肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法与流程

专利2022-05-10  4


1.本发明涉及化工技术领域。更具体地说,本发明涉及一种肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法。


背景技术:

2.天然肉桂油主要从肉桂的树皮和枝叶中提取所得肉桂醛是肉桂油的核心有效成分,其含量一般占比75%以上,除肉桂醛外,根据组分分子量和沸点高低的区别,可将其分为以苯甲醛、苯丙醛等为代表的轻组分,其它杂质的存在,影响了肉桂油产品在香料、食品、医药方面的应用,故人们致力研究提纯工艺,以求获得高纯度(98%以上)天然肉桂醛产品。
3.目前,肉桂油的有效提取方法主要有水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取法、超临界提取法三类。有机溶剂法由于存在难以消除的溶剂残留,不适合用作香料及食品用;临界提取法具有设备投资大、操作成本高、操作条件要求极高、单批次生产处理量小等缺点,还不适宜作为工业应用。水蒸汽蒸馏法得到的肉桂醛纯度很难达到98%,纯度达不到要求,无法用作香料行业的特殊应用。
4.开发广西优势资源天然肉桂油高效提纯制备高纯肉桂醛产品,满足其在香料行业上的特殊应用,抢占国际国内市场,有利于广西的优势特色农林资源转化为产品、技术和经济优势,促进社会的进步和经济的发展,具有很好的意义。


技术实现要素:

5.本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
6.本发明还有一个目的是提供一种肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,其生产高纯肉桂醛天然香料产品达到gb28346

2012食品安全国家标准“食品添加剂肉桂醛”要求,其中肉桂醛纯度不低于99.5%,具有产工艺简单实用可靠、生产成本低、产品的生产加工过程简化及对环境影响少的优点。
7.为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,向肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐,加入用量不超过肉桂油总重量的5%,将肉桂油混合物投入精馏塔精馏分离制备肉桂醛。
8.优选的是,所述难挥发性的表面活性剂及有机酸盐为柠檬酸及酯、脂肪酸盐及酯、环氧琥珀酸盐及酯或苯甲酸盐及酯。
9.优选的是,所述精馏塔为填料塔,高度≥17m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数。
10.优选的是,所述精馏塔连接薄膜蒸发器作为再沸器。
11.优选的是,薄膜蒸发器由一个或多个带夹套加热的圆筒体及筒内旋转的刮膜器组成,刮膜器将进料连续地在加热面刮成厚薄均匀的液膜并向下移动,通过旋转刮膜器强制成膜并高速流动,在此过程中,低沸点的组份被蒸发,而残留物从蒸发器底部排出。
12.优选的是,肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐后进行超声波处理,
超声预处理条件为功率20w,时长为15min。
13.优选的是,肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐后进行超声波处理后再进行惰性气氛预压处理,预压条件为1mpa,时长为2min。
14.本发明至少包括以下有益效果:
15.第一、本发明向肉桂油中加入难挥发性的表面活性剂及有机酸盐,有效提高项目产品肉桂醛(沸点为252℃)与其它组分如苯甲醛(沸点为178℃)、苯丙醛(沸点为220℃)、乙酸肉桂酯(沸点为265℃)、邻甲氧基肉桂醛(沸点在12mmhg压力时为160℃)等之间的相对挥发度,使物料体系的相对挥发度由原来接近1.1能够上升到1.2

1.5,可有效提高物料组分间的分离效果;
16.第二、本发明精馏塔选择填料塔,填料高度达17米,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数在塔内规律排列安装,有效提高了分离度和降低了全塔气相阻力,为高效精馏分离提纯肉桂油得到高纯的肉桂醛天然香料产品提供可能;
17.第三、本发明采用有效提高传热传质效果的薄膜蒸发器来作为本项目精馏操作的再沸器,配合填料精馏塔体,充分发挥两者的突出优点,能够使每批精馏操作分离时间在原来基础上缩短3小时,有效减少了受热及加工过程及时间,为保全肉桂油中的各种天然香料的香气、提高品质和收率提供有利条件;
18.第四、本发明通过超声波处理,通过扰动作用提高分子运动速度和频率,使肉桂油与难挥发性的表面活性剂及有机酸盐达到足够的互溶度,减少挥发,提高分离效果;
19.第五、本发明通过惰性气氛预压处理辅助超声波处理,进一步提高互溶度,同时降低难挥发性的表面活性剂及有机酸盐的用量,同时避免肉桂醛在高温下裂解、聚合等反应,提高得率;
20.第六、本发明生产高纯肉桂醛天然香料产品达到gb28346

