一种检测钴中杂质元素含量的方法与流程

1.本发明涉及金属中痕量杂质元素元素检测技术领域，尤其涉及一种检测钴中杂质元素含量的方法。


背景技术：

2.钴是一种铁磁性金属，具有光泽的钢灰色金属，硬而脆。钴是生产耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料，广泛应用于电池、航空发动机、机械和陶瓷等领域。
3.钴在半导体行业也有一定的应用。目前电子薄膜用高纯钴靶材按纯度分为4n5(99.995％)、5n(99.999％)两个级别。目前国际上主要采用辉光放电质谱(glow discharge mass spectrometry，gdms)对高纯固体材料进行痕量杂质元素检测。
4.ys/t 1011
‑
2014中对高纯钴的预处理：分别用冰醋酸或硝酸、水和无水乙醇清洗，自然晾干。用单独一种酸对样品进行酸洗，清洗效果不佳，测试预溅射时间过长(一般需30min以上)；采用自然晾干一方面加长了样品处理时间，另一方面可能吸收环境中的颗粒物而导致si等元素含量偏高。
5.cn103884772a公开了一种辉光放电质谱法测定高纯铟中的痕量杂质元素，其步骤为：将样品切割成片状，先用甲苯清洗样品表面上的油污，再用超纯水清洗，用50％(体积浓度)硝酸腐蚀8min，用超纯水反复冲洗后，在红外灯下烘干，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测杂质元素的浓度。但该方法中未涉及钴的杂质检测，且采用甲苯清洗，危害人体健康，灵敏度和分辨率较低。
6.cn106198712a公开了一种辉光放电质谱法检测金属中痕量杂质元素含量的方法，该方法包括以下步骤：将金属样品加工成片状或针状，置于硝酸溶液中进行超声清洗，烘干；将辉光放电质谱仪的样品仓抽真空，打开球阀，将金属样品推入离子源腔内，打开高压和辉光，通入工作气体，调节放电电压和放电电流；选择金属基体和需测定的杂质元素，进行直流辉光放电质谱分析，得到金属痕量杂质元素的浓度，但该方法的预溅射时间较长，易被环境颗粒物影响。
7.cn110865168a公开了一种合金渣料中主量、微量和痕量元素的快速分析方法，它包括以下步骤：合金渣料进行超声波碱液清洗、纯水清洗、有机试剂超声波清洗并吹干、使用合金渣料制作圆饼状试样、圆饼状试样压制、打磨、抛光、有机试剂清洗并吹干，使用碳硫仪、氧氮氢分析仪、光谱仪、x射线荧光光谱仪、质谱仪中的至少一种仪器对圆饼状试样中主量元素、微量元素和痕量元素进行分析，但该方法易被环境中的杂质影响结果的准确度。
8.因此，有必要开发一种操作简单，能够显著缩短预溅射时间，检测方法准确度高的检测钴中杂质元素含量的方法。


技术实现要素：

9.鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所
述方法包括对样品钴依次进行打磨、第一酸洗和第二酸洗，随后进行辉光放电质谱分析，得到样品钴中的杂质元素含量，所述方法更加有效地对纯度高的钴表面进行预处理，使预溅射时间显著缩短，同时所述方法避免了样品钴被环境颗粒物影响，从而获得更准确的数据。
10.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
11.本发明提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法包括以下步骤：
12.(1)对样品钴依次进行打磨、第一酸洗和第二酸洗，得到处理后样品钴；
13.(2)对步骤(1)所述处理后样品钴进行辉光放电质谱分析，得到样品钴中的杂质元素含量。
14.本发明中对样品钴进行两次的酸洗过程，能够实现对高纯度钴更有效的预处理，使得样品钴在进行辉光放电质谱分析中，使预溅射时间显著缩短，避免了样品钴被环境颗粒物影响，从而获得更准确的数据。
15.本发明中对样品钴的第一酸洗和第二酸洗在通风橱中进行，使用的试剂纯度在优级纯以上。
16.优选地，步骤(1)所述样品钴为块状。
17.优选地，所述样品钴包括平整的溅射面。
18.本发明中样品钴中的溅射面是为了避免漏气，辉光放电需在一定的低压气体中才能持续进行。
