类、酚酸类、生物碱类、萜烯类、苯丙素类、脂肪酸类、甾体及其苷类等。菊三七有抗痛风作用,小鼠高尿酸血症实验、小鼠扭体实验和小鼠耳肿胀实验,结果显示,菊三七能显著降低小鼠血清尿酸水平、冰醋酸刺激引起的扭体次数及二甲苯导致的小鼠耳肿胀程度,表明菊三七醇提物具有显著的抗痛风作用

接骨木,含有熊果酸、齐墩果酸、没食子酸、芦丁、槲皮素、原儿茶酸、莫诺苷。为川芎哚、3-羧基川芎哚、1,2,3,4-四氢-1-甲基-β-咔啉-3-羧酸、红景天苷、4-羟基苄基-β-d-葡萄糖苷、4-羟基-1-(2-羟乙基)-苯基-3-o-β-d-吡喃葡萄糖苷、松柏苷、香草酸-4-o-β-d-吡喃葡萄糖苷、异鼠李素-3-o-β-d-芸香糖苷等。接骨木对骨密度的修复有显著作用,并且有助于股骨和胫骨的骨增长和骨含量的增加,接骨木腹腔毛细血管通透性增高都有显著的抑制作用,提示接骨木茎枝有明显的镇痛抗炎作用。通过荧光实验的方法研究接骨木的抗真菌活性及其作用机制,研究结果表明,从接骨木茎枝甲醇提取物中分离得到的落叶松脂醇通过干扰真菌的细胞膜体现其抗真菌活性作用,可能作为一种新型的治疗人类真菌感染疾病的抗真菌剂。

野八角,现代研究表明野八角含有de-4′-o-methylyangambin、辛夷脂素、3′-o-demethylepipinoresionl、lariciresinoldimethylether、去氢双松柏醇、杨梅树皮素-3-o-α-l-鼠李糖苷、山柰酚、槲皮素、山柰素3-o-α-l-鼠李糖苷、槲皮素-3-o-α-l-吡喃鼠李糖基(1→6)-β-d-吡喃葡萄糖苷等。被广泛应用在外伤出血、腹胀呕吐、跌打损伤、风湿性关节炎等病症中,具有很高的医用价值。八角药用植物抑菌活性较强,对多种菌株有抑菌效果:伤寒杆菌、白喉杆菌、痢疾杆菌、黄曲霉和桔青霉、黑曲霉、枯草杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌。此外,八角属药用植物还有抗炎镇痛、抗氧化等活性。

采用本发明方法,可以对火疗搽剂中多种药材和主要成分进行检测,从而为该搽剂的质量标准控制提供基础,对于该搽剂的推广带来了积极意义。

附图说明

图1对照品uplc色谱图

图2供试品uplc色谱图

图3阴性对照uplc色谱图

图4刺五加薄层色谱图,其中,1:供试品2:刺五加对照药材3:异嗪皮啶对照品4:阴性对照品

图5防风薄层色谱图,其中,1-3:供试品4:防风对照药材5:升麻素苷对照品6:5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品7:阴性对照品

图6桑白皮薄层色谱图,其中,1-3:供试品4:桑白皮对照药材5:阴性对照品

图7接骨木薄层色谱图,其中,1-3:供试品4:接骨木对照药材5:阴性对照品

图8流动相条件a的uplc色谱图

具体实施方式

实施例所用原料如下:

五加皮,本品为五加科植物细柱五加eleutherococcusnodiflorus(dunn)s.y.hu的干燥根皮。应符合《中国药典》(2020版一部)67页下的有关规定.经检验,符合研究用药的原料(药材)的质量标准的有关规定。

没药,本品为橄榄科植物地丁树commiphoramyrrhaengl.或哈地丁树commiphoramolmolengl.的干燥树脂。应符合《中国药典》(2020版一部)199页下的有关规定。经检验,符合研究用药的原料(药材)的质量标准的有关规定。

两头毛,本品为紫薇科植物两头毛incarvilleaarguta(royle)royle.的干燥全草。应符合《云南省中药材标准》(2005版第四册.彝族药ⅱ)55页下的有关规定。经检验,符合研究用药的原料(药材)的质量标准的有关规定。

接骨木,本品为忍冬科科植物续骨木sambucuswilliamsiihance的干燥茎和叶。应符合《云南省中药材标准》(2005版第二册.彝族药)91页下的有关规定。经检验,符合研究用药的原料(药材)的质量标准的有关规定。

野八角,本品为木兰科植物狭叶茴香lliciumnlanceolatuma.c.smith的干燥根皮及茎皮。全年均可采剥,干燥。应符合《浙江省省中药材标准》(2017版第一册.)13页下的有关规定。经检验,符合研究用药的原料(药材)的质量标准的有关规定。

防风,本品为伞形科植物防风saposhnibopiadivaricata(turcz.)schischk.的干燥根。应符合《中国药典》(2020版一部)159页下的有关规定。经检验,符合研究用药的原料(药材)的质量标准的有关规定。