2012食品安全国家标准“食品添加剂肉桂醛”要求,其中肉桂醛纯度不低于99.5%,具有产工艺简单实用可靠、生产成本低、产品的生产加工过程简化及对环境影响少的优点。
21.本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
22.下面结合实例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
23.应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
24.需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
25.<实例1>
26.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,向肉桂油中加入质量比为1:1的柠檬酸钾、柠檬酸三正丁基酯,加入总量为肉桂油总重量的2%,将肉桂油混合物投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,控制精馏塔塔釜150℃,回流比1:1,真空度50pa,收集肉桂醛92.5%,纯度为99.5%。
27.<实例2>
28.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,向肉桂油中加入质量比为1:2的月桂酸钠、月桂酸单甘油酯,加入总量为肉桂油总重量的4%,将肉桂油混合物投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,控制精馏塔塔釜160℃,回流比2:1,真空度57pa,收集肉桂醛91.6%,纯度为99.8%。
29.<实例3>
30.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,向肉桂油中加入质量比为2:1的苯甲酸钠、苯甲酸甲酯,加入总量为肉桂油总重量的5%,将肉桂油混合物投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,控制精馏塔塔釜170℃,回流比1:1,真空度45pa,收集肉桂醛92.9%,纯度为99.8%。
31.<实例4>
32.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,向肉桂油中加入质量比为2:1的苯甲酸钠、苯甲酸甲酯,加入总量为肉桂油总重量的5%,将肉桂油混合物投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,所述精馏塔连接薄膜蒸发器作为再沸器;薄膜蒸发器由一个或多个带夹套加热的圆筒体及筒内旋转的刮膜器组成,刮膜器将进料连续地在加热面刮成厚薄均匀的液膜并向下移动,通过旋转刮膜器强制成膜并高速流动,在此过程中,低沸点的组份被蒸发,而残留物从蒸发器底部排出,控制精馏塔塔釜170℃,回流比1:1,真空度45pa,收集肉桂醛92.8%,纯度为99.9%。每批精馏操作分离时间相较于实例4缩短3.0小时。
33.<实例5>
34.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,向肉桂油中加入质量比为2:1的苯甲酸钠、苯甲酸甲酯,加入总量为肉桂油总重量的5%,进行超声波处理,超声预处理条件为功率20w,时长为15min,将肉桂油混合物投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,所述精馏塔连接薄膜蒸发器作为再沸器;薄膜蒸发器由一个或多个带夹套加热的圆筒体及筒内旋转的刮膜器组成,刮膜器将进料连续地在加热面刮成厚薄均匀的液膜并向下移动,通过旋转刮膜器强制成膜并高速流动,在此过程中,低沸点的组份被蒸发,而残留物从蒸发器底部排出,控制精馏塔塔釜170℃,回流比1:1,真空度49pa,收集肉桂醛94.2%,纯度为99.9%。每批精馏操作分离时间相较于实例4缩短3.2小时。
35.<实例6>
36.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,向肉桂油中加入质量比为2:1的苯甲酸钠、苯甲酸甲酯,加入总量为肉桂油总重量的3%,进行超声波处理,超声预处理条件为功率20w,时长为15min,再进行惰性气氛预压处理,预压条件为1mpa,时长为2min,回复至常压,将肉桂油混合物投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,所述精馏塔连接薄膜蒸发器作为再沸器;薄膜蒸发器由一个或多个带夹套加热的圆筒体及筒内旋转的刮膜器组成,刮膜器将进料连续地在加热面刮成厚薄均匀的液膜并向下移动,通过旋转刮膜器强制成膜并高速流动,在此过程中,低沸点的组份被蒸发,而残留物从蒸发器底部排出,控制精馏塔塔釜170℃,回流比1:1,真空度46pa,收集肉桂醛95.2%,纯度为99.9%。每批精馏操作分离时间相较于实例4
缩短3.5小时。
37.<对比例1>
38.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,将肉桂油投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,控制精馏塔塔釜150℃,回流比1:1,真空度52pa,收集肉桂醛82.3%,纯度为96.2%。
