一种列管式高压微分散混合器的制作方法

1.本发明涉及化学化工技术领域，尤其涉及一种列管式高压微分散混合器。


背景技术：

2.在化工生产中，高压体系常用于强化化工的反应和分离过程，例如超临界二氧化碳萃取、2
‑
巯基苯并噻唑的高压合成、高碳有机酸的高压羰基化合成等。在高压化工设备内，由于难以实施高效的搅拌操作，因此被动式的混合方式更适合高压化工过程，尤其对于高压化工过程的连续化来说具有重要意义。
3.近年来，微化工技术的发展为实施高压化工体系的快速混合提供了新思路，特别是微混合设备较小的装备体积非常易于制造成为高压装备。不少实验室的研究工作都已经通过毛细管道式或者芯片式微通设备尝试了高压化工过程，例如文献chem eng process,2018,127,58
‑
64、ind eng chem res,2010,49,11310
‑
11320等，但是工业级的高压微混合装备还仅限于有限报道。当前，商品化的高压微混合装备主要采用叠片式设计，混合方式与常规静态混合器类似，主要通过曲折的流体通道和流体障碍物等结构实施流体微团(均相体系)、液滴(液液体系)或气泡(气液体系)的混合与破碎。叠片式结构在实施高压过程的主要限制因素在于当叠片面积扩大时其密封难度会大幅提高，因此这类设备主要通过叠片数量的增加进行产能扩大，设备制造成本高。
4.不同于叠片式微混合设备，利用流体穿过微筛孔、微槽等分散结构进行错流剪切分散的微混合设备具有易于数量放大的特点。中国专利cn101224405最早公布了这种微分散结构，专利cn102847455a、cn109261036b、cn110201589b随后对这种微分散混合设备在大流量比和高粘体系的应用进行了技术改进。虽然这类设备在实际应用过程中取得了良好效果，但这些微分散混合设备的密封仍然采用叠片方式，因此限制其在高压体系中的进一步应用。
5.为了将微分散混合技术应用于10mpa以内的高压化工过程，本发明在微筛孔和微槽分散的基本原理下提出了一种列管式的微混合设备。该设备采用圆柱形外壳包裹毫米级列管结构，充分利用管式设备易于承受高压的特点，几何结构简单，易于加工制造，且在高压条件下安全性好。根据管式设备的结构特点，重新制定了微筛孔和微槽的几何结构和相对位置参数，便于列管的数量放大。通过选择不同的微分散结构可以满足高粘、高流量比、高界面张力等不同体系的混合要求，适用于液液均相混合或者液液、气液非均相分散体系的制备过程。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提出一种列管式高压微分散混合器，其特征在于，该微分散混合器由含有微分散结构的列管、承压外壳、主流体进料管道、待分散流体进料管道、混合物出料管道、主流体进料分布腔室、待分散流体分布腔室和混合物出料收集腔室构成；
7.其中，微分散结构为圆形阵列筛孔、轴向平行排布微槽或径向圆周排布微槽；每根
列管上均匀对称地设置有微分散结构；列管均匀分布在承压外壳的内部；承压外壳两端分别设置主流体进料管道和混合物出料管道，主流体进料管道和混合物出料管道分别通过主流体进料分布腔室和混合物出料收集腔室连接列管的两端；承压外壳的侧面设置待分散流体进料管道，承压外壳与列管之间的空腔作为待分散流体分布腔室。
8.所述圆形阵列筛孔的孔直径范围为0.5mm～2mm，孔间距>3倍孔直径；轴向平行排布微槽或径向圆周排布微槽的槽宽范围为0.5mm～2mm，槽长宽比>5，槽间距>3倍槽宽；
9.所述列管的内径范围为2mm～10mm，列管之间的管间距大于3倍管道外径；主流体进料分布腔室的长径比为0.5～3；
10.所述待分散流体进料管道的中心线位于列管靠近主流体进料分布腔室的1/5～1/4管长处；所述微分散结构设置在每根列管靠近混合物出料收集腔室一端的1/3～1/2管长处。
