本发明涉及有色金属冶金领域，具体涉及一种粗碲粉两段浸出脱硒制备二氧化碲的方法。
背景技术：
目前国内外二氧化碲制备过程中的脱硒工艺主要有高温煅烧法、水解除杂法等，均存在着工艺步骤复杂、能耗大，化学试剂使用浪费、对环境污染较大等缺点。cn103803510a的专利公开了一种高纯二氧化碲粉体的制备方法，采用氧化碲粉去离子水清理沉淀物并调节ph，高温脱水、煅烧得到含硒不大于0.01%的二氧化碲。cn102897725a的专利公开了一种二氧化碲提纯方法，主要包括碱浸、中和、水洗、烘干等工艺，工艺将沉淀除杂法、络合除杂法、洗涤除杂法三种方法有机结合起来，可以降低二氧化碲中硒等杂质元素的含量。上述所采用的工艺技术方法存在工艺流程长、碲分散严重，造成碲的收率降低。因此，有必要开发一种流程简单、能耗较低的粗碲粉脱硒制备二氧化碲的工艺。
技术实现要素：
为了克服上述技术的不足，本发明的目的在于提供一种粗碲粉两段浸出脱硒制备二氧化碲的方法，该方法容易控制、操作简单、工艺适应性强，化学试剂用量少、能耗降低、碲收率较高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种粗碲粉两段浸出脱硒制备二氧化碲的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将粗碲粉分步分批次加入稀硝酸溶液中反应1～2h，得到含碲的复合碱式盐；
（2）将含碲的复合碱式盐分步分批次加入浓硝酸溶液中反应1～2h，得到二氧化碲。
步骤（1）中采用的硝酸质量浓度为20%～25%，用量为理论计算量的1.2～1.5倍。
步骤（2）中采用的硝酸质量浓度为65%～68%，用量为理论计算量的0.95～1.0倍。
步骤（2）试制的二氧化碲含硒不大于0.0005%，达到teo299.99含硒不大于0.001%的要求，整个工艺硒的脱除率达到99.8%以上。
本发明的有益技术效果：
本发明采用的粗碲粉两段浸出脱硒制备二氧化碲的方法，工艺容易控制、操作简单、工艺适应性强、化学试剂用量少、能耗较低，硒的脱除率可以达到99.8%以上，达到降低二氧化碲含硒、提高二氧化碲产品纯度的目的。
本发明采用单一试剂，二氧化碲产品中不会引入其它杂质，产品纯度高，工艺流程短，生产成本低，有效解决了目前含硒碲物料制备二氧化碲流程长、酸碱试剂消耗量大、二氧化碲杂质含量特别硒含量高的问题。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
参见图1，一种粗碲粉两段浸出脱硒制备二氧化碲的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将粗碲粉分步分批次加入稀硝酸溶液中反应1～2h，得到含碲的复合碱式盐；
（2）将含碲的复合碱式盐分步分批次加入浓硝酸溶液中反应1～2h，得到二氧化碲。
实施例1
粗碲采用20%的硝酸一段浸出1h，硝酸用量为理论计算量的1.2倍，试制的碲的复合碱式盐含te78.59%、se0.072%；然后采用65%的硝酸二段浸出1h，硝酸用量为理论计算量的0.95倍，试制的二氧化碲含se0.0005%。
实施例2
粗碲采用25%的硝酸一段浸出1h，硝酸用量为理论计算量的1.25倍，试制的碲的复合碱式盐含te78.53%、se0.059%；然后采用68%的硝酸二段浸出1h，硝酸用量为理论计算量的1.0倍，试制的二氧化碲含se0.00045%。
实施例3
粗碲采用25%的硝酸一段浸出1h，硝酸用量为理论计算量的1.5倍，试制的碲的复合碱式盐含te80.31%、se0.049%；然后采用68%的硝酸二段浸出1h，硝酸用量为理论计算量的1.0倍，试制的二氧化碲含se0.00039%。
1.一种粗碲粉两段浸出脱硒制备二氧化碲的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将粗碲粉分步分批次加入稀硝酸溶液中反应1～2h，得到含碲的复合碱式盐；
（2）将含碲的复合碱式盐分步分批次加入浓硝酸溶液中反应1～2h，得到二氧化碲。
2.根据权利要求1所述的粗碲粉两段浸出脱硒制备二氧化碲的方法，其特征在于，步骤（1）中采用的硝酸质量浓度为20%～25%，用量为理论计算量的1.2～1.5倍。
3.根据权利要求1所述的粗碲粉两段浸出脱硒制备二氧化碲的方法，其特征在于，步骤（2）中采用的硝酸质量浓度为65%～68%，用量为理论计算量的0.95～1.0倍。
4.根据权利要求1所述的粗碲粉两段浸出脱硒制备二氧化碲的方法，其特征在于，步骤（2）得到的二氧化碲含硒不大于0.0005%，达到teo299.99含硒不大于0.001%的要求，整个工艺硒的脱除率达到99.8%以上。
技术总结