19.本发明中样品钴可通过车床车削获得平整的溅射面，也可以通过线切割加工获得平整的溅射面，对此不做特殊限制。
20.优选地，所述样品钴的溅射面的长度为20～25mm，例如可以是20mm、20.5mm、21mm、21.5mm、22mm、22.5mm、23mm、23.5mm、24mm、24.5mm或25mm等。
21.优选地，所述样品钴的溅射面的宽度为20～25mm，例如可以是20mm、20.5mm、21mm、21.5mm、22mm、22.5mm、23mm、23.5mm、24mm、24.5mm或25mm等。
22.优选地，所述样品钴的高度为5～20mm，例如可以是5mm、7mm、9mm、10mm、12mm、14mm、16mm、18mm或20mm等。
23.优选地，所述样品钴的纯度≥99.99wt％，例如可以是99.99wt％、99.991wt％、99.992wt％、99.993wt％、99.994wt％、99.995wt％、99.996wt％、99.997wt％、99.998wt％或99.999wt％等。
24.电子薄膜用高纯钴靶材按纯度分为4n5(99.995wt％)、5n(99.999wt％)两个级别。
25.优选地，所述样品钴中的杂质元素包括na、mg、al、si、p、s、cl、ti、cr、mn、fe、ni、cu、as和mo。
26.优选地，所述打磨包括采用砂纸摩擦样品钴的溅射面。
27.本发明中对样品钴的溅射面采用砂纸摩擦，使得溅射面光滑，其中砂纸的粒度可为200目，也可以为250目，对此不做特殊限制。
28.优选地，所述第一酸洗包括采用第一混合酸进行清洗。
29.第一酸洗过程在能耐强酸和强碱的容器中进行，例如可以是聚四氟乙烯烧杯，第一混合酸要浸没样品钴。
30.优选地，所述第一混合酸中h2so4、h2o2和h2o的体积比为(0.5～1.5):(2.5～3.5):1，例如可以是0.5:2.5:1、1:2.5:1、1.5:2.5:1、0.5:3:1、1:3:1、1.5:3:1、0.5:3.5:1、1:
3.5:1或1.5:3.5:1等。
31.本发明中h2so4是指浓度≥98wt％的硫酸，h2o2是指浓度为30wt％双氧水。
32.第一混合酸中h2so4和h2o2具备强氧化性，同时h2so4和h2o2相混合，氧化性和腐蚀性都极强，去除有机物效果极佳，从而有效除去样品钴表面的杂质元素。
33.优选地，所述第一酸洗包括至少两次的第一混合酸清洗，例如可以是2次、3次或4次等。
34.采用至少两次的第一混合酸清洗，保证样品钴表面的杂质元素能够被充分氧化去除。
35.优选地，两次第一混合酸清洗之间包括一次超纯水清洗。
36.优选地，所述第一混合酸清洗在超声处理下进行。
37.将放置样品钴的容器置于超声清洗机中。
38.优选地，所述超声处理的频率为15～25khz，例如可以是15khz、16khz、17khz、18khz、19khz、20khz、21khz、22khz、23khz、24khz或25khz等。
39.优选地，所述超声处理的时间为2～4min，例如可以是2min、2.2min、2.4min、2.6min、2.8min、3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min或4min等。
40.优选地，所述第二酸洗采用第二混合酸进行清洗。
41.第二酸洗过程在能耐强酸和强碱的容器中进行，例如可以是聚四氟乙烯烧杯，第二混合酸要浸没样品钴。
42.优选地，所述第二混合酸中hno3、hf和h2o的体积比为(0.5～1.5):(1.5～2.5):3，例如可以是0.5:1.5:3、1:1.5:3、1.5:1.5:3、0.5:2:3、1:2:3、1.5:2:3、0.5:2.5:3、1:2.5:3或1.5:2.5:3等。
43.本发明中hno3是指浓度≥40wt％的硝酸，hf是指浓度为65～68wt％的氢氟酸。
44.第二混合酸中hno3具有强氧化性，可以快速与金属材料反应；而hf的氟离子具有强配位能力，可以与多种金属离子结合。第二混合酸有利于去除无机物，从而更加有效除去样品钴表面的杂质元素。