11.所述微分散混合器中至少含有1根列管，列管多于1根时呈轴对称排布、三角形阵列排布或四边形阵列排布，列管的材质为不锈钢、钛合金、氟塑料或陶瓷。
12.所述承压外壳为圆柱形结构，承压能力为0～10mpa，外壳材质为不锈钢、内衬氟塑料碳钢或钛合金。
13.主流体为液相，待分散流体为液相或者气相，操作过程中使待分散流体以0.1m/s～5.0m/s的速度穿过微分散结构，在0.5m/s～10m/s流速主流体的剪切作用下完成流体的快速混合或者液滴、气泡的快速分散。
14.本发明的有益效果在于：
15.1、满足0～10mpa的承压要求；
16.2、所形成的液滴和气泡直径<1mm；
17.3、适合两股流体体积流量比<50:1、流体粘度<800mpa
·
s、体系界面张力>0.1mn/m的液液或气液混合体系；
18.4、操作时仅需将待分散流体和主流体分别通入即可在混合器内完成均相体系的宏观混合或非均相体系的液滴、气泡分散，混合过程连续、高效且稳定。
附图说明
19.图1为列管式微分散混合器的结构示意图；
20.图中：1
‑
微分散结构、2
‑
列管、3
‑
承压外壳、4
‑
主流体进料管道、5
‑
待分散流体进料管道、6
‑
混合物出料管道、7
‑
主流体进料分布腔室、8
‑
待分散流体分布腔室、9
‑
混合物出料收集腔室；
21.图2为带有圆形阵列筛孔分散结构的单根列管示意图；
22.图中：a
‑
圆形阵列筛孔；
23.图3为带有轴向平行分布微槽分散结构的单根列管示意图；
24.图中：b
‑
轴向平行排布微槽；
25.图4为带有径向圆周分布微槽结构的单根列管示意图。
26.图中：c
‑
径向圆周排布微槽。
具体实施方式
27.本发明提出一种列管式高压微分散混合器，下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
28.按照图1所示结构制造微混合器外壳和带有三种微分散结构的列管，该图用于说明微混合器的主要机械结构及其组合方式。
29.该微分散混合器由含有微分散结构1的列管2、承压外壳3、主流体进料管道4、待分散流体进料管道5、混合物出料管道6、主流体进料分布腔室7、待分散流体分布腔室8和混合物出料收集腔室9构成；
30.其中，微分散结构1为圆形阵列筛孔a、轴向平行排布微槽b或径向圆周排布微槽c；该微分散结构1均匀对称地分布在每根列管2的下游1/2～1/3管长处，圆形阵列筛孔a的孔直径范围为0.5mm～2mm，孔间距>3倍孔直径，轴向平行排布微槽b或径向圆周排布微槽c的槽宽范围为0.5mm～2mm，槽长宽比>5，槽间距>3倍槽宽；
31.列管2的内径范围为2mm～10mm，列管2均匀分布在承压外壳3的内部，管间距大于3倍管道外径，承压外壳3两端分别设置主流体进料管道4和混合物出料管道6，主流体进料管道4和混合物出料管道6分别通过长径比为0.5～3的主流体进料分布腔室7和混合物出料收集腔室9连接列管2的两端，形成密封结构；
32.承压外壳3的侧面设置待分散流体进料管道5，进料管道中心线位于列管2上游1/5～1/4管长处，承压外壳3与列管2之间的空腔作为待分散流体分布腔室8。
33.微分散混合器中至少含有1根列管2，列管2多于1根时呈轴对称排布、三角形阵列排布或四边形阵列排布，列管2的材质为不锈钢、钛合金、氟塑料或陶瓷。
34.承压外壳3为圆柱形结构，承压能力为0～10mpa，外壳材质为不锈钢、内衬氟塑料碳钢或钛合金。
35.主流体为液相，待分散流体为液相或者气相，操作过程中使待分散流体以0.1m/s～5.0m/s的速度穿过微分散结构1，在0.5m/s～10m/s流速主流体的剪切作用下完成流体的快速混合或者液滴、气泡的快速分散。
