本发明公开了一种碳纤维超微圆盘电极的制备方法。属于电化学分析技术领域。
背景技术：
超微电极是指电极尺寸小于25微米的一类电极。相较于一般尺寸超过1mm的传统大电极，超微电极具有许多更良好的电化学特性，如更高的传质速率，更小的时间常数，更短的响应时间及更高的探测精度等。它也因此成为了电化学领域中的一个重要发展方向。超微圆盘电极因其较其他种类超微电极更易制备而成为了时下应用最广的一类超微电极。传统超微圆盘电极使用铂、金等贵金属作为电极材料，其制备方法通常是将直径为10微米或者25微米的金属丝置于玻璃毛细管底部，在负压下加热玻璃毛细管使之融化并将金属丝密封于其内，然后从另一侧用导电银胶链接到导线，最后手工打磨抛光密封有金属丝一侧的玻璃毛细管以降低玻璃管与金属丝的半径比(又称为rg值)以得到超微圆盘电极。而随着超微电极在生物分析及电生理等领域的应用，具有更良好生物相容性的碳纤维材料受到了越来越多人的重视。而用上述方法制备碳纤维超微圆盘电极存在诸多不足，具体如下：
(1)碳纤维丝十分纤细又极其柔软，且常与玻璃管之间发生静电吸附，很难像金属丝一样置入玻璃管内部。插入的碳纤维丝若长度过短则无法延伸至闭合的玻璃管区域外以至于不能与后方导线导通，而插入足够长的碳纤维丝则受静电作用及碳纤维丝的易折断性影响而变得十分困难。
(2)在负压加热的过程中若温度过低则无法融化玻璃毛细管并与碳纤维丝密封贴合，若温度过高则会使碳纤维丝烧焦从而影响其导电性。其操作过程十分难以把控。
(3)机械或手工打磨耗时耗力且不易掌握，产率较低。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对传统碳纤维超微圆盘电极制备方法中存在的问题和不足，提供了一种高效率，低成本，操作简便的碳纤维超微圆盘电极的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种碳纤维超微圆盘电极的制备方法，其特征在于，包含以下制备步骤：
a、将碳纤维丝通过牵引法贯穿玻璃毛细管；
b、将贯穿有碳纤维丝的玻璃毛细管一端封死，另一端连接真空泵，置于垂直拉制仪上，通过控制参数拉直出两根玻璃电极；
c、将玻璃毛细管尖端灌入环氧树脂填充内壁与碳纤维丝间的缝隙，待环氧树脂完全固化后将玻璃毛细管尖端用砂轮打磨至圆盘状；
d、从玻璃毛细管另一端灌入导电银胶，并将铜导线插入其中与碳纤维粘连导通，在烘箱中放置使得导电银胶完全干透。最后用热熔胶封死插入导线一端玻璃毛细管管口。
进一步地，所述的步骤a中使用不锈钢丝粘连牵引碳纤维丝的方法将碳纤维丝贯穿整个玻璃毛细管。
进一步地，所述的步骤b中使用垂直拉制仪在低于玻璃毛细管融化包死碳纤维丝的温度以下进行拉制制备电极尖端。
进一步地，所述的步骤c中使用环氧树脂灌封方式绝缘密封玻璃毛细管尖端与内部碳纤维丝。
进一步地，所述的步骤d中烘箱干燥温度为80℃，烘干时间为48小时。
与现有技术相比，本发明具有的特点和有益结果为：
1.该方法可以简易地将一整根碳纤维丝贯穿玻璃毛细管内部，最大程度上避免了由于插入碳纤维丝长度不足而无法导通的问题。
2.使用垂直拉制仪对电极进行拉制，其价格远低于目前大量技术所采用的水平激光拉制仪，在大大提高了电极的产率的同时，降低成本。
3.采用环氧树脂灌封方式将碳纤维丝与玻璃毛细管尖端封闭绝缘，解决了高温烧制造成碳纤维丝烧焦的问题。
附图说明
图1本发明碳纤维超微圆盘电极的制备示意图，
图2本发明制备的7微米直径碳纤维超微圆盘电极尖端光学显微镜照片，
图3本发明制备的7微米直径碳纤维超微圆盘电极在1mmol/l二茂铁甲醇溶液的循环伏安曲线。
具体实施方式
应用实例
本例为使用本发明方法制备的7微米直径碳纤维超微圆盘电极，其具有良好的端面形态以及优秀的电化学性能。本例中使用的玻璃毛细管外径为1.5mm，内径为0.86mm，长度为15cm，其材质为硼硅酸盐玻璃，碳纤维丝直径为7微米，拉制过程中使用narishigepc-10型垂直拉制仪，拉制配重为4配种块，加热输出功率为仪器全输出功率的67.4％，其制备示意图如附图1所示。最终得到的碳纤维超微圆盘电极的rg值约为2，其尖端光学显微镜照片如附图2所示。将其连接chi900d型扫描电化学显微镜并置于1mmol/l二茂铁甲醇溶液中进行0v-0.45v电压区间的循环伏安曲线扫描，其结果如附图3所示。
1.一种碳纤维超微圆盘电极的制备方法，其特征在于，包含以下制备步骤：
a、将碳纤维丝通过牵引法贯穿玻璃毛细管；
b、将贯穿有碳纤维丝的玻璃毛细管一端封死，另一端连接真空泵，置于垂直拉制仪上，通过控制参数拉直出两根玻璃电极；
c、将玻璃毛细管尖端灌入环氧树脂填充内壁与碳纤维丝间的缝隙，待环氧树脂完全固化后将玻璃毛细管尖端用砂轮打磨至圆盘状；
d、从玻璃毛细管另一端灌入导电银胶，并将铜导线插入其中与碳纤维粘连导通，在烘箱中放置使得导电银胶完全干透。最后用热熔胶封死插入导线一端玻璃毛细管管口。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维超微圆盘电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中使用不锈钢丝粘连牵引碳纤维丝的方法将碳纤维丝贯穿整个玻璃毛细管。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维超微圆盘电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中使用垂直拉制仪在低于玻璃毛细管融化包死碳纤维丝的温度以下进行拉制制备电极尖端。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维超微圆盘电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中使用环氧树脂灌封方式绝缘密封玻璃毛细管尖端与内部碳纤维丝。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维超微圆盘电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤d中烘箱干燥温度为80℃，烘干时间为48小时。
技术总结