45.优选地，所述第二酸洗的时间为2～4min，例如可以是2min、2.2min、2.4min、2.6min、2.8min、3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min或4min等。
46.优选地，所述第二酸洗后依次包括水洗、乙醇清洗和干燥。
47.水洗将样品钴中残留的第一混合酸和第二混合酸彻底除去，乙醇清洗是用到乙醇的易挥发性，快速干燥样品从而保证后续的辉光放电质谱分析顺利进行。
48.优选地，所述水洗采用超纯水进行清洗。
49.超纯水中除了水分子外，几乎没有什么杂质元素，电阻率达到18mω
·
cm(25℃)，不易引入污染。
50.优选地，所述水洗的次数为至少三次，例如可以是3次、4次或5次等。
51.优选地，所述干燥包括采用压缩空气吹干。
52.压缩空气吹干应快速进行，以避免环境中的杂质元素污染样品钴。
53.优选地，步骤(2)所述辉光放电质谱分析依次包括抽真空、制冷和溅射。
54.本发明中辉光放电质谱分析将样品钴用样品夹固定好，并装入仪器的样品室，之后抽真空并推入放电腔室。待样品钴被充分制冷一段时间后开启溅射，设置电压和电流，同
时适当调节氩气流速。调谐信号使样品钴基体信号强度达到5
×
10
‑
10
a以上，短时间内完成预溅射，获得稳定数据。溅射一段时间后获得完整数据。
55.优选地，所述制冷的温度为
‑
180～
‑
200℃，例如可以是
‑
180℃、
‑
182℃、
‑
184℃、
‑
186℃、
‑
188℃、
‑
190℃、
‑
192℃、
‑
194℃、
‑
196℃、
‑
198℃或
‑
200℃等。
56.优选地，所述制冷的时间为5～10min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
57.优选地，所述溅射的工作电压为0.8～1.2kv，例如可以是0.8kv、0.85kv、0.9kv、0.95kv、1kv、1.05kv、1.1kv、1.15kv或1.2kv等。
58.优选地，所述溅射的工作电流为1.5～2.5ma，例如可以是1.5ma、1.6ma、1.7ma、1.8ma、1.9ma、2ma、2.1ma、2.2ma、2.3ma、2.4ma或2.5ma等。
59.优选地，所述溅射的工作气体包括氩气。
60.优选地，所述氩气的流速为250～350μl/min，例如可以是250μl/min、260μl/min、270μl/min、280μl/min、290μl/min、300μl/min、310μl/min、320μl/min、330μl/min、340μl/min或350μl/min等。
61.优选地，所述溅射包括预溅射。
62.优选地，所述预溅射的时间为5～10min，例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min或10min等。
63.优选地，所述溅射的时间为35～45min，例如可以是35min、36min、37min、38min、39min、40min、41min、42min、43min、44min或45min等。
64.作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
65.(1)采用纯度≥99.99wt％的块状样品钴，其中样品钴的长度为20～25mm，宽度为20～25mm，高度为5～20mm，对样品钴的溅射面进行打磨；
66.采用h2so4、h2o2和h2o的体积比为(0.5～1.5):(2.5～3.5):1的第一混合酸对样品钴进行第一酸洗，进行至少两次的第一混合酸清洗，两次第一混合酸清洗之间包括一次超纯水清洗，其中第一混合酸清洗在频率为15～25khz的超声处理下进行2～4min；
67.采用hno3、hf和h2o的体积比为(0.5～1.5):(1.5～2.5):3的第二混合酸对样品钴进行第二酸洗2～4min；
68.对样品钴依次进行超纯水清洗至少三次、乙醇清洗和压缩空气吹干，得到处理后样品钴；
69.(2)对步骤(1)所述处理后样品钴进行辉光放电质谱分析，其中包括依次进行抽真空，
‑
180～
‑
200℃下制冷5～10min和溅射，其中溅射中工作电压为0.8～1.2kv，工作电流为1.5～2.5ma，工作气体为氩气，溅射的时间为35～45min，预溅射的时间为5～10min，得到样品钴中的杂质元素含量。