36.在设备材质选择上，除考虑防腐要求外应使主流体浸润列管。
37.操作过程中根据混合体系的差异选择列管上布置的微分散结构。对于液液均相混合体系来讲，优选高粘度流体作为主流体，低粘度流体作为分散流体。当分散流体体积流量小于主流体体积流量时，优选圆形阵列筛孔作为分散结构；当分散流体体积流量大于主流体体积流量但小于3倍主流体体积流量时，优选轴向平行排布微槽作为分散结构；当分散流体体积流量大于3倍主流体体积流量时，优选径向圆周排布微槽作为分散结构。
38.图2为带有圆形阵列筛孔分散结构的单根列管示意图；图3为带有轴向平行分布微槽分散结构的单根列管示意图；图4为带有径向圆周分布微槽结构的单根列管示意图。
39.对于液液非均相混合体系来讲，优选高粘度流体作为主流体，低粘度流体作为分散流体，将分散流体以液滴的形式混合在主流体中。当分散流体体积流量小于主流体体积流量时，优选圆形阵列筛孔作为分散结构；当分散流体体积流量大于主流体体积流量且体系界面张力大于5mn/m时，优选轴向平行排布微槽作为分散结构；当分散流体体积流量大于主流体流量且体系界面张力小于5mn/m时，优选径向圆周排布微槽作为分散结构。
40.对于气液非均相混合体系来讲，需选择液体作为主流体，气体作为分散流体，将分
散流体以气泡的形式混合在主流体中。当分散流体体积流量小于主流体体积流量的2倍时，优选圆形阵列筛孔作为分散结构；当分散流体体积流量大于主流体体积流量2倍时，优选轴向平行排布微槽作为分散结构。
41.以上原则并不作为分散结构选择的唯一依据，最终混合效果不仅与分散结构的选择有关还与微结构的设计和排布和操作条件相关，使用过程中需综合考虑各种因素的结果。
42.实施混合的过程中，将两股流体通入微混合设备，待体系流量和压力稳定后，收集混合产物。对于均相混合体系，通过可在主流体或待分散流体中加入荧光素钠或尼罗红观察物料的宏观混合状态，亦可通过测量实际体系的浓度参数确定混合状态。对于气液、液液非均相体系将产物收集后通过显微镜观察并统计内部的液滴和气泡直径。
43.实施例1
44.以纯水作为主流体，含有0.1wt.％荧光素钠的水溶液作为待分散流体，两股流体通过含有20根列管的微混合器进行均相混合。该混合器内列管长度为30cm，内径2mm、外径3mm，管间最小距离为12mm，材质为316l不锈钢。在距离列管入口15
‑
30cm之间的位置以三角形排布方式均匀布置36个直径为0.5mm的微筛孔。列管外的承压外壳直径80mm，材质为316l不锈钢。外壳两端布置长度均为40mm的圆柱形进料分布腔室和出料收集腔室，分散流体的入口管中心线与列管入口位置的间距为6cm。操作过程中，主流体流量为35l/min，待分散流体流量8.5l/min，混合器出口设置背压10mpa(操作压力)。测试结果表明混合器出口荧光素钠浓度均匀的分布在水中，两股物料混合完成。
45.实施例2
46.以1wt.％十二烷基硫酸钠的水溶液作为主流体，正己烷作为待分散流体，两股流体通过实施例1描述的微混合器进行液液非均相混合。操作过程中，主流体流量为7.5l/min，待分散流体流量1l/min，混合器出口设置背压10mpa(操作压力)。测试结果表明混合器出口正己烷均匀分布在十二烷基硫酸钠的水溶液中，液滴平均直径32μm，液滴直径分布相对偏差26％。
47.实施例3
48.以聚乙烯醇的水溶液(粘度约560mpa
·
s)作为主流体，3wt.％hcl的水溶液作为待分散流体，两股流体通过含有单根微筛孔分散管的微混合器进行均相混合。该混合器内管长为50cm，内径10mm、外径12mm，材质为碳化硅陶瓷。在距离列管入口25cm处沿管道圆周方向均匀布置4个直径为2mm的微筛孔。列管外的承压外壳直径30mm，材质为内衬f40氟塑料碳钢。外壳两端布置长度均为90mm的圆柱形进料分布腔室和出料收集腔室，分散流体的入口管中心线与列管入口位置的间距为10cm。操作过程中，主流体流量为2.4l/min，待分散流体流量0.75l/min，混合器出口设置背压0.5mpa(操作压力)。测试结果表明混合器出口hcl浓度为0.71wt.％，两股物料混合完成。
