本发明涉及光催化材料技术领域，具体为一种单氰胺为前驱体制备介孔氮化碳的方法。
背景技术：
氮化碳作为光催化剂，有许多优点，如不含金属，制备简单、稳定、有可见光响应和性能优良等。然而它的比表面积(一般小于10m2g-1)严重的限制了其光催化活性及应用。为此介孔氮化碳的制备及其性能的研究备受关注，有人利用单氰胺和硅溶胶模板共聚合的方法制备出比表面积介于67～373m2g-1之间的介孔氮化碳，其可见光光催化制氢速率从氮化碳的18μmol/h增加到介孔氮化碳的149μmol/h。韩国学者以尿素和硅溶胶模板为前驱体，制备出比表面积介于74～-224m2g-1的介孔氮化碳，经过6h可见光照射，光催化降解苯酚的效率从氮化碳的20％增加到介孔氮化碳的74％。以上结果可以看出硅模板方法是一个实用且有效地制备介孔氮化碳的方法。所制备的介孔氮化碳不仅可以有效地促进催化剂表面的传质扩散过程，而且还有助于优化其半导体能带结构，加速光生电子的传导，提高介孔氮化碳的光解水产氢和光催化降解有机污染物的活性。然而，这种制备方法所制备的介孔氮化碳的孔径过于依赖于纳米sio2颗粒的粒径，想要制备更小粒徊的介孔氮化碳就得先制备粒径更小的纳米sio2颗粒，合成步骤复杂，不利于实际应用。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供了一种单氰胺为前驱体制备介孔氮化碳的方法，解决了介孔氮化碳合成步骤复杂，不利于实际应用的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种单氰胺为前驱体制备介孔氮化碳的方法，具体包括以下步骤：
s1、向含有一定量单氰胺的水溶液(ca)中加入乙醇，然后用0.2m盐酸溶液调解上述溶液的ph值为一定值，搅拌30min，得到混合溶液；
s2、接着向s1步骤中制备的混合溶液中滴加正硅酸乙酯，继续搅拌2h；
s3、然后转移到聚四氟乙烯水热釜中，110℃处理20h，自然冷却至室温后，将得到的凝胶放入60℃烘箱中干燥6h，得到固体物；
s4、最后将s3步骤中得到的固体物在一定温度下热处理4h，用一定浓度的氢氟酸刻蚀24h后，过滤、洗涤、60℃干燥12h，得到介孔氮化碳。
优选的，所述步骤s1中ph的值为2。
优选的，所述步骤s4中的一定温度为550℃。
优选的，所述步骤s4中氢氟酸的浓度为15％。
有益效果
本发明提供了一种单氰胺为前驱体制备介孔氮化碳的方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该种单氰胺为前驱体制备介孔氮化碳的方法，以单氰胺为前驱体，利用正硅酸乙酯(teos)酸性原位水解二氧化硅模板方法制备出介孔氮化碳，所制备的介孔氮化碳具有更高的比表面积，致使其展现出更好的光催化降解污染物的能力。该种单氰胺为前驱体制备介孔氮化碳的方法，所制备的介孔氮化碳由于具有较大的比表面积及较好地光生电子与空穴的分离效果，致使其具有较高的染料吸附能力及较高地光催化降解污染物的速率。不仅如此，所制备的介孔氮化碳还具有很好的循环使用能力。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3相应的孔径分布曲线图；
图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3对比氮化碳实验数据统计表图；
图3为本发明实施例1的tem图；
图4为本发明实施例2与氮化碳的紫外-可见漫反射吸收光谱图；
图5为本发明实施例2与氮化碳的荧光光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5，本发明实施例提供三种技术方案：一种单氰胺为前驱体制备介孔氮化碳的方法，具体包括以下实施例：