70.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
71.(1)本发明提供的检测钴中杂质元素含量的方法，对样品钴进行两次的酸洗的预处理，步骤简单，操作可行；
72.(2)本发明提供的检测钴中杂质元素含量的方法，对样品钴的预处理更加有效，预溅射时间显著缩短，预溅射时间≤20min，优选条件下，预溅射时间≤9min；
73.(3)本发明提供的检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法避免了样品钴被环境
颗粒物影响，从而获得更准确的数据。
附图说明
74.图1是本发明实施例1样品钴检测过程中硅杂质元素含量的趋势图。
具体实施方式
75.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
76.下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
77.本发明实施例和对比例中所使用的辉光放电质谱分析仪的设备型号为nu astrum。
78.一、实施例
79.实施例1
80.本实施例提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法包括以下步骤：
81.(1)采用纯度为99.995wt％的块状样品钴，其中样品钴的长度为22mm，宽度为22mm，高度为15mm，对样品钴的溅射面进行打磨；
82.采用h2so4、h2o2和h2o的体积比为1:3:1的第一混合酸对样品钴进行第一酸洗，进行两次的第一混合酸清洗，两次第一混合酸清洗之间包括一次超纯水清洗，其中第一混合酸清洗在频率为20khz的超声处理下进行3min；
83.采用hno3、hf和h2o的体积比为1:2:3的第二混合酸对样品钴进行第二酸洗3min；
84.对样品钴依次进行超纯水清洗三次、乙醇清洗和压缩空气吹干，得到处理后样品钴；
85.(2)对步骤(1)所述处理后样品钴进行辉光放电质谱分析，将样品钴用样品夹固定好，并装入仪器的样品室，之后抽真空并推入放电腔室，待样品钴在
‑
180℃下被充分制冷5min后开启溅射，其中溅射中工作电压为1kv，工作电流为2ma，工作气体为流速为300μl/min的氩气，调谐信号使样品钴基体信号强度达到5
×
10
‑
10
a以上，完成预溅射获得稳定数据，溅射40min内获得完整数据，得到样品钴中的杂质元素含量。
86.图1是本实施例中检测样品钴中硅杂质元素含量的趋势图，由图中可以看出，预溅射时间在8.5min内完成，获得稳定数据，最终测试40min可以获得完整数据。
87.表1是本实施例中检测样品钴中杂质元素含量，其中相对标准偏差是进行10次的检测过程进而计算得到，可以看出本实施例中检测样品钴中杂质元素含量的方法较为准确。
88.表1
[0089][0090][0091]
实施例2
[0092]
本实施例提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法包括以下步骤：
[0093]
(1)采用纯度为99.99wt％的块状样品钴，其中样品钴的长度为20mm，宽度为20mm，高度为5mm，对样品钴的溅射面进行打磨；
[0094]
采用h2so4、h2o2和h2o的体积比为0.5:3.5:1的第一混合酸对样品钴进行第一酸洗，进行两次的第一混合酸清洗，两次第一混合酸清洗之间包括一次超纯水清洗，其中第一混合酸清洗在频率为15khz的超声处理下进行2min；
[0095]
采用hno3、hf和h2o的体积比为0.5:2.5:3的第二混合酸对样品钴进行第二酸洗2min；
[0096]
对样品钴依次进行超纯水清洗三次、乙醇清洗和压缩空气吹干，得到处理后样品钴；
[0097]
(2)对步骤(1)所述处理后样品钴进行辉光放电质谱分析，将样品钴用样品夹固定好，并装入仪器的样品室，之后抽真空并推入放电腔室，待样品钴在
‑