桑白皮,本品为桑科植物桑morusalbal.的干燥根皮。应符合《中国药典》(2020版一部319页下的有关规定。经检验,符合研究用药的原料(药材)的质量标准的有关规定。

木瓜,本品为蔷薇科植物贴梗海棠chaenomelesspeciosa(sweet)nakai的干燥近成熟果实应符合《中国药典》(2020版一部)63页下的有关。经检验,符合研究用药的原料(药材)的质量标准的有关规定。

菊三七,本品菊科植物菊三七gynurajaponica(thunb)juel的干燥块根。应符合《云南省中药材标准》(2005版第二册.彝族药)87页下的有关规定。经检验,符合研究用药的原料(药材)的质量标准的有关规定。

冰片,rneolumsyntheticum

ciohiso154.2

应符合《中国药典》(2020版一部)199页下的有关规定。经检验,符合研究用药的原料(药材)的质量标准的有关规定。

实施例1

除冰片以外的其他药材,切碎,备用;加入冰片,用60%的乙醇加热回流5h,滤尽提取液,摇匀,放置遮光处备用,得到搽剂。

实施例2

除冰片以外的其他药材,切碎,备用;加入冰片,用酒精度56°的白酒超声辅助提取2h,提取3次,滤尽提取液,摇匀,放置遮光处备用,得到搽剂。

实施例3升麻素苷含量测定

1.色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:acquityuplchssc18色谱柱(2.1×100mmcolumn,1.8μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(v/v);检测波长:325nm;流速:0.2ml/min;柱温:30℃;进样量:2μl。在此色谱条件下,理论板数按绿原酸峰计应不低于2000。

流动相条件:

色谱图参见图1-3。

2.供试品溶液制备

取搽剂,精密称定,除去溶剂、干燥后,加入甲醇,超生回流提取30min,滤取提取液,作为供试品溶液。

3.对照品溶液的制备

精确称取升麻素苷对照品7.02mg,用甲醇溶解,制得0.702mg/ml的标准溶液,作为对照品溶液。

4线性关系考察

分别精密吸取对照品贮备液(质量浓度为0.702mg/ml)取1ml,置5ml容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,依次逐级取1ml定容,质量浓度分别为0.7020mg/ml,0.1404mg/ml,0.0280mg/ml,0.0056mg/ml,0.0011mg/ml,经微孔滤膜滤过,按拟订色谱条件进样测定,记录峰面积。以升麻素苷进样量进样浓度(c)为横坐标、色谱峰峰面积值(y)为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程y=12,376,023x 24,720r2=0.9999(n=5)。结果表明,升麻素苷在0.0011mg/ml-0.7020mg/ml范围内与峰面积线性关系良好。

5精密度试验

精密吸取2.6.3项下对照品溶液适量,按拟订色谱条件连续重复进样6次,依法测定,记录峰面积。结果升麻素苷峰面积的rsd为0.19%(n=6),表明仪器精密度良好。

6稳定性试验

精密吸取同一供试品溶液,分别于0,1,2,4,8,12,24h时进样测定,记录峰面积。结果升麻素苷峰面积的rsd为0.27%(n=6),表明供试品溶液在24h内稳定。

7重复性试验

取同一批样品适量,精密称定,依法平行制备6份供试品溶液,按拟订色谱条件进样测定。rsd为1.49%(n=6),表明方法重复性良好。

8加样回收试验

取6份已知含量的样品适量,分别精密加入对照品,依法制备供试品溶液,按拟订色谱条件进样测定,记录峰面积,计算加样回收率。结果见表1。

表1回收率实验

9样品含量测定

取6批样品,依法制备供试品溶液,按拟订色谱条件进样测定,记录峰面积,并计算升麻素苷含量。结果6批样品中升麻素苷含量分别为0.0576mg/g,0.0526mg/g,0.0603mg/g,0.0589mg/g,0.0580mg/g,0.0602mg/g,rsd为4.88%。

实施例4五加薄层鉴别

供试品溶液制备取火疗彝方搽剂100ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,对照药材溶液制备另取五加对照药材2.1g,按照火疗彝方搽剂制备工艺制成制剂,再按供试品溶液制备法制成对照药材溶液。

对照品溶液制备再取异嗪嚏对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液

五加阴性对照溶液制备按照处方组成量,取除五加以外的其余药味,按工艺要求制成不含五加的火疗彝方搽剂,按供试品溶液制备法制成阴性对照溶液

薄层条件硅胶g薄层板

点样量供试品溶液对照药材溶液对照品溶液阴性对照溶液各10ul,展开剂三氯甲烷-甲醇(21:1),检视置紫外光灯(365nm)下

结果,供试品色谱图4中,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,五加阴性对照色谱在相应位置上无干扰,故收入标准。

实施例5防风薄层鉴别

供试品溶液制备取火疗彝方搽剂90ml,蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解;对照药材溶液制备另取防风对照药材1.5g,按照火疗彝方搽剂制备工艺制成制剂,再按供试品溶液制备法制成对照药材溶液。

