一种隔热耐腐蚀粉末涂料及其制备方法与流程

1.本发明涉及新材料技术领域，具体为一种隔热耐腐蚀粉末涂料及其制备方法。


背景技术：

2.目前，油漆涂装生产存在诸多问题：如油漆在使用过程中会向大气环境中大量排放有毒有害有机溶剂，环境为之付出的代价太大；油漆使用过程中对施工人员身体损害造成的影响时长期终身的。环保要求是推动粉末涂料发展的一大动力，由于生产厂家都在寻找降低产品voc的途径，因此在某些领域粉末涂料自然替代了液体涂料。
3.环氧粉末涂料为上世纪开发的热固性粉末涂料。其成膜物质环氧树脂具有优良的物理机械性能，涂膜对底材有较好的附着力，电绝缘性好，且耐化学腐蚀性能优良。现已被广泛应用于化工、电器、仪表、机械及运输管道的内外防腐，在防腐涂料中占据主导地位。但是，由于环氧树脂本身的特性，环氧粉末涂料在实际应用中耐候性较差、耐磨性较差、涂膜易粉化，不宜用作户外涂装，限制了环氧粉末涂料应用。目前在要求耐候的防腐领域，一般采用双层喷涂的方法，即底层防腐涂层，面层耐候涂层，但是此方法实际生产工序和过程控制都较为复杂，也容易出现层间附着力不好，表面发花等情况。并且，常规的环氧粉末涂料隔热性不佳，且耐腐蚀性能也有待提高，因此，需研究和开发一种隔热耐腐蚀的环氧粉末涂料。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种隔热耐腐蚀粉末涂料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
5.一种隔热耐腐蚀粉末涂料，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：50～60份环氧树脂，1～6份固化剂，0.2～2.0份流平剂，1～3份硅烷偶联剂和30～45份隔热填料；
6.所述隔热填料由改性纳米锌粉和四钛酸钾经微波处理后，再包覆二氧化硅制备而成。
7.作为优化，所述环氧树脂为环氧树脂
‑
e44或环氧树脂e
‑
51中任意一种；所述固化剂为二胺基二苯砜或间苯二胺中任意一种；所述流平剂为有机硅流平剂或丙烯酸流平剂中任意一种；所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh
‑
550或硅烷偶联剂kh
‑
570中任意一种。
8.作为优化，所述改性纳米锌粉为预处理纳米锌粉经多巴胺改性后制得。
9.作为优化，所述隔热耐腐蚀粉末涂料是由以下重量份数的原料组成：55份环氧树脂e
‑
44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
‑
550和40份隔热填料。
10.作为优化，一种隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法，主要包括以下制备步骤：
11.(1)将多巴胺与水混合，并加入三羟甲基氨基甲烷盐酸盐，并加入预处理纳米锌粉，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得改性纳米锌粉；
12.(2)将四钛酸钾与盐酸混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得四钛酸，将四钛酸与
四丁基氢氧化铵溶液混合，静置后，再加入水稀释，搅拌混合后，离心分离，去除上层清液，得四钛酸溶胶；
13.(3)将步骤(1)所得改性纳米锌粉分散于水中，得改性纳米锌粉分散液，将步骤(2)所得四钛酸溶胶与改性纳米锌粉分散液混合，搅拌分散后，再加入磷酸二氢钠溶液，搅拌混合后，离心分离，过滤，去除滤液，得滤饼，将滤饼洗涤干燥后，得隔热填料坯料，将将隔热填料坯料置于微波炉中，微波反应一段时间后，得预处理隔热填料坯料；
14.(4)将步骤(3)所得预处理隔热填料坯料与乙醇溶液混合，并加入正硅酸乙酯，调节ph至碱性，搅拌反应后，过滤，干燥，得隔热填料；
15.(5)按质量分数计，依次称取：50～60份环氧树脂，1～6份固化剂，0.2～2.0份流平剂，1～3份硅烷偶联剂和30～45份步骤(4)所得隔热填料，将环氧树脂均分为两份，记为1号环氧树脂和2号环氧树脂，将1号环氧树脂加热熔化后与硅烷偶联剂和隔热填料混合，冷却粉碎，得1号混合料，将2号环氧树脂与固化剂和流平剂混合，并加入1号混合料，熔融挤出造粒，得隔热耐腐蚀粉末涂料坯料，将隔热耐腐蚀粉末涂料坯料经压片、粉碎过筛后，得隔热耐腐蚀粉末涂料。
16.作为优化，所述隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
17.(1)将多巴胺与水混合按质量比1:8～1:12混合于烧杯中，并向烧杯中加入多巴胺质量0.5～1.5倍的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐，并向烧杯中加入多巴胺质量0.8～1.8倍的预处理纳米锌粉，于温度为25℃的条件下搅拌反应16～24h后，过滤，得改性纳米锌粉坯料，将改性纳米锌粉坯料用去离子水洗涤3～6次后，并于温度为85℃的条件下干燥2～6h后，得改性纳米锌粉；