39.<对比例2>
40.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,将肉桂油投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,控制精馏塔塔釜160℃,回流比2:1,真空度51pa,收集肉桂醛84.5%,纯度为94.4%。
41.<对比例3>
42.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,将肉桂油投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,控制精馏塔塔釜170℃,回流比1:1,真空度48pa,收集肉桂醛83.6%,纯度为95.5%。
43.<对比例4>
44.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,向肉桂油中加入质量比为2:1的苯甲酸钠、苯甲酸甲酯,加入总量为肉桂油总重量的5%,将肉桂油混合物投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为14m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,控制精馏塔塔釜170℃,回流比1:1,真空度46pa,收集肉桂醛90.5%,纯度为99.1%。
45.<对比例5>
46.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,向肉桂油中加入质量比为2:1的苯甲酸钠、苯甲酸甲酯,加入总量为肉桂油总重量的5%,进行超声波处理,超声预处理条件为功率30w,时长为15min,将肉桂油混合物投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,所述精馏塔连接薄膜蒸发器作为再沸器;薄膜蒸发器由一个或多个带夹套加热的圆筒体及筒内旋转的刮膜器组成,刮膜器将进料连续地在加热面刮成厚薄均匀的液膜并向下移动,通过旋转刮膜器强制成膜并高速流动,在此过程中,低沸点的组份被蒸发,而残留物从蒸发器底部排出,控制精馏塔塔釜170℃,回流比1:1,真空度48pa,收集肉桂醛91.2%,纯度为99.3%。
47.<对比例6>
48.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,向肉桂油中加入质量比为2:1的苯甲酸钠、苯甲酸甲酯,加入总量为肉桂油总重量的5%,进行超声波处理,超声预处理条件为功率20w,时长为25min,将肉桂油混合物投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,所述精馏塔连接薄膜蒸发器作为再沸器;薄膜蒸发器由一个或多个带夹套加热的圆筒体及筒内旋转的刮膜器组成,刮膜器将进料连续地在加热面刮成厚薄均匀的液膜并向下移动,通过旋转刮膜器强制成膜并高速流动,在此过程中,低沸点的组份被蒸发,而残留物从蒸发器底部排出,控制精馏塔塔釜170℃,回流比1:1,真空度49pa,收集肉桂醛91.5%,纯度为99.4%。
49.<对比例7>
50.肉桂油高效精馏提纯制备高纯肉桂醛的方法,将肉桂油脱水处理,向肉桂油中加入质量比为2:1的苯甲酸钠、苯甲酸甲酯,加入总量为肉桂油总重量的3%,先进行惰性气氛
预压处理,预压条件为1mpa,时长为2min,回复至常压,再进行超声波处理,超声预处理条件为功率20w,时长为15min,将肉桂油混合物投入精馏塔,所述精馏塔为填料塔,高度为18.5m,每米塔填料至少相当于6.5块理论板数,所述精馏塔连接薄膜蒸发器作为再沸器;薄膜蒸发器由一个或多个带夹套加热的圆筒体及筒内旋转的刮膜器组成,刮膜器将进料连续地在加热面刮成厚薄均匀的液膜并向下移动,通过旋转刮膜器强制成膜并高速流动,在此过程中,低沸点的组份被蒸发,而残留物从蒸发器底部排出,控制精馏塔塔釜170℃,回流比1:1,真空度46pa,收集肉桂醛91.2%,纯度为99.7%。
51.结果分析:
52.对比例1

3的数据可以看出,肉桂醛得率受影响较大,纯度也受影响较大,这说明添加难挥发性的表面活性剂及有机酸盐有助于提高肉桂醛得率以及纯度。
53.对比例4的数据可以看出,肉桂醛得率略有降低,纯度也略有降低,这说明提高塔高至17米以上有助于提高肉桂醛得率以及纯度。
54.对比例5

6的数据可以看出,肉桂醛得率受影响较大,纯度也略有降低,这说明恰当的超声波功率配合恰当的处理时间有助于提高肉桂醛得率以及纯度。
55.对比例7的数据可以看出,肉桂醛得率受影响较大,纯度也有略有降低,这说明先进行超声处理再进行惰性气氛预压处理有助于提高肉桂醛得率以及纯度。
56.这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
57.尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的细节。
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