190℃下被充分制冷10min后开启溅射，其中溅射中工作电压为0.8kv，工作电流为1.5ma，工作气体为流速为250μl/min的氩气，调谐信号使样品钴基体信号强度达到5
×
10
‑
10
a以上，完成预溅射获得稳定数据，溅射35min后获得完整数据，得到样品钴中的杂质元素含量。
[0098]
实施例3
[0099]
本实施例提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法包括以下步骤：
[0100]
(1)采用纯度为99.999wt％的块状样品钴，其中样品钴的长度为25mm，宽度为25mm，高度为20mm，对样品钴的溅射面进行打磨；
[0101]
采用h2so4、h2o2和h2o的体积比为1.5:2.5:1的第一混合酸对样品钴进行第一酸洗，进行两次的第一混合酸清洗，两次第一混合酸清洗之间包括一次超纯水清洗，其中第一混合酸清洗在频率为25khz的超声处理下进行4min；
[0102]
采用hno3、hf和h2o的体积比为1.5:1.5:3的第二混合酸对样品钴进行第二酸洗4min；
[0103]
对样品钴依次进行超纯水清洗三次、乙醇清洗和压缩空气吹干，得到处理后样品钴；
[0104]
(2)对步骤(1)所述处理后样品钴进行辉光放电质谱分析，将样品钴用样品夹固定好，并装入仪器的样品室，之后抽真空并推入放电腔室，待样品钴在
‑
200℃下被充分制冷8min后开启溅射，其中溅射中工作电压为1.2kv，工作电流为2.5ma，工作气体为流速为350μl/min的氩气，调谐信号使样品钴基体信号强度达到5
×
10
‑
10
a以上，完成预溅射获得稳定数据，溅射45min后获得完整数据，得到样品钴中的杂质元素含量。
[0105]
实施例4
[0106]
本实施例提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于第一混合酸中h2so4和h2o的体积比为1:1的，其余均与实施例1相同。
[0107]
实施例5
[0108]
本实施例提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于第二混合酸中hno3和h2o的体积比为1:3的，其余均与实施例1相同。
[0109]
实施例6
[0110]
本实施例提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于第二混合酸中hf和h2o的体积比为2:3的，其余均与实施例1相同。
[0111]
二、对比例
[0112]
对比例1
[0113]
本对比例提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于步骤(1)中不进行第一酸洗，其余均与实施例1相同。
[0114]
具体的，步骤(1)为：
[0115]
(1)采用纯度为99.995wt％的块状样品钴，其中样品钴的长度为22mm，宽度为22mm，高度为15mm，对样品钴的溅射面进行打磨；
[0116]
采用hno3、hf和h2o的体积比为1:2:3的第二混合酸对样品钴进行第二酸洗3min；
[0117]
对样品钴依次进行超纯水清洗三次、乙醇清洗和压缩空气吹干，得到处理后样品钴。
[0118]
对比例2
[0119]
本对比例提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于步骤(1)中不进行第二酸洗，其余均与实施例1相同。
[0120]
具体的，步骤(1)为：
[0121]
(1)采用纯度为99.995wt％的块状样品钴，其中样品钴的长度为22mm，宽度为22mm，高度为15mm，对样品钴的溅射面进行打磨；
[0122]
采用h2so4、h2o2和h2o的体积比为1:3:1的第一混合酸对样品钴进行第一酸洗，进行两次的第一混合酸清洗，两次第一混合酸清洗之间包括一次超纯水清洗，其中第一混合酸清洗在频率为20khz的超声处理下进行3min；
[0123]
对样品钴依次进行超纯水清洗三次、乙醇清洗和压缩空气吹干，得到处理后样品钴。
[0124]
对比例3
[0125]
本实施例提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于将第一混合酸替换为h2o2和h2o的体积比为3:1的混合物，其余均与实施例1相同。