49.实施例4
50.以聚苯乙烯的二氯甲烷溶液(粘度约41mpa
·
s)为主流体，氮气作为待分散流体，两股流体通过含有6根列管的微混合器进行气液混合。该混合器内列管长度为50cm，内径4mm、外径6mm，管间距离为25mm，材质为聚四氟乙烯。在距离列管入口25
‑
35cm之间的位置以四边形排布方式均匀布置48个直径为0.5mm的微筛孔。列管外的承压外壳直径60mm，材质为
内衬f40氟塑料碳钢。外壳两端布置长度均为60mm的圆柱形进料分布腔室和出料收集腔室，分散流体的入口管中心线与列管入口位置的间距为12cm。操作过程中，主流体流量为15l/min，待分散流体流量3l/min，混合器出口设置背压1mpa(操作压力)。测试结果表明混合器出口氮气均匀分布在聚苯乙烯的二氯甲烷溶液中，气泡平均直径860μm，气泡直径分布相对偏差36％。
51.实施例5
52.以含有0.5wt.％尼罗红的甲苯为主流体，甲苯作为待分散流体，两股流体通过含有3根列管的微混合器进行均相混合。该混合器内列管长度为20cm，内径4.6mm、外径6mm，管间距离为20mm，材质为钛合金。在距离列管入口10
‑
16cm之间的位置均匀布置9个宽为0.5mm长为2.5mm的平行微槽。平行微槽长边沿管道圆周方向排布，9个微槽沿管道周边呈3
×
3均匀布局，轴向方向上微槽沿间距3mm。列管外的承压外壳直径50mm，材质为钛合金。外壳两端布置长度均为100mm的圆柱形进料分布腔室和出料收集腔室，分散流体的入口管中心线与列管入口位置的间距为5cm。操作过程中，主流体流量为1.5l/min，待分散流体流量3.3l/min，混合器出口设置背压6mpa(操作压力)。测试结果表明混合器出口尼罗红浓度均匀的分布在甲苯中，两股物料混合完成。
53.实施例6
54.以聚苯乙烯的二氯甲烷溶液(粘度约41mpa
·
s)为主流体，水作为待分散流体，两股流体通过实施例5所述的微混合器进行液液非均相混合。操作过程中，主流体流量为1.8l/min，待分散流体流量3.2l/min，混合器出口设置背压6mpa(操作压力)。测试结果表明混合器出口水相均匀分布在聚苯乙烯的甲苯液溶液中，液滴平均直径416μm，液滴直径分布相对偏差31％。
55.实施例7
56.以聚苯乙烯的二氯甲烷溶液(粘度约41mpa
·
s)为主流体，氮气作为待分散流体，两股流体通过实施例5所述的微混合器进行液液非均相混合。操作过程中，主流体流量为1.1l/min，待分散流体流量3.3l/min，混合器出口设置背压1mpa(操作压力)。测试结果表明混合器出口气泡均匀分布在聚苯乙烯的二氯甲烷溶液中，气泡平均直径1.02mm，气泡直径分布相对偏差35％。
57.实施例8
58.以含有0.1wt.％荧光素钠的水溶液作为主流体，水作为待分散流体，两股流体通过含有4根列管的微混合器进行均相混合。该混合器内列管长度为38cm，内径8mm、外径10mm，管间距为30mm，材质为316l不锈钢。在距离列管入口20
‑
32cm之间的位置均匀布置6个宽为2mm长为12mm的圆周排布微槽。微槽长边沿管道对称轴方向，槽中心间距5.2mm，6个微槽沿管道周边呈1
×
6均匀布局。列管外的承压外壳直径60mm，材质为316l不锈钢。外壳两端布置长度均为80mm的圆柱形进料分布腔室和出料收集腔室，分散流体的入口管中心线与列管入口位置的间距为8cm。操作过程中，主流体流量为6l/min，待分散流体流量20l/min，混合器出口设置背压8mpa(操作压力)。测试结果表明混合器出口荧光素钠浓度均匀的分布在水中，两股物料混合完成。
