镀膜探针的圆片级制备方法及镀膜探针与流程

1.本公开涉及原子力显微镜领域，尤其涉及一种镀膜探针的圆片级制备方法及镀膜探针。


背景技术：

2.扫描探针显微镜(spm，scanning probe microscope)是一系列用于表征表面形貌、热、力、电、磁、光学等性能的具有原子级分辨率的分析仪器统称，被广泛应用于纳米技术、材料科学、表面科学、生物工程、高密度数据存储等领域。
3.spm利用扫描探针获取信号，因此，扫描探针在spm系统中至关重要。扫描探针由基座、微悬臂梁和固定在微悬臂梁自由端的纳米针尖组成，其中，纳米针尖为扫描探针的关键部件。首先，为准确反映样品表面信息，提高扫描探针显微镜的灵敏度，应保证纳米针尖尽量尖锐；其次，为使扫描探针可以对样品电、磁等特殊性能参数进行表征，纳米针尖表面需要沉积不同的功能层。
4.目前，制备特殊功能扫描探针的技术多种多样，例如，通过电镀等方法制备金属针尖，再通过粘结等方法与微悬臂梁结构结合制备探针或者通过聚焦离子束刻蚀、碳纳米管(carbon nano tubes，cnt)沉积等结合镀膜工艺，实现具有特殊功能探针的制备。
5.但是，上述方法只能实现单个探针的制备，无法实现探针的规模化制备，且制备成本较高。


技术实现要素：

6.有鉴于此，本公开提供了一种镀膜探针的制备方法及镀膜探针，以期至少部分地解决上述提及的技术问题之一。
7.本公开的一个方面提供了一种镀膜探针的圆片级制备方法，包括：
8.在圆片级的衬底上形成针尖图形掩膜和补偿结构图形掩膜；其中上述衬底自下而上依次包括体硅层、埋氧层和顶硅层；
9.以上述针尖图形掩膜和补偿结构图形掩膜为掩膜，刻蚀上述顶硅层，形成针尖原胚结构和补偿结构；
10.去除上述针尖图形掩膜和上述补偿结构图形掩膜，利用热氧化法锐化上述针尖原胚结构，形成针尖；
11.利用光刻技术刻蚀上述顶硅层至上述埋氧层；
12.在上述衬底的正面和上述衬底的背面形成正面深刻蚀掩膜层和背面深刻蚀掩膜层；
13.以上述背面深刻蚀掩膜层为掩膜，各向异性深刻蚀上述体硅层；其中，上述各向异性深刻蚀的刻蚀深度小于上述体硅层厚度；
14.以上述正面深刻蚀掩膜层为掩膜，刻蚀上述埋氧层的裸露区域及上述体硅层；
15.去除上述正面深刻蚀掩膜层、上述背面深刻蚀掩膜层和暴露的埋氧层；其中，带有
上述针尖和上述补偿结构的顶硅层相对于上述体硅层和上述埋氧层悬空的部分作为悬臂梁；其中，上述衬底的除所述悬臂梁和所述针尖以外的其它部分构成基座。
16.在上述针尖的表面镀膜，形成镀膜针尖，完成镀膜探针的制备。
17.根据本公开的实施例，上述以上述针尖图形掩膜和补偿结构图形掩膜为掩膜，刻蚀上述顶硅层，形成针尖原胚结构和补偿结构的步骤中，采用各向同性干法刻蚀或各向异性湿法腐蚀；其中，上述刻蚀或腐蚀的深度大于10μm，且小于上述顶硅层的厚度。
18.根据本公开的实施例，上述利用上述热氧化法锐化上述针尖原胚结构的步骤中，热氧化温度包括900℃～1100℃。
19.根据本公开的实施例，上述以背面深刻蚀掩膜层为掩膜，各向异性深刻蚀上述体硅层步骤中，上述各向异性深刻蚀包括湿法腐蚀或干法刻蚀。
20.根据本公开的实施例，上述在上述针尖的表面镀膜，形成镀膜针尖的步骤中，镀膜的方法包括：磁控溅射法或电子束蒸发法；
21.其中，上述磁控溅射法的溅射功率包括100w～300w；其中，上述磁控溅射法的上述衬底温度包括25℃～300℃。
22.根据本公开的实施例，上述镀膜探针的制备方法还包括：对镀膜后的器件进行退火处理；其中，上述退火温度包括200℃～700℃；其中上述退火时间包括0.5h～3h。
23.本公开的另一个方面提供了一种镀膜探针，包括：圆片级的衬底，自下而上依次包括体硅层、埋氧层、顶硅层；
24.镀膜针尖，包括由刻蚀上述顶硅层形成的针尖和上述针尖表面覆盖的镀膜；