18.(2)将四钛酸钾与浓度为2mol/l的盐酸按质量比1:10～1:16混合，于室温条件下搅拌反应72h后，每隔24小时换一次酸液，过滤，得四钛酸坯料，将四钛酸坯料用去离子水洗涤3～10次后，于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得四钛酸，将四钛酸与质量分数为25％的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1:12～1:16混合于烧瓶中，静置12h后，再向烧瓶中加入将四钛酸质量5～8倍的水进行稀释，搅拌混合12～14h后，于转速为3500～4500r/min的条件下离心分离6～8min后，去除上层清液，得四钛酸溶胶；
19.(3)将步骤(1)所得改性纳米锌粉分散于水中，得质量分数为10％的改性纳米锌粉分散液，将步骤(2)所得四钛酸溶胶与改性纳米锌粉分散液按体积比1:1～1:2混合于三口烧瓶中，于室温条件下，转速为200～500r/min的条件下搅拌分散20～40min后，再向三口烧瓶中加入四钛酸溶胶体积2～6倍的浓度为0.2mol/l的磷酸二氢钠溶液，搅拌混合后，于转速为3000r/min的条件下离心分离3～5min后，过滤，去除滤液，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3～5次后，并于温度为60℃的条件下干燥3～6h，得隔热填料坯料，将隔热填料坯料置于微波炉中，于功率为750w的条件下，微波反应8～10min后，得预处理隔热填料坯料；
20.(4)将步骤(3)所得预处理隔热填料坯料与质量分数为60％的乙醇水溶液按质量比1:20混合，并加入预处理隔热填料坯料质量1～3倍的正硅酸乙酯，用质量分数为10～20％的氨水调节ph至8.5～9.5，搅拌反应2～6h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为100～120℃的条件下干燥2～4h，得隔热填料；
21.(5)按质量分数计，依次称取：55份环氧树脂e
‑
44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
‑
550和40份步骤(4)所得隔热填料，将环氧树脂e
‑
44均分为两份，记为
1号环氧树脂和2号环氧树脂，将1号环氧树脂加热熔化后与硅烷偶联剂kh
‑
550和隔热填料混合，搅拌混合15～60min后，冷却粉碎，得1号混合料，将2号环氧树脂与间苯二胺和有机硅流平剂混合，并加入1号混合料，熔融挤出造粒，得隔热耐腐蚀粉末涂料坯料，将隔热耐腐蚀粉末涂料坯料经压片、粉碎过5目筛后，得隔热耐腐蚀粉末涂料。
22.作为优化，步骤(1)所述预处理纳米锌粉的制备方法为将纳米锌粉与水按质量比1:10～1:30混合，并加入纳米锌粉质量1～3倍的双氧水，于温度为20～30℃的条件下搅拌反应72h后，过滤，得预处理纳米锌粉坯料，将预处理纳米锌粉坯料于温度为100℃的条件下干燥4～6h后，得预处理纳米锌粉。
23.作为优化，步骤(2)所述四钛酸钾的制备方法为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.3:4混合研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度为800℃的条件下煅烧24h后，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料研磨后继续于温度为800℃的条件下煅烧24h，得四钛酸钾。
24.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
25.本发明在制备隔热耐腐蚀粉末涂料时加入自制隔热填料，其中自制填料中包含改性纳米锌粉、四钛酸钾和二氧化硅。
26.首先，纳米锌粉在经过多巴胺改性后，多巴胺可在纳米纤维表面成膜，从而可提高纳米锌粉的分散性，减少在加入四钛酸溶胶时发生团聚，同时由于经过多巴胺改性后，纳米锌粉表面带有氨基，因此，在加入四钛酸片层溶胶中后，可在静电力的作用下嵌合于四钛酸的片层结构间，从而在微波辐射处理时，纳米氧化锌可在四钛酸片层结构间形成四针状氧化锌柱撑结构，进而拓宽四钛酸的片层间距，在产品固化后，隔热填料可提高产品内部的孔隙率，使得产品具有一定的隔热性能；
27.其次，本发明中加入的自制隔热填料中含有片层结构的四钛酸，由于四钛酸的片层结构，因此，在隔热填料加入产品中后，四钛酸可作为阻隔层，减少腐蚀液体与环氧树脂的接触面积，进而提高产品的耐腐蚀性能，并且，由于在四钛酸的片层结构间含有由多巴胺改性的纳米锌粉制备而成的四针状氧化锌晶须，因此，四针状氧化锌晶须在形成过程中可将多巴胺暴露于隔热填料表面，并与后来包覆的二氧化硅一同促使隔热填料在环氧树脂中均匀分散，进而进一步提高耐腐蚀和隔热性能；
28.再者，自这隔热填料中四钛酸的片层结构间使用不规则的四针状氧化锌晶须进行柱撑，由于采用不规则晶须进行填充，使得四钛酸的片层结构间始终具备较大的孔隙率，并且，在二氧化硅的封堵作用下，可防止环氧树脂对空隙的填充，进而保证产品具备良好的隔热性，同时，四针状氧化锌晶须可提高环氧树脂分子与隔热填料间的结合强度，进而提高产品成膜后的韧性。
具体实施方式
29.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的隔热耐腐蚀粉末涂料的各指标测试方法如下：
31.热导率：测量各实施例所得隔热耐腐蚀粉末涂料与对比例所得产品固化后漆膜的热导率。