59.实施例9
60.以含1wt.％十二烷基硫酸钠的水溶液作为主流体，含1wt.％span80的正己烷作为
待分散流体，两股流体通过实施例8所述的微混合器进行液液非均相混合。操作过程中，主流体流量为20l/min，待分散流体流量30l/min，混合器出口设置背压8mpa(操作压力)。测试结果表明混合器出口span80正己烷溶液和十二烷基硫酸钠的水溶液发生强烈乳化作用，液滴直径<10μm。
61.以上实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

技术特征：
1.一种列管式高压微分散混合器，其特征在于，该微分散混合器由含有微分散结构(1)的列管(2)、承压外壳(3)、主流体进料管道(4)、待分散流体进料管道(5)、混合物出料管道(6)、主流体进料分布腔室(7)、待分散流体分布腔室(8)和混合物出料收集腔室(9)构成；其中，微分散结构(1)为圆形阵列筛孔(a)、轴向平行排布微槽(b)或径向圆周排布微槽(c)；每根列管(2)上均匀对称地设置有微分散结构(1)；列管(2)均匀分布在承压外壳(3)的内部；承压外壳(3)两端分别设置主流体进料管道(4)和混合物出料管道(6)，主流体进料管道(4)和混合物出料管道(6)分别通过主流体进料分布腔室(7)和混合物出料收集腔室(9)连接列管(2)的两端；承压外壳(3)的侧面设置待分散流体进料管道(5)，承压外壳(3)与列管(2)之间的空腔作为待分散流体分布腔室(8)。2.根据权利要求1所述的列管式高压微分散混合器，其特征在于，所述圆形阵列筛孔(a)的孔直径范围为0.5mm～2mm，孔间距>3倍孔直径；轴向平行排布微槽(b)或径向圆周排布微槽(c)的槽宽范围为0.5mm～2mm，槽长宽比>5，槽间距>3倍槽宽；所述列管(2)的内径范围为2mm～10mm，列管(2)之间的管间距大于3倍管道外径；主流体进料分布腔室(7)的长径比为0.5～3；所述待分散流体进料管道(5)的中心线位于列管(2)靠近主流体进料分布腔室(7)的1/5～1/4管长处；所述微分散结构(1)设置在每根列管(2)靠近混合物出料收集腔室(9)一端的1/3～1/2管长处。3.根据权利要求1所述的列管式高压微分散混合器，其特征在于，所述微分散混合器中至少含有1根列管(2)，列管(2)多于1根时呈轴对称排布、三角形阵列排布或四边形阵列排布，列管(2)的材质为不锈钢、钛合金、氟塑料或陶瓷。4.根据权利要求1所述的列管式高压微分散混合器，其特征在于，所述承压外壳(3)为圆柱形结构，承压能力为0～10mpa，外壳材质为不锈钢、内衬氟塑料碳钢或钛合金。5.根据权利要求1所述的列管式高压微分散混合器，其特征在于，主流体为液相，待分散流体为液相或者气相，操作过程中使待分散流体以0.1m/s～5.0m/s的速度穿过微分散结构(1)，在0.5m/s～10m/s流速主流体的剪切作用下完成流体的快速混合或者液滴、气泡的快速分散。
技术总结
本发明公开了属于化学化工技术领域的一种列管式高压微分散混合器。该微分散混合器采用列管式布局，以混合器外壳承受高压，以位于列管下游的微筛孔或微槽作为分散结构，以列管和外壳之间的空腔作为流体分布腔室。在操作过程中，可根据体系物性选择特定分散结构，仅需将待分散流体和主流体分别通入即可在混合器内完成均相体系的宏观混合或非均相体系的液滴、气泡分散，混合过程连续、高效、稳定。稳定。稳定。


技术研发人员：王凯 骆广生
受保护的技术使用者：清华大学
技术研发日：2021.04.06
技术公布日：2021/6/29