25.补偿结构，由刻蚀上述顶硅层形成，用于提高刻蚀均匀性；其中，上述补偿结构呈脊型；其中，上述补偿结构与上述针尖间隔设置；
26.悬臂梁，由除上述针尖以外的处于悬空的上述顶硅层形成；
27.基座，由上述衬底的除上述悬臂梁和上述镀膜针尖以外的其它部分构成；其中，上述基座呈台阶型。
28.根据本公开的实施例，上述镀膜的材料包括金刚石、金、铂、钛、镍、金属合金、复合金属中的其中之一。
29.根据本公开的实施例，上述针尖的最细处的曲率半径小于10nm；
30.上述顶硅层的厚度包括：5μm～30μm；
31.上述埋氧层的厚度包括：0.5μm～2μm；
32.上述体硅层的厚度包括：200μm～600μm。
33.根据本公开的实施例，上述镀膜针尖的曲率半径小于30nm。
34.对于上述技术方案，相比于现有技术，至少具有以下有益效果的其中之一或其中的一部分。
35.(1)由于采用在衬底背面各向异性深刻蚀体硅层和衬底正面各向同性深刻蚀体硅层相结合的方法来形成悬臂梁的技术手段，使悬臂梁逐步悬空，应力缓慢释放，保证悬臂梁不会从根部发生断裂，因此，实现了探针的高可靠制备，该方法操作简单、可靠，可广泛应用于微机电系统悬空结构的制备中。
36.(2)通过优化薄膜沉积条件，实现三维结构中不同功能薄膜材料的保形沉积，该方法操作简单、可靠性高，可广泛应用于原子探针、纳米针尖阵列等的制作中。
附图说明
37.通过以下参照附图对本公开实施例的描述，本公开的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
38.图1示意性示出了根据本公开一实施例的镀膜探针的制备方法的流程示意图；
39.图2示意性示出了根据本公开一实施例的形成针尖图形掩膜和补偿结构图形掩膜的示意图；
40.图3示意性示出了根据本公开一实施例的形成针尖原胚结构和补偿结构的示意图；
41.图4示意性示出了根据本公开一实施例的形成二氧化硅层的示意图；
42.图5示意性示出了根据本公开一实施例的刻蚀掉部分顶硅层的示意图；
43.图6示意性示出了根据本公开一实施例的形成正面深刻蚀掩膜层和背面深刻蚀掩膜层的示意图；
44.图7示意性示出了根据本公开一实施例的正面刻蚀体硅层后衬底的示意图；
45.图8示意性示出了根据本公开一实施例的形成基座和悬臂梁的示意图；
46.图9示意性示出了根据本公开一实施例的形成镀膜针尖的示意图；以及
47.图10示意性示出了根据本公开一实施例的如图1中的制备方法得到的一种镀膜探针的示意图。
48.上述附图中，附图标记的具体含义如下：
49.1、顶硅层；2、埋氧层；3、体硅层；4、针尖图形掩膜；5、补偿结构图形掩膜；6、针尖原胚结构；7、补偿结构；8、二氧化硅层；9、氧化后的针尖原胚结构；10、基座；11、悬臂梁；12、针尖；13、镀膜层；14、镀膜针尖。
具体实施方式
50.下面结合附图和实施例对本公开作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本公开，而非对本公开的限定，实施例中记载的各个特征可进行组合，形成多个可选方案。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本公开相关的部分而非全部结构。
51.本公开的一个方面提供了一种镀膜探针的圆片级制备方法，包括：
52.在圆片级的衬底上形成针尖图形掩膜和补偿结构图形掩膜；其中，衬底自下而上依次包括体硅层、埋氧层和顶硅层；
53.以针尖图形掩膜和补偿结构图形掩膜为掩膜，刻蚀顶硅层，形成针尖原胚结构和补偿结构；
54.去除针尖图形掩膜和补偿结构图形掩膜，利用热氧化法锐化针尖原胚结构，形成针尖；
55.利用光刻、刻蚀技术刻蚀顶硅层至埋氧层；