[0126]
三、测试及结果
[0127]
检测钴中杂质元素含量的方法的测试方法：记录实施例和对比例中杂质元素含量检测过程中预溅射的时间。
[0128]
以上实施例和对比例的测试结果如表2所示。
[0129]
表2
[0130][0131][0132]
从表2可以看出以下几点：
[0133]
(1)本发明提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，包括对样品钴依次进行打磨、第一酸洗和第二酸洗，随后进行辉光放电质谱分析，更加有效地高纯度钴表面进行预处理，使预溅射时间显著缩短，具体而言，实施例1～7中预溅射时间≤20min，优选条件下，预溅射时间≤9min；
[0134]
(2)结合实施例1与实施例4和对比例3可知，实施例1中第一混合酸为体积比是1:3:1的h2so4、h2o2和h2o，相较于实施例4中第一混合酸为体积比是1:1的h2so4和h2o，对比例5中第一混合酸替换为体积比是3:1的h2o2和h2o的混合物而言，实施例1的预溅射时间为8.5min，实施例4和对比例3的预溅射时间分别是12min和14min，由此表明，本发明第一混合酸包括h2so4、h2o2和h2o，能够更加有效地高纯度钴表面进行预处理，进一步使预溅射时间显著缩短；
[0135]
(3)结合实施例1和实施例5～6可知，实施例1中第二混合酸为体积比是1:2:3的hno3、hf和h2o，相较于实施例5中第二混合酸为体积比是1:3的hno3和h2o，实施例6中第二混合酸为体积比是2:3的hf和h2o而言，实施例1的预溅射时间为8.5min，实施例5～6的预溅射时间分别是20min和18min，由此表明，本发明第二混合酸包括hno3、hf和h2o，能够更加有效地高纯度钴表面进行预处理，进一步使预溅射时间显著缩短；
[0136]
(4)结合实施例1和对比例1可知，实施例1步骤(1)中进行第一酸洗，相较于对比例1步骤(1)中不进行第一酸洗而言，实施例1的预溅射时间为8.5min，对比例1的预溅射时间为22min，由此表明，本发明步骤(1)中进行第一酸洗，能够更加有效地高纯度钴表面进行预处理，使预溅射时间显著缩短；
[0137]
(5)结合实施例1和对比例2可知，实施例1步骤(1)中进行第二酸洗，相较于对比例1步骤(1)中不进行第二酸洗而言，实施例1的预溅射时间为8.5min，对比例2的预溅射时间为25min，由此表明，本发明步骤(1)中进行第二酸洗，能够更加有效地高纯度钴表面进行预处理，使预溅射时间显著缩短。
[0138]
综上所述，本发明提供检测钴中杂质元素含量的方法，包括对样品钴进行辉光放电质谱分析前，依次进行打磨、第一酸洗和第二酸洗，更加有效地高纯度钴表面进行预处理，使预溅射时间显著缩短，同时所述方法避免了样品钴被环境颗粒物影响，从而获得更准确的数据，预溅射时间≤20min，优选条件下，预溅射时间≤9min。
[0139]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

技术特征：
1.一种检测钴中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)对样品钴依次进行打磨、第一酸洗和第二酸洗，得到处理后样品钴；(2)对步骤(1)所述处理后样品钴进行辉光放电质谱分析，得到样品钴中的杂质元素含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述样品钴为块状。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述样品钴包括溅射面；优选地，所述样品钴的溅射面的长度为20～25mm；优选地，所述样品钴的溅射面的宽度为20～25mm；优选地，所述样品钴的高度为5～20mm。4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述样品钴的纯度≥99.99wt％；优选地，所述样品钴中的杂质元素包括na、mg、al、si、p、s、cl、ti、cr、mn、fe、ni、cu、as和mo。