阴性对照溶液制备按照处方组成量,取除防风以外的其余药味,按工艺要求制成不含五加的火疗彝方搽剂,按供试品溶液制备法制成阴性对照溶液

薄层条件硅胶g薄层板,点样量供试品溶液对照药材溶液阴性对照溶液各10ul

展开剂三氯甲烷-甲醇(6:1)

检视置紫外光灯(365nm)下(喷以10%硫酸乙醇溶液)

结果供试品色谱图5中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,防风阴性对照色谱在相应位置上无干扰,故收入标准。

实施例6桑白皮薄层鉴别

供试品溶液制备取火疗彝方搽剂100ml,蒸至2ml,作为供试品溶液。

对照药材溶液制备另取桑白皮对照药材1g,按照火疗彝方搽剂制备工艺制成制剂,再按供试品溶液制备法制成对照药材溶液。

桑白皮阴性对照溶液制备按照处方组成量,取除桑白皮以外的其余药味,按工艺要求制成不含桑白皮的火疗彝方搽剂,按供试品溶液制备法制成阴性对照溶液。

薄层条件硅胶g薄层板

点样量供试品溶液对照药材溶液阴性对照溶液各10ul,展开剂三氯甲烷-甲醇(5:1)

检视置紫外光灯(365nm)

结果供试品色谱图6中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,桑白皮阴性对照色谱在相应位置上无干扰,故收入标准。

实施例7接骨木薄层鉴别

供试品溶液制备取火疗彝方搽剂100ml,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液

对照药材溶液制备另取木瓜对照药材1g,按照火疗彝方搽剂制备工艺制成制剂,再按供试品溶液制备法制成对照药材溶液。

木瓜阴性对照溶液制备按照处方组成量,取除木瓜以外的其余药味,按工艺要求制成不含木瓜的火疗彝方搽剂,按供试品溶液制备法制成阴性对照溶液

薄层条件硅胶g薄层板

点样量供试品溶液对照药材溶液阴性对照溶液各10ul,展开剂环已烷-乙酸乙酯-甲醇(6:2:1)

检视置紫外光灯(365nm)

结果供试品色谱图7中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,接骨木阴性对照色谱在相应位置上无干扰,故收入标准。


技术特征:

1.一种火疗搽剂的检测方法,其特征在于:所述搽剂的原料药由五加皮、没药、防风、木瓜、桑白皮、两头毛、菊三七、接骨木、野八角、冰片组成,所述火疗搽剂的制备方法包括:取除冰片外的各原料,粉碎,得到药粉,药粉、冰片,用50~70%乙醇提取,即得搽剂;它包括对升麻素苷的uplc检测内容:

以升麻素苷作为对照品;检测波长:325nm;

色谱柱:c18作为固定相

流动相:乙腈:0.05~0.2%磷酸

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述磷酸浓度选自0.1%。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述色谱柱的尺寸如下:2.1×100mm,1.8μm。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:uplc中供试品溶液的制备:取搽剂,干燥后,甲醇提取,即得。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:它包括接骨木的薄层检测内容:

(1)取搽剂,除去溶剂,残渣用甲醇溶解,作为供试品溶液;

(2)取接骨木对照药材,参照搽剂制备方法提取后,提取液除去溶剂,再以甲醇提取,得到接骨木对照药材溶液;

(3)以环己烷-乙酸乙酯-甲醇=6:2:1,在硅胶g薄层板展开。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:它包括桑白皮的薄层检测内容:

(1)取搽剂,除去溶剂,残渣用甲醇溶解,作为供试品溶液;

(2)取桑白皮对照药材,参照搽剂制备方法提取后,提取液除去溶剂,再以甲醇提取,得到桑白皮对照药材溶液;

(3)以三氯甲烷-甲醇=5:1,在硅胶g薄层板展开。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:它包括五加皮的薄层检测内容:

(1)取搽剂,除去溶剂,用水-三氯甲烷溶剂体系提取,取三氯甲烷提取液出去容积后,甲醇溶解,作为供试品溶液;

(2)取五加皮对照药材,参照搽剂制备方法提取后,按照(1)项内容制作五加皮对照药材溶液;

(3)以三氯甲烷-甲醇=21:1,在硅胶g薄层板展开。

8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:它包括防风的薄层检测内容:

(1)取搽剂,除去溶剂,乙醇溶解,作为供试品溶液;

(2)取防风对照药材,参照搽剂制备方法提取后,按照(1)项内容制作防风对照药材溶液;

(3)以三氯甲烷-甲醇=6:1,在硅胶g薄层板展开。

技术总结
本发明提供了本发明提供了一种火疗搽剂的检测方法,所述搽剂的原料药由五加皮、没药、防风、木瓜、桑白皮、两头毛、菊三七、接骨木、野八角、冰片组成;主要包括薄层色谱、UPLC检测。采用本发明方法,可以火疗搽剂中多种药材和主要成分进行检测,从而为其质量标准控制提供基础,对于该搽剂的推广带来了积极意义。

技术研发人员:张志锋;苏学燕;阿俄拉子;沙学忠
受保护的技术使用者:西南民族大学
技术研发日:2021.04.27
技术公布日:2021.08.03

转载请注明原文地址:https://doc.8miu.com/read-1063.html

最新回复(0)