56.在衬底的正面和衬底的背面形成正面深刻蚀掩膜层和背面深刻蚀掩膜层；
57.以背面深刻蚀掩膜层为掩膜，各向异性深刻蚀体硅层；其中，各向异性深刻蚀的刻蚀深度小于体硅层厚度；
58.以正面深刻蚀掩膜层为掩膜，刻蚀埋氧层的裸露区域及体硅层；
59.去除正面深刻蚀掩膜层、背面深刻蚀掩膜层和暴露的埋氧层；其中，带有针尖和补偿结构的顶硅层相对于基座悬空的部分作为悬臂梁；其中，衬底的除悬臂梁和针尖以外的其它部分构成基座。
60.在针尖的表面镀膜，形成镀膜针尖，完成镀膜探针的制备。
61.根据本公开的实施例，由于采用在衬底背面各向异性深刻蚀体硅层和衬底正面各向同性深刻蚀体硅层相结合的方法来形成悬臂梁的技术手段，使悬臂梁逐步悬空，应力缓慢释放，保证悬臂梁不会从根部发生断裂，因此，实现了探针的高可靠制备，该方法操作简单、可靠，可广泛应用于微机电系统悬空结构的制备中。
62.根据本公开的实施例，通过优化薄膜沉积条件，实现三维结构中不同功能薄膜材料的保形沉积，该方法操作简单、可靠性高，可广泛应用于原子探针、纳米针尖阵列等的制作中。
63.根据本公开的实施例，以针尖图形掩膜和补偿结构图形掩膜为掩膜，刻蚀顶硅层，形成针尖原胚结构和补偿结构的步骤中，采用各向同性干法刻蚀或各向异性湿法腐蚀；其中，刻蚀或腐蚀的深度大于10μm，且小于顶硅层的厚度。
64.根据本公开的实施例，根据需要，刻蚀或腐蚀顶硅层的深度，可以是10μm、11μm、12μm、13μm、14μm或者更深，但刻蚀或腐蚀深度小于顶硅层的厚度。
65.根据本公开的实施例，刻蚀或腐蚀顶硅层的深度越深，能够得到的针尖越高，在具体的应用中，相对于较短的针尖例如3μm、4μm、5μm，较高的针尖能够探测到待测目标样品材料沟壑较深处的形貌。
66.根据本公开的实施例，针尖图形掩膜的横截面形状可以是圆形、方形、多边形中的其中之一。
67.根据本公开的实施例，在使用各向异性湿法腐蚀顶硅层，并在针尖图形掩膜下方形成针尖原胚结构的步骤中，针尖图形掩膜的横截面形状可以是方形、或者其他多边形，便于利用湿法腐蚀溶液对不同晶面腐蚀速率不同的特点，得到金字塔形针尖；在使用各向同性干法刻蚀顶硅层，并在针尖图形掩膜下方形成针尖原胚结构的步骤中，针尖图形掩膜的横截面形状适宜是圆形，刻蚀后的针尖原胚结构的表面均匀圆润，有利于后续热氧化锐化针尖的步骤，并最终得到表面光滑圆润的针尖。
68.根据本公开的实施例，由于在同一衬底上进行多个探针的制备时，由于刻蚀负载效应，衬底边缘区域的刻蚀速率要比衬底中心区域的刻蚀速率快，这样会导致同样的刻蚀时间内，衬底不同区域的刻蚀深度不同，为了使衬底不同区域的刻蚀速率更加均匀，需要制备补偿图形掩膜可以补偿刻蚀面积，改变整个圆片不同位置的刻蚀暴露比，使衬底的刻蚀速率更加均匀。
69.根据本公开的实施例，利用热氧化法锐化针尖原胚结构的步骤中，热氧化温度包括900℃～1100℃。
70.根据本公开的实施例，由于刻蚀或者腐蚀顶硅层的深度大于10μm，随着刻蚀或者腐蚀顶硅层的深度的增加，针尖原胚结构最细处的直径也会随之减小，此时需要根据不同针尖原胚结构最细处的直径来判断具体的热氧化温度和热氧化时间，以确保针尖最细处的曲率半径均能够小于10nm。例如，当圆片内针尖最细处的直径最大值为200nm时，热氧化温度可以是900℃；又例如，当圆片内针尖最细处的直径最大值为500nm时，热氧化温度可以是
1100℃。
71.根据本公开的实施例，以背面深刻蚀掩膜层为掩膜，各向异性深刻蚀体硅层步骤中，各向异性深刻蚀包括各向异性湿法腐蚀或各向异性干法刻蚀。
72.根据本公开的实施例，以正面深刻蚀掩膜层为掩膜，刻蚀埋氧层的裸露区域及剩余的体硅层的方法主要采用各向同性深刻蚀工艺；若采用各向异性深刻蚀工艺，则无法对悬空的顶硅层下方的埋氧层和体硅层进行刻蚀，进而无法形成悬臂梁。
