一种白光LED用的硼酸盐红光荧光粉及其制备方法与流程

一种白光led用的硼酸盐红光荧光粉及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种适于近紫外光或蓝光芯片的白光led用的硼酸盐红光荧光粉及其制备方法。


背景技术：

2.白光led具有无毒、寿命超长、高效节能、全固态、工作电压低、抗震性及安全性好等诸多优点，可广泛用于各种照明与显示设施上,如室内用灯、交通指示灯、路灯、汽车用尾灯、户外用超大型屏幕、显示屏和广告板等，是一种节能、环保的绿色照明光源，正逐渐替代传统照明器件，成为新一代光源。
3.实现白光led有多种方案，主要可以分为二类方案。方案一：将红、绿、蓝三基色led芯片或发光管组装在一起，实现白光。方案二：将蓝光或近紫外光led芯片和可被芯片有效激发而发射红、绿、蓝三基色的荧光粉结合组成白光led。其中由第一种方案的方法制作白光led，驱动电路复杂，成本较高。近年来，采用第二种方案，利用led芯片和红、绿、蓝三基色荧光粉结合的粉转换型白光led，是目前白光led的主流方案。荧光粉是白光led制备中的一个非常关键的材料，它的性能直接影响白光led的亮度、色坐标、色温及显色性等。缺少红光荧光粉的白光led，显色指数偏低，色温偏高，影响照明质量。科技的飞速发展及照明市场对高品质照明和显示的需求，对led荧光粉提出了更高的标准，对白光led的发光颜色、色饱和度、色温等的要求越来越趋于精细化，如照明用灯如何高效、护眼，显示光源如何达到高色彩还原度，等等。白光led用的红光荧光粉是荧光粉研究开发的核心热点内容之一。