32.耐腐蚀性能：将各实施例所得隔热耐腐蚀粉末涂料与对比例所得产品固化后漆膜浸泡于丙酮和甲醛中，观察7天、14天和30天后漆膜状态。
33.耐冲击性：按gb/t1732测量各实施例所得隔热耐腐蚀粉末涂料与对比例所得产品固化后漆膜的耐冲击强度。
34.实施例1
35.一种隔热耐腐蚀粉末涂料，按重量份数计，主要包括：55份环氧树脂e
‑
44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
‑
550和40份隔热填料。
36.一种隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法，所述隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
37.(1)将多巴胺与水混合按质量比1:10混合于烧杯中，并向烧杯中加入多巴胺质量1.2倍的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐，并向烧杯中加入多巴胺质量0.8倍的预处理纳米锌粉，于温度为25℃的条件下搅拌反应18h后，过滤，得改性纳米锌粉坯料，将改性纳米锌粉坯料用去离子水洗涤4次后，并于温度为85℃的条件下干燥3h后，得改性纳米锌粉；
38.(2)将四钛酸钾与浓度为2mol/l的盐酸按质量比1:12混合，于室温条件下搅拌反应72h后，每隔24小时换一次酸液，过滤，得四钛酸坯料，将四钛酸坯料用去离子水洗涤8次后，于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得四钛酸，将四钛酸与质量分数为25％的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1:15混合于烧瓶中，静置12h后，再向烧瓶中加入将四钛酸质量6倍的水进行稀释，搅拌混合13h后，于转速为3500r/min的条件下离心分离7min后，去除上层清液，得四钛酸溶胶；
39.(3)将步骤(1)所得改性纳米锌粉分散于水中，得质量分数为10％的改性纳米锌粉分散液，将步骤(2)所得四钛酸溶胶与改性纳米锌粉分散液按体积比1:1.5混合于三口烧瓶中，于室温条件下，转速为300r/min的条件下搅拌分散30min后，再向三口烧瓶中加入四钛酸溶胶体积4倍的浓度为0.2mol/l的磷酸二氢钠溶液，搅拌混合后，于转速为3000r/min的条件下离心分离4min后，过滤，去除滤液，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4次后，并于温度为60℃的条件下干燥4h，得隔热填料坯料，将隔热填料坯料置于微波炉中，于功率为750w的条件下，微波反应9min后，得预处理隔热填料坯料；
40.(4)将步骤(3)所得预处理隔热填料坯料与质量分数为60％的乙醇水溶液按质量比1:20混合，并加入预处理隔热填料坯料质量2倍的正硅酸乙酯，用质量分数为15％的氨水调节ph至9.0，搅拌反应4h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为120℃的条件下干燥3h，得隔热填料；
41.(5)按质量分数计，依次称取：55份环氧树脂e
‑
44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
‑
550和40份步骤(4)所得隔热填料，将环氧树脂e
‑
44均分为两份，记为1号环氧树脂和2号环氧树脂，将1号环氧树脂加热熔化后与硅烷偶联剂kh
‑
550和隔热填料混合，搅拌混合15～60min后，冷却粉碎，得1号混合料，将2号环氧树脂与间苯二胺和有机硅流平剂混合，并加入1号混合料，熔融挤出造粒，得隔热耐腐蚀粉末涂料坯料，将隔热耐腐蚀粉末涂料坯料经压片、粉碎过5目筛后，得隔热耐腐蚀粉末涂料。
42.作为优化，步骤(1)所述预处理纳米锌粉的制备方法为将纳米锌粉与水按质量比
1：15混合，并加入纳米锌粉质量2倍的双氧水，于温度为25℃的条件下搅拌反应72h后，过滤，得预处理纳米锌粉坯料，将预处理纳米锌粉坯料于温度为100℃的条件下干燥5h后，得预处理纳米锌粉。
43.作为优化，步骤(2)所述四钛酸钾的制备方法为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.3:4混合研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度为800℃的条件下煅烧24h后，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料研磨后继续于温度为800℃的条件下煅烧24h，得四钛酸钾。
44.实施例2
45.一种隔热耐腐蚀粉末涂料，按重量份数计，主要包括：55份环氧树脂e
‑
44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
‑
550和40份隔热填料。
46.一种隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法，所述隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
47.(1)将四钛酸钾与浓度为2mol/l的盐酸按质