一种CO2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法与流程

专利2022-05-09  52


本发明涉及再造烟叶中碳酸钙含量分析技术领域,具体涉及一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法。



背景技术:

碎烟叶、烟梗和烟末等是再造烟叶的主要原料。再造烟叶(reconstitutedtobacco)是利用烟末、烟梗、碎烟片等烟草物质为原料制成片状或丝状的再生产品,用作卷烟填充料。在卷烟中加入造纸法再造烟叶,不仅可以充分利用烟叶资源,降低生产成本,还能有效降低卷烟焦油量,是提高卷烟安全性的有效途径。造纸法再造烟叶生产过程主要包括萃取、浓缩、制浆、抄造和涂布、干燥等主要工艺,生产中通常添加一定量的碳酸钙以提高灰分含量,以提高其物理性能,如吸液性能、外观性能等。而碳酸钙是再造烟叶生产过程中常常会加入的填充剂,可以改善再造烟叶吸食质量,碳酸钙的含量直接影响再造烟叶的灰分、填充性、疏松度、吸液性能和外观等特性。因此准确快速测定再造烟叶中碳酸钙的含量,便于评价其产品外观、烟气情况等。

碳酸钙是一种无机化合物,化学式为caco3,俗称灰石、石灰石、石粉、大理石等。碳酸钙呈中性,基本上不溶于水,溶于盐酸。白色固体状,无味、无臭。有无定型和结晶型两种形态。结晶型中又可分为斜方晶系和六方晶系,呈柱状或菱形。相对密度2.71。825~896.6℃分解,在约825℃时分解为氧化钙和二氧化碳。熔点1339℃,10.7mpa下熔点1289℃。难溶于水和醇,与稀酸反应,同时放出二氧化碳,呈放热反应。也溶于氯化铵溶液。它是地球上常见物质之一,存在于霰石、方解石、白垩、石灰岩、大理石、石灰华等岩石内,亦为动物骨骼或外壳的主要成分。碳酸钙是造纸法再造烟叶生产过程中的一种重要添加剂,其作用是减少浆料纤维之间的氢键作用,有利于提高基片的松厚度和涂布液的渗透,降低再造烟叶焦油和co等物质的释放量。从物理指标看,随着碳酸钙填料目数的提高,片基与成品的抗张强度、耐破强度、填充值和平衡含水率整体上都呈增加的趋势,而松厚度呈下降趋势,但总体上碳酸钙目数对成品物理指标的影响没有对片基的影响显著。

目前测定碳酸钙的主要方法有络合滴定法、电位滴定法、连续流动法和离子色谱法。其中,络合滴定法和电位滴定法的测定过程繁琐,容易引入人为误差;离子色谱法和连续流动法均是测定酸溶性总钙的质量分数,而再造烟叶中钙元素以多种形态共存(水溶性无机钙、有机酸钙、磷酸钙、草酸钙和碳酸钙),不同形态的钙在酸溶液中有时会共溶出,所以这两种方法无法准确反映样品中碳酸钙的质量分数。

中国专利【cn102901791a】公开了一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法,先用过量的乙酸溶液萃取再造烟叶,利用现代分析方法测定其总钙离子含量,然后在同样条件下,分析萃取剂萃取的再造烟叶中游离钙离子含量,利用两者的差值计算再造烟叶中碳酸钙含量。然而该方法有明显的缺点,再造烟叶中含有大量的不溶于水但溶于乙酸的果胶酸钙,测定结果将果胶酸钙中的钙计算为碳酸钙,使得测定结果偏高。



技术实现要素:

为了解决上述问题,本发明提供了一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,该方法使用1%果胶水溶液和乙醇对再造烟叶进行萃取,然后向萃取剂中连续通入co2,将不溶于水的碳酸钙转变为可溶的碳酸氢钙,然后过滤稀释,采用离子色谱测定其ca2 的响应强度,带入标准工作曲线得出ca2 的浓度,然后通过公式计算得出ca2 的含量。通入的co2与碳酸钙发生选择性反应(不与烟叶中其他含钙的物质发生反应),生成可溶性碳酸氢钙,然后通过计算待测液与空白待测液的差值,可以准确得出再造烟叶中碳酸钙的含量。本发明使用连续通入co2的方法可以保证溶液内的co2浓度保持稳定,可以避免体系内co2不足导致测量不准确的问题,使得碳酸钙尽可能转化成碳酸氢钙,提高测定方法的准确率。又由于碳酸氢钙的稳定性较差,所以本发明将反应完成后的样品溶液使用稀盐酸稀释,通过稀盐酸将碳酸氢钙转化为稳定的氯化钙,可以避免碳酸氢钙分解成为碳酸钙,同时降低待测液的ph,使待测液与淋洗液的酸度相接近,提高检测的灵敏度和准确度。此外,由于不同种类的液体对co2溶解度影响很大,本发明在反应体系中加入一定浓度的乙醇能够显著增加萃取体系中co2的溶解度,有利于碳酸氢钙的生成。

为了实现上述目的,本发明提供的技术方案如下:一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:

s1、将再造烟叶剪成烟末,混匀备用;

s2、称取步骤s1中准备的烟末置于连续反应装置中,加入1%果胶水溶液和乙醇作为萃取剂,然后向溶液中连续通入co2,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到样品溶液;

s3、将步骤s2得到的样品溶液用稀盐酸稀释,过水系滤膜得到待测液;

s4、将步骤s3得到的待测液采用离子色谱测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出待测液中ca2 的浓度c;将空白待测液在相同的仪器分析条件下采用离子色谱法测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出空白待测液中ca2 的浓度c0;

所述空白待测液的制备包括如下步骤:称取步骤s1中准备的烟末置于连续反应装置中,加入1%果胶溶液和乙醇萃取,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到空白样品溶液,将空白样品溶液用稀盐酸稀释后过水系滤膜得到空白待测液,其中烟末、1%果胶溶液和乙醇的质量比与步骤s2中的质量比相同,其中空白样品溶液用稀盐酸稀释的倍数与步骤s2中相同;

所述标准工作曲线的制作方法:配制不同浓度的ca2 标准溶液,采用离子色谱法测量不同浓度ca2 的响应强度,然后以ca2 浓度为横坐标,以对应的响应强度为纵坐标,绘制标准工作曲线;

s5、计算再造烟叶中碳酸钙的含量:

上式中:

w—试样中目标物的含量,无量纲单位,结果按百分比(%)计算;

c——由标准工作曲线得出的目标物的浓度,单位为毫克每升(mg/l);

c0——由标准工作曲线得出的空白样品中目标物浓度,单位为毫克每升(mg/l);

v——萃取液体积,单位为升(l);

f——稀释倍数;

m——试样质量,单位为克(mg);

100——caco3的式量;

40——ca2 的式量。

进一步的,所述步骤s2中的连续反应装置包括可以连续提供co2的储气罐、用于盛装萃取液的反应瓶,所述反应瓶内设有排气导管a,所述排气导管a一端延伸至所述反应瓶外与所述储气罐连通,所述排气导管a另一端延伸至所述反应瓶内底部,所述反应瓶外侧设有排气导管b,所述排气导管b与所述反应瓶顶端连通。

进一步的,所述排气导管a底端周向分布有排气小孔。

进一步的,所述步骤s2中烟末、1%果胶溶液与乙醇的质量比为(0.1-0.2):(45-90):(4-10)。

进一步的,所述步骤s2中使用萃取剂萃取的时间为20~60min。

进一步的,所述步骤s2中连续通入co2的速率为10-60ml/min。

进一步的,所述步骤s3中稀释用的稀盐酸浓度为5~20mmol/l。

进一步的,所述步骤s3中样品溶液使用稀盐酸稀释90-110倍。

进一步的,所述步骤s3中水系滤膜为0.45μm水系滤膜。

本发明的有益效果在于:

1.本发明提供的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,使用1%果胶溶液和乙醇对再造烟叶进行萃取,然后向其中连续通入co2,将不溶于水的碳酸钙转变为可溶的碳酸氢钙,同时可以避免再造烟叶中其它钙盐(磷酸钙、草酸钙以及硫酸钙)的溶出,提取准确度高,可靠性强。本发明使用连续通入co2的方法可以保证溶液内的co2浓度保持稳定,可以避免随着反应的进行体系内的co2不足导致测量不准确的问题,使得碳酸钙尽可能转化成碳酸氢钙,提高测定方法的准确率。该方法具有干扰小、灵敏度高、无试剂污染等特点,能够应用于多种钙盐混合体系中碳酸钙含量的测定。又由于碳酸氢钙的稳定性较差,所以本发明将反应完成后的样品溶液使用稀盐酸稀释,通过稀盐酸将碳酸氢钙转化为氯化钙,可以避免碳酸氢钙分解,同时稀盐酸降低待测液的ph,使待测液与淋洗液的酸度相接近,提高检测的灵敏度和准确度。

2.本发明提供的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,该方法中可以将多个连续反应装置串联,即可实现同时对多种不同的再造烟叶中碳酸钙含量进行测定,而且互不干扰,大大提高检测效率。

3.本发明提供的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其中排气导管a底端周向分布有排气小孔,持续通入co2可以起到搅拌混匀的作用,能使再造烟叶样品均匀分散在饱和co2的水溶液中,进一步提高测定方法的准确度。

4.本发明提供的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,在标准状态下,co2在水中的溶解度是1.713,在乙醇中的溶解度则为4.329,本发明在萃取液中加入乙醇可以增加反应体系中co2的浓度,有利于co2与碳酸钙反应,增加反应速率。同时萃取剂中加入果胶后变为稀凝胶溶液,亦有利于co2的溶解,因此本发明通过加入一定量的果胶可以进一步增加反应体系中co2的浓度。

附图说明

图1是本发明实施例中一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法的流程图。

图2是本发明实施例中一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法的连续反应装置的结构示意图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案,下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。

显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图,并获得其他的实施方式,本发明并不限制于该实施例。

本发明具体实施例如下:

离子色谱分析条件如下:流动相0.020mol/l甲基磺酸;流速1.0ml/min;进样量25μl;柱温30℃;电导池温度35℃;抑制器电流70ma;色谱柱分析柱cs12a阳离子分析柱。

实施例1

标准工作曲线的制作:

准备浓度为0.3mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l、3.0mg/l、4.0mg/l、5.0mg/l、6.0mg/l的七个梯度的钙离子标准溶液,采用离子色谱测量法这七个标准溶液的ca2 的响应强度,然后以ca2 浓度为横坐标,以其对应的响应强度为纵坐标,绘制标准工作曲线,并计算线性方程。得线性方程y=0.2063x 0.0126,其中,y为响应强度,x为ca2 浓度,相关系数为0.9998,相关系数接近1,说明误差小,这表明在0.3~6.0mg/l范围内,标准工作曲线具有很好的线性拟合关系。后期通过线性方程带入响应强度便可直接得出待测液中ca2 浓度。

方法重复性测定

相对标准偏差(relativestandarddeviation;rsd)又叫标准偏差系数、变异系数、变动系数等,由标准偏差除以相应的平均值乘100%所得值,可在检验检测工作中分析结果的精密度。