实施例1
s1、向含有0.2mol单氰胺的水溶液(ca)中加入5g乙醇，然后用0.2m盐酸溶液调解上述溶液的ph值为2，搅拌30min，得到混合溶液；
s2、接着向s1步骤中制备的混合溶液中滴加0.1mol正硅酸乙酯，继续搅拌2h；
s3、然后转移到聚四氟乙烯水热釜中，110℃处理20h，自然冷却至室温后，将得到的凝胶放入60℃烘箱中干燥6h，得到固体物；
s4、最后将s3步骤中得到的固体物在550℃热处理4h，用浓度为15％的氢氟酸刻蚀24h后，过滤、洗涤、60℃干燥12h，得到介孔氮化碳。
实施例2
s1、向含有0.4mol单氰胺的水溶液(ca)中加入5g乙醇，然后用0.2m盐酸溶液调解上述溶液的ph值为2，搅拌30min，得到混合溶液；
s2、接着向s1步骤中制备的混合溶液中滴加0.1mol正硅酸乙酯，继续搅拌2h；
s3、然后转移到聚四氟乙烯水热釜中，110℃处理20h，自然冷却至室温后，将得到的凝胶放入60℃烘箱中干燥6h，得到固体物；
s4、最后将s3步骤中得到的固体物在550℃热处理4h，用浓度为15％的氢氟酸刻蚀24h后，过滤、洗涤、60℃干燥12h，得到介孔氮化碳。
实施例3
s1、向含有0.8mol单氰胺的水溶液(ca)中加入5g乙醇，然后用0.2m盐酸溶液调解上述溶液的ph值为2，搅拌30min，得到混合溶液；
s2、接着向s1步骤中制备的混合溶液中滴加0.1mol正硅酸乙酯，继续搅拌2h；
s3、然后转移到聚四氟乙烯水热釜中，110℃处理20h，自然冷却至室温后，将得到的凝胶放入60℃烘箱中干燥6h，得到固体物；
s4、最后将s3步骤中得到的固体物在550℃热处理4h，用浓度为15％的氢氟酸刻蚀24h后，过滤、洗涤、60℃干燥12h，得到介孔氮化碳。
为验证本发明方法制备的介孔氮化碳有多孔结构，控制了单氰胺与正硅酸乙酯用量的摩尔比，制备了三种氮化碳，请结合图1和图2，图1表明所制备的样品拥有多孔结构，而且孔径大约为5nm，图2则表明了以单氰胺为前驱体可以制备出远超氮化碳比表面积的介孔氮化碳。从而说明本方法是可以更简单的制备出介孔氮化碳的。请结合图5，与氮化碳相比，实施例2的样品的荧光光谱信号的强度明显降低，这表明介孔的引入可以延长光生电子传输到表面的路径，增加光生载荷子的存在时间，提高光生电子与光生空穴的分离机率。所以本发明制备的介孔氮化碳拥有硅模板方法所制备的介孔氮化碳优势，但不会被纳米sio2颗粒的粒径所限制，是一种更简单，更实用的制备介孔氮化碳方法。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
1.一种单氰胺为前驱体制备介孔氮化碳的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
s1、向含有一定量单氰胺的水溶液(ca)中加入乙醇，然后用0.2m盐酸溶液调解上述溶液的ph值为一定值，搅拌30min，得到混合溶液；
s2、接着向s1步骤中制备的混合溶液中滴加正硅酸乙酯，继续搅拌2h；
s3、然后转移到聚四氟乙烯水热釜中，110℃处理20h，自然冷却至室温后，将得到的凝胶放入60℃烘箱中干燥6h，得到固体物；
s4、最后将s3步骤中得到的固体物在一定温度下热处理4h，用一定浓度的氢氟酸刻蚀24h后，过滤、洗涤、60℃干燥12h，得到介孔氮化碳。
2.根据权利要求1所述的一种单氰胺为前驱体制备介孔氮化碳的方法，其特征在于：所述步骤s1中ph的值为2。
3.根据权利要求1所述的一种单氰胺为前驱体制备介孔氮化碳的方法，其特征在于：所述步骤s4中的一定温度为550℃。
4.根据权利要求1所述的一种单氰胺为前驱体制备介孔氮化碳的方法，其特征在于：所述步骤s4中氢氟酸的浓度为15％。
技术总结