技术实现要素：

4.本发明的目的是利用稀土离子eu的发射，提供一种可在220nm
–
550nm光激发下，发出570nm
‑
725nm波长范围的红光，适于近紫外光和蓝光激发的硼酸盐红光荧光粉及其制备方法，其制备方法工艺简单，无污染，成本低。
5.本发明提供的荧光粉的化学表达式的通式是：ba3ln2‑
x
eu
x
b4o
12
,yh3bo3。
6.其中ln代表gd、lu、tb、yb中的一种，或gd、lu、tb、yb与y、la的任意组合；x、y为摩尔分数，0.001≤x<2，0≤y≤4。
7.本发明提供的制备上述荧光粉的方法步骤如下：
8.②
按化学计量比称取通式中元素的氧化物或相应的盐类，充分研细混匀，得到混合体；
9.②
将步骤
①
中得到的混合体，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中，在900℃
‑
1300℃温度内，加热1
‑
8小时，即得到该红光荧光粉。
10.本发明的优点和技术效果是：
11.采用本发明方法合成的ba3ln2‑
x
eu
x
b4o
12
,yh3bo3红光荧光粉，可在220nm
‑
550nm光激发下，发出570nm
‑
725nm范围波长的光线。尤其是该荧光粉在近紫外区有强吸收，可以被近紫外光有效激发，发出红光。当eu掺杂浓度较高时，ba3ln2‑
x
eu
x
b4o
12
,yh3bo3荧光粉内量子
效率接近100％。ba3ln2‑
x
eu
x
b4o
12
,yh3bo3红光荧光粉在蓝芯片附近也有较强的激发强度。因此，ba3ln2‑
x
eu
x
b4o
12
,yh3bo3荧光粉可以与近紫外光或蓝光发光二极管芯片相匹配，作为红光荧光粉成分应用于三基色白光led。ba3ln2‑
x
eu
x
b4o
12
,yh3bo3红光荧光粉制备温度低，原料易得，成本低，制备方法简单，易工业化生产，无污染，无有害气体产生，是一种节能环保的红光荧光粉材料。
附图说明
12.图1为实施例2ba3gd
1.95
eu
0.05
b4o
12
，0.02h3bo3的xrd衍射图谱。
13.图2为实施例2ba3gd
1.95
eu
0.05
b4o
12
，0.02h3bo3的激发光谱和发射光谱。
14.图3为实施例3ba3gd
1.4
eu
0.6
b4o
12
，0.02h3bo3的激发光谱和发射光谱。
15.图4为实施例4ba3gd
1.0
eu
1.0
b4o
12
，0.02h3bo3的激发光谱和发射光谱。
16.图5为实施例5ba3gd
0.4
eu
1.6
b4o
12
，0.02h3bo3的激发光谱和发射光谱。
17.图6为实施例7ba3gd
1.95
eu
0.05
b4o
12
的激发光谱和发射光谱。
18.图7为实施例11ba3lu
1.9
eu
0.1
b4o
12
，0.02h3bo3的激发光谱和发射光谱。
具体实施方式
19.实施例1：制备ba3eu2b4o
12
，0.02h3bo3。称取296.01g baco3，175.97g eu2o3，126.13g h3bo3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时即得到产品。
20.实施例2：制备ba3gd
1.95
eu
0.05
b4o
12
，0.02h3bo3。称取296.01g baco3，176.77g gd2o3，126.13g h3bo3，4.40g eu2o3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
21.实施例3：制备ba3gd
1.4
eu
0.6
b4o
12
，0.02h3bo3。称取296.01g baco3，126.87g gd2o3，126.13g h3bo3，52.79g eu2o3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
22.实施例4：制备ba3gd
1.0
eu
1.0
b4o
12
，0.02h3bo3。称取296.01g baco3，90.65g gd2o3，126.13g h3bo3，87.99g eu2o3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
23.实施例5：制备ba3gd
0.4
eu
1.6
b4o
12
，0.02h3bo3。称取296.01g baco3，36.25g gd2o3，126.13g h3bo3，140.77g eu2o3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
24.实施例6：制备ba3gd
0.2
eu
1.8
b4o
12
，0.02h3bo3。称取296.01g baco3，18.13g gd2o3，126.13g h3bo3，158.37g eu2o3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
25.实施例7：制备ba3gd
1.95
eu
0.05
b4o
12
。称取296.01g baco3，176.77g gd2o3，123.65g h3bo3，4.40g eu2o3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
26.实施例8：制备ba3gd
1.95
eu
0.05
b4o
12
，0.05h3bo3。称取296.01g baco3，176.77g gd2o3，129.84g h3bo3，4.40g eu2o3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温
炉中。在950℃温度下，加热6小时得到产品。
27.实施例9：制备ba3gd
1.95
eu
0.05
b4o
12
，0.1h3bo3。称取296.01g baco3，176.77g gd2o3，4.40g eu2o3，136.03g h3bo3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在950℃温度下，加热4小时即得到产品。
28.实施例10：制备ba3tb
1.95
eu
0.05
b4o
12
，0.02h3bo3。称取296.01g baco3，182.26g tb4o7，126.13g h3bo3，4.40g eu2o3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
29.实施例11：制备ba3lu
1.9
eu
0.1
b4o
12
，0.02h3bo3。称取296.01g baco3，189.02g lu2o3，126.13g h3bo3，8.80g eu2o3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时得到产品。
30.实施例12：制备ba3lu
1.5
eu
0.5
b4o
12
，0.02h3bo3。称取296.01g baco3，149.22g lu2o3，126.13g h3bo3，44.0g eu2o3，将称取的原料充分研细混匀后，置入高纯刚玉坩埚，放入高温炉中。在1050℃温度下，加热4小时即得到产品。

技术特征：
1.一种适于近紫外光和蓝光激发的红光硼酸盐荧光粉，可作为白光led荧光粉的红光成分，其特征是该荧光粉的通式是ba3ln2‑
x
eu
x
b4o
12
，yh3bo3，其中ln代表gd、lu、tb、yb中的一种，或gd、lu、tb、yb与y、la的任意组合；x、y为摩尔分数，0.001≤x≤2，0≤y≤4。2.一种制备如权利要求1所述的适于近紫外光和蓝光激发的红光荧光粉的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
①
、按化学计量比称取通式中元素的氧化物或相应的盐类，充分研细混匀，得到混合体；
②
、将步骤
①
中得到的混合体置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，在空气、氮气、惰性气体或还原气氛下放入高温炉中进行培烧即得产物；所述培烧温度为900℃
‑
1300℃，培烧时间为1
‑
8小时。
技术总结
本发明涉及一种白光LED用红光硼酸盐荧光粉及其制备方法。该荧光粉通式是Ba3Ln2‑


技术研发人员：孙晓园 范小暄 田宛鹭 刘椿淼
受保护的技术使用者：长春师范大学
技术研发日：2021.03.19
技术公布日：2021/6/29