将待测再造烟叶剪成5mm×5mm的碎片,混匀备用,然后用电子秤分五次称取0.1g试样,分别为样品序号1-5,置于各自对应的连续反应装置中,加入45ml1%果胶溶液和5ml乙醇萃取60min,然后采取排气导管b与下一个连续反应装置的排气导管a连通的方式,将这五个连续反应装置依次连通,并将第一个连续反应装置的排气导管a与co2储气罐连通,通过储气罐对五个连续反应装置进行连续的co2供给持续20min,反应完成后用中速滤纸过滤(弃去前几毫升),得到各自对应的样品制备溶液,准确移取适量样品溶液,用10mmol/lhcl稀释100倍,过0.45μm水系滤膜(弃去前几滴)得各自对应的待测溶液,将待测溶液上机检测,采用离子色谱法测量,每组样品测量5次取平均值,带入标准曲线得对应ca2 浓度,测定结果如表1。

表1方法重复性结果

由表1可知,五次测量的相对标准偏差在2.69%之间。说明该标准曲线计算浓度的准确性较高。

方法的检测限和定量限

检出限:分析方法在规定实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。

定量限:分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。

以0.3mg/l钙离子标准溶液为分析对象,采用离子色谱测量八次响应强度,将八次测量结果带入标准曲线得出对应的ca2 浓度,然后计算测定值的标准偏差,以3倍标准偏差换算结果作为方法的检出限(lod),以10倍标准偏差换算结果作为方法的定量限(loq),结果如表2。

结果见表2。

表2-0.3mg/l的钙离子标准溶液重复测定10次结果

由表2可知,标准偏差为0.0062,标准偏差越小,表明测定值与平均值相差越小,说明该标准曲线计算得出的准确性越高。检出限(lod)为0.12%,定量限(loq)为0.39%。能够满足再造烟叶中碳酸钙的检测要求。

实施例2

空白样品中ca2 浓度c0的计算:

s1、将再造烟叶a剪成5mm×5mm的碎片,混匀备用;

s2、称取步骤s1中准备的烟末0.1g置于连续反应装置中,加入45ml1%果胶溶液和6ml乙醇萃取60min,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到空白样品溶液;

s3、将步骤s2得到的空白样品溶液用10mmol/lhcl稀释100倍,过0.45μm水系滤膜得到空白待测液;

s4、将步骤s3得到的空白待测液采用离子色谱测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出待测液中ca2 的浓度c0;

将实施例2中的再造烟叶a进行碳酸钙的含量测试,具体测试过程如实施例3-实施例8所示。

实施例3

s1、将再造烟叶a剪成5mm×5mm的碎片,混匀备用;

s2、称取步骤s1中准备的烟末0.1g置于连续反应装置中,加入45ml1%果胶溶液和6ml乙醇萃取60min,向萃取剂中以10ml/min的速率持续通入co2,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到样品溶液;

s3、将步骤s2得到的样品溶液用5mmol/lhcl稀释100倍,过0.45μm水系滤膜得到待测液;

s4、将步骤s3得到的待测液采用离子色谱测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出待测液中ca2 的浓度c1;

s5、计算再造烟叶a中碳酸钙的含量:

实施例4

s1、将再造烟叶a剪成5mm×5mm的碎片,混匀备用;

s2、称取步骤s1中准备的烟末0.12g置于连续反应装置中,加入54ml1%果胶溶液和6ml乙醇萃取50min,向萃取剂中以20ml/min的速率持续通入co2,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到样品溶液;

s3、将步骤s2得到的样品溶液用10mmol/lhcl稀释100倍,过0.45μm水系滤膜得到待测液;

s4、将步骤s3得到的待测液采用离子色谱测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出待测液中ca2 的浓度c2;

s5、计算再造烟叶a中碳酸钙的含量:

实施例5

s1、将再造烟叶a剪成5mm×5mm的碎片,混匀备用;

s2、称取步骤s1中准备的烟末0.14g置于连续反应装置中,加入63ml1%果胶溶液和7ml乙醇萃取40min,向萃取剂中以30ml/min的速率持续通入co2,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到样品溶液;

s3、将步骤s2得到的样品溶液用15mmol/lhcl稀释100倍,过0.45μm水系滤膜得到待测液;

s4、将步骤s3得到的待测液采用离子色谱测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出待测液中ca2 的浓度c3;

s5、计算再造烟叶a中碳酸钙的含量:

实施例6

s1、将再造烟叶a剪成5mm×5mm的碎片,混匀备用;

s2、称取步骤s1中准备的烟末0.16g置于连续反应装置中,加入72ml1%果胶溶液和8ml乙醇萃取30min,向萃取剂中以40ml/min的速率持续通入co2,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到样品溶液;

s3、将步骤s2得到的样品溶液用20mmol/lhcl稀释100倍,过0.45μm水系滤膜得到待测液;

s4、将步骤s3得到的待测液采用离子色谱测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出待测液中ca2 的浓度c4;

s5、计算再造烟叶a中碳酸钙的含量:

实施例7

s1、将再造烟叶a剪成5mm×5mm的碎片,混匀备用;

s2、称取步骤s1中准备的烟末0.18g置于连续反应装置中,加入81ml1%果胶溶液和9ml乙醇萃取20min,向萃取剂中以50ml/min的速率持续通入co2,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到样品溶液;

s3、将步骤s2得到的样品溶液用20mmol/lhcl稀释100倍,过0.45μm水系滤膜得到待测液;

s4、将步骤s3得到的待测液采用离子色谱测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出待测液中ca2 的浓度c5;

s5、计算再造烟叶a中碳酸钙的含量:

实施例8

s1、将再造烟叶a剪成5mm×5mm的碎片,混匀备用;

s2、称取步骤s1中准备的烟末0.2g置于连续反应装置中,加入90ml1%果胶溶液和10ml乙醇萃取10min,向萃取剂中以60ml/min的速率持续通入co2,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到样品溶液;

s3、将步骤s2得到的样品溶液用20mmol/lhcl稀释100倍,过0.45μm水系滤膜得到待测液;

s4、将步骤s3得到的待测液采用离子色谱测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出待测液中ca2 的浓度c6;

s5、计算再造烟叶a中碳酸钙的含量:

实施例3-8测试的碳酸钙的含量结果如下表3所示。

表3–实施例3-8再造烟叶中碳酸钙的测定结果

由表3可知,实施例3-8测定的碳酸钙含量误差较小,进一步说明了本方法的可靠性和准确性。

实施例9

加入hcl的作用测定

s1、将再造烟叶a剪成5mm×5mm的碎片,混匀备用;

s2、称取步骤s1中准备的烟末0.1g置于连续反应装置中,加入54ml1%果胶溶液和6ml乙醇萃取60min,向萃取剂中以10ml/min的速率持续通入co2,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到样品溶液;

s3、将步骤s2得到的样品溶液用水稀释100倍,过0.45μm水系滤膜得到待测液;

s4、将步骤s3得到的待测液采用离子色谱测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出待测液中ca2 的浓度c7;

s5、计算再造烟叶a中碳酸钙的含量:

实施例9计算得出的再造烟叶a中碳酸钙的含量为1.52%。

实施例9与实施例3-8相比,实施例9中得出的碳酸钙的含量明显较小,这是由于碳酸氢钙的稳定性较差,实施例9中未使用稀盐酸稀释,待测液中碳酸氢钙可能部分分解,且放置2h后待测液中有沉淀生产。由此可见,通过稀盐酸将碳酸氢钙转化为稳定的氯化钙,可以避免碳酸氢钙分解成为碳酸钙,从而提高检测方法的准确率。

上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施,而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。

需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个…”限定的要素,并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施例只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。


技术特征:

1.一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:

s1、将再造烟叶剪成烟末,混匀备用;

s2、称取步骤s1中准备的烟末置于连续反应装置中,加入1%果胶水溶液和乙醇作为萃取剂,然后向溶液中连续通入co2,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到样品溶液;

s3、将步骤s2得到的样品溶液用稀盐酸稀释,过水系滤膜得到待测液;

s4、将步骤s3得到的待测液采用离子色谱测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出待测液中ca2 的浓度c;将空白待测液在相同的仪器分析条件下采用离子色谱法测量ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出空白待测液中ca2 的浓度c0;