5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述打磨包括采用砂纸摩擦样品钴的溅射面。6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述第一酸洗包括采用第一混合酸进行清洗；优选地，所述第一混合酸中h2so4、h2o2和h2o的体积比为(0.5～1.5):(2.5～3.5):1；优选地，所述第一酸洗包括至少两次的第一混合酸清洗；优选地，两次第一混合酸清洗之间包括一次超纯水清洗；优选地，所述第一混合酸清洗在超声处理下进行；优选地，所述超声处理的频率为15～25khz；优选地，所述超声处理的时间为2～4min。7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，所述第二酸洗采用第二混合酸进行清洗；优选地，所述第二混合酸中hno3、hf和h2o的体积比为(0.5～1.5):(1.5～2.5):3；优选地，所述第二酸洗的时间为2～4min。8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述第二酸洗后依次包括水洗、乙醇清洗和干燥；优选地，所述水洗采用超纯水进行清洗；优选地，所述水洗的次数为至少三次；优选地，所述干燥包括采用压缩空气吹干。9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述辉光放电质谱分析依次包括抽真空、制冷和溅射；优选地，所述制冷的温度为
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180～
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200℃；优选地，所述制冷的时间为5～10min；优选地，所述溅射的工作电压为0.8～1.2kv；优选地，所述溅射的工作电流为1.5～2.5ma；优选地，所述溅射的工作气体包括氩气；
优选地，所述溅射包括预溅射；优选地，所述预溅射的时间为5～10min；优选地，所述溅射的时间为35～45min。10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)采用纯度≥99.99wt％的块状样品钴，其中样品钴的长度为20～25mm，宽度为20～25mm，高度为5～20mm，对样品钴的溅射面进行打磨；采用h2so4、h2o2和h2o的体积比为(0.5～1.5):(2.5～3.5):1的第一混合酸对样品钴进行第一酸洗，进行至少两次的第一混合酸清洗，两次第一混合酸清洗之间包括一次超纯水清洗，其中第一混合酸清洗在频率为15～25khz的超声处理下进行2～4min；采用hno3、hf和h2o的体积比为(0.5～1.5):(1.5～2.5):3的第二混合酸对样品钴进行第二酸洗2～4min；对样品钴依次进行超纯水清洗至少三次、乙醇清洗和压缩空气吹干，得到处理后样品钴；(2)对步骤(1)所述处理后样品钴进行辉光放电质谱分析，其中包括依次进行抽真空，
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200℃下制冷5～10min和溅射，其中溅射中工作电压为0.8～1.2kv，工作电流为1.5～2.5ma，工作气体为氩气，溅射的时间为35～45min，预溅射的时间为5～10min，得到样品钴中的杂质元素含量。
技术总结
本发明提供一种检测钴中杂质元素含量的方法，所述方法包括对样品钴依次进行打磨、第一酸洗和第二酸洗，得到处理后样品钴，对所述处理后样品钴进行辉光放电质谱分析，得到样品钴中的杂质元素含量；所述方法更加有效地对高纯度钴表面进行预处理，使预溅射时间显著缩短，同时所述方法避免了样品钴被环境颗粒物影响，从而获得更准确的数据。从而获得更准确的数据。从而获得更准确的数据。


技术研发人员：姚力军 潘杰 王学泽 钟伟华 周童 余琼 马兰
受保护的技术使用者：中国兵器科学研究院宁波分院
技术研发日：2021.03.18
技术公布日：2021/6/29