73.根据本公开的实施例，在针尖的表面镀膜，形成镀膜针尖的步骤中，镀膜的方法包括：磁控溅射法或电子束蒸发法；
74.其中，磁控溅射法的溅射功率包括100w～300w；其中，磁控溅射法的衬底温度包括25℃～300℃。
75.根据本公开的实施例，镀膜探针的制备方法还包括：对镀膜后的器件进行退火处理；其中，退火温度包括200℃～700℃；其中退火时间包括0.5h～3h。
76.根据本公开的实施例，在形成镀膜探针后进行退火处理，能够提高镀膜的导电性能或者耐磨性能，例如在针尖表面镀铂后，在550℃下退火1h能够提高镀铂探针的耐磨性能。
77.根据本公开的实施例，对于针尖镀膜的方法，还可以利用磁控溅射技术在针尖表面沉积cocr薄膜，得到镀cocr薄膜的磁性针尖；其中，溅射功率适宜为300w，衬底温度适宜为100℃，镀膜针尖的曲率半径小于30nm。
78.本公开的另一个方面提供了一种镀膜探针，包括：圆片级的衬底，自下而上依次包括体硅层、埋氧层、顶硅层；
79.镀膜针尖，包括由刻蚀顶硅层形成的针尖和针尖表面覆盖的镀膜；
80.补偿结构，由刻蚀顶硅层形成，用于提高刻蚀均匀性；其中，补偿结构呈脊型；其中，补偿结构与针尖间隔设置；
81.悬臂梁，由除针尖以外的处于悬空的顶硅层形成；
82.基座，由衬底的除悬臂梁和镀膜针尖以外的其它部分构成；其中，基座呈台阶型。
83.根据本公开的实施例，当采用各向异性干法刻蚀体硅层形成台阶型的体硅层时，其台阶的侧壁与衬底表面几乎垂直，而由于体硅层厚度较大，当所需探针形成的悬臂梁较短时，在探针实际使用过程中，台阶顶点将影响光路的传输；而设计台阶状基座，可以将台阶顶点后移，消除了台阶顶点对测量光路的影响，使微悬臂梁尺寸设计更加灵活。
84.根据本公开的实施例，镀膜的材料包括金刚石、金、铂、钛、镍、金属合金、复合金属中的其中之一。
85.根据本公开的实施例，本公开的镀膜探针，可以根据具体应用的需要，在针尖的表面进行不同材料的镀膜，并形成不同材料镀膜材料的镀膜探针。例如形成镀铂探针、镀钛探针、镀镍探针。
86.根据本公开的实施例，针尖的最细处的曲率半径小于10nm；
87.顶硅层的厚度包括：11μm～30μm；
88.埋氧层的厚度包括：0.5μm～2μm；
89.体硅层的厚度包括：200μm～600μm。
90.根据本公开的实施例，镀膜针尖的曲率半径小于30nm。
91.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
92.实施例
93.图1示意性示出了根据本公开一实施例的镀膜探针的圆片级制备方法的流程示意图。
94.如图1所示，镀膜探针的制备方法步骤，可以包括：
95.步骤s101：在圆片级的衬底上形成针尖图形掩膜和补偿结构图形掩膜。
96.图2示意性示出了根据本公开一实施例的形成针尖图形掩膜和补偿结构图形掩膜的示意图。
97.如图2所示，衬底自下而上依次包括顶硅层1、埋氧层2、体硅层3；其中，顶硅层的厚度为20μm，埋氧层的厚度为1μm，体硅层的厚度为400μm。首先在顶硅层1上通过1000℃的热氧化处理形成二氧化硅层，其次在二氧化硅层上形成具有针尖掩膜图形和补偿结构掩膜图形的光刻胶，然后以具有针尖掩膜图形和补偿结构掩膜图形的光刻胶为掩膜，通过电感耦合等离子体的工艺各向异性刻蚀二氧化硅层至顶硅层1，最后在顶硅层1上形成如图2所示的针尖图形掩膜4和补偿结构图形掩膜5。
98.步骤s102：以针尖图形掩膜和补偿结构图形掩膜为掩膜，刻蚀顶硅层，形成针尖原胚结构和补偿结构。
99.图3示意性示出了根据本公开一实施例的形成针尖原胚结构和补偿结构的示意图。
100.如图3所示，以针尖图形掩膜4和补偿结构图形掩膜5为掩膜，采用电感耦合等离子体的工艺各向同性刻蚀顶硅层1，刻蚀深度为15μm，并在针尖图形掩膜4下方的顶硅层1上形成针尖原胚结构6，以及在补偿结构图形掩膜5下方的顶硅层1上形成补偿结构7，最后形成如图3所示的结构。
101.步骤s103：利用热氧化法锐化针尖原胚结构，形成针尖。
102.图4示意性示出了根据本公开一实施例的形成二氧化硅层的示意图；
103.如图3和图4所示，首先去除针尖图形掩膜4和补偿结构图形掩膜5，对顶硅层1上表面裸露区域进行1000℃的热氧化工艺处理，使其表面形成二氧化硅层8，并达到锐化针尖原胚结构6的效果，形成氧化后的针尖原胚9，形成如图4所示的结构。
104.图5示意性示出了根据本公开一实施例的刻蚀掉部分顶硅层的示意图。
105.如图4和图5所示，在如图4所示的二氧化硅层8上形成图形化的光刻胶，并以该图形化的光刻胶为掩膜刻蚀顶硅层1至埋氧层2，最后形成如图5所示的结构。
106.步骤s104：在衬底的正面和背面形成正面深刻蚀掩膜层和背面深刻蚀掩膜层。
107.图6示意性示出了根据本公开一实施例的形成正面深刻蚀掩膜层和背面深刻蚀掩膜层的示意图。
108.如图5和图6所示，在图5中的衬底的正面和背面的裸露区域通过等离子体增强的化学气相沉积工艺均形成一层二氧化硅掩膜层，然后在该衬底正面和背面的二氧化硅掩膜层上形成图形化的光刻胶，通过光刻技术刻蚀该衬底正面的二氧化硅层和埋氧层2至体硅层3，以及背面的二氧化硅层，最后形成如图6所示的正面深刻蚀掩膜层和背面深刻蚀掩膜层。
109.步骤s105：以背面深刻蚀掩膜层为掩膜，各向异性深刻蚀体硅层。
110.步骤s106：以正面深刻蚀掩膜层为掩膜，各向同性深刻蚀体硅层。
111.图7示意性示出了根据本公开一实施例的正面刻蚀体硅层后衬底的示意图；
112.如图7所示，以背面深刻蚀掩膜层为掩膜，各向异性深刻蚀体硅层3，刻蚀深度适宜为200μm，并使体硅层3呈台阶型；以正面深刻蚀掩膜层为掩膜，各向同性深刻蚀相对于左侧体硅层而处于悬空状态的右侧的体硅层，最后形成如图7所示的结构。
113.步骤s107：去除背面深刻蚀掩膜层和正面深刻蚀掩膜层以及裸露的埋氧层，形成基座和悬臂梁。
114.图8示意性示出了根据本公开一实施例的形成基座和悬臂梁的示意图；
115.如图8所示，利用氢氟酸溶液去除背面深刻蚀掩膜层、正面深刻蚀掩膜层和裸露的埋氧层，由虚线右侧的悬空部分的顶硅层则形成悬臂梁11，而虚线左侧的刻蚀后剩余的体硅层、埋氧层、顶硅层以及补偿结构共同构成基座10，最终形成如图8所示的结构。
116.步骤s108：在针尖的表面镀膜，形成镀膜针尖，完成镀膜探针的制备。
117.图9示意性示出了根据本公开一实施例的形成镀膜针尖的示意图。
118.如图9所示，利用电子束蒸发技术，在如图8所示的结构的上表面裸露区域形成薄膜14，并形成镀膜针尖13，镀膜针尖的曲率半径小于30nm，薄膜材料为金属铂，最终形成如图9所示的镀膜探针。
119.图10示意性示出了根据本公开一实施例的如图1中的制备方法得到的一种镀膜探针的示意图。
120.根据本公开的实施例，如图1和图10所示，采用在衬底背面各向异性深刻蚀体硅层和衬底正面各向同性深刻蚀体硅层相结合的方法来形成悬臂梁的技术手段，使悬臂梁逐步悬空，应力缓慢释放，保证悬臂梁不会从根部发生断裂，并通过优化薄膜沉积条件，实现三维结构中不同功能薄膜材料的保形沉积，最终得到如图10所述的镀膜探针。
121.根据本公开的实施例，本公开的制备探针的方法操作简单、可靠，可广泛应用于微机电系统悬空结构的制备中；而通过优化薄膜沉积条件，实现三维结构中不同功能薄膜材料的保形沉积，可广泛应用于原子探针、纳米针尖阵列等的制作中。
122.以上所述仅为本公开的较佳实施例而已，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。