所述空白待测液的制备包括如下步骤:称取步骤s1中准备的烟末置于连续反应装置中,加入1%果胶溶液和乙醇萃取,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到空白样品溶液,将空白样品溶液用稀盐酸稀释后过水系滤膜得到空白待测液,其中烟末、1%果胶溶液和乙醇的质量比与步骤s2中的质量比相同,其中空白样品溶液用稀盐酸稀释的倍数与步骤s2中相同;

所述标准工作曲线的制作方法:配制不同浓度的ca2 标准溶液,采用离子色谱测量不同浓度ca2 的响应强度,然后以ca2 浓度为横坐标,以对应的响应强度为纵坐标,绘制标准工作曲线;

s5、计算再造烟叶中碳酸钙的含量:

上式中:

w—试样中目标物的含量,无量纲单位,结果按百分比(%)计算;

c——由标准工作曲线得出的目标物的浓度,单位为毫克每升(mg/l);

c0——由标准工作曲线得出的空白样品中目标物浓度,单位为毫克每升(mg/l);

v——萃取液体积,单位为升(l);

f——稀释倍数;

m——试样质量,单位为克(mg);

100——caco3的式量;

40——ca2 的式量。

2.根据权利要求1所述的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述步骤s2中的连续反应装置包括可以连续提供co2的储气罐(1)、用于盛装萃取液的反应瓶(2),所述反应瓶(2)内设有排气导管a(3),所述排气导管a(3)一端延伸至所述反应瓶(2)外与所述储气罐(1)连通,所述排气导管a(3)另一端延伸至所述反应瓶(2)内底部,所述反应瓶(2)外侧设有排气导管b(4),所述排气导管b(4)与所述反应瓶(2)顶端连通。

3.根据权利要求2所述的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述排气导管a(3)底端周向分布有排气小孔。

4.根据权利要求1所述的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述步骤s2中烟末、1%果胶溶液、乙醇的质量比为(0.1-0.2):(45-90):(4-10)。

5.根据权利要求1所述的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述步骤s2中使用果胶溶液和乙醇萃取的时间为20~60min。

6.根据权利要求1所述的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述步骤s2中通入co2的速率为10-60ml/min。

7.根据权利要求1所述的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述步骤s2中连续通入co2的时间为20-40min。

8.根据权利要求1所述的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述步骤s3中稀释用的稀盐酸浓度为5~20mmol/l。

9.根据权利要求1所述的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述步骤s3中样品溶液使用稀盐酸稀释90-110倍。

10.根据权利要求1所述的一种co2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述步骤s3中水系滤膜为0.45μm水系滤膜。

技术总结
本发明公开了一种CO2连续流动体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,包括以下步骤:S1、将再造烟叶剪成烟末,混匀备用;S2、称取步骤S1中准备的烟末置于连续反应装置中,加入1%果胶溶液和乙醇萃取,然后向萃取剂中连续通入CO2,待反应完成后,用中速滤纸过滤得到样品溶液;S3、将步骤S2得到的样品溶液用稀盐酸稀释,过水系滤膜得到待测液;S4、将步骤S3得到的待测液采用离子色谱法测量Ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出待测液中Ca2 的浓度C;将空白待测液采用离子色谱法测量Ca2 的响应强度,然后带入标准工作曲线,得出空白待测液中Ca2 的浓度C0;S5、计算再造烟叶中碳酸钙的含量。本发明提供的方法可以准确测定再造烟叶中碳酸钙的含量。

技术研发人员:沈晓晨;王珂清;吴洋;张合川;王瑞;秦艳华;朱怀远;殷瑜东
受保护的技术使用者:江苏中烟工业有限责任公司
技术研发日:2021.05.21
技术公布日:2021.08.03

转载请注明原文地址:https://doc.8miu.com/read-11443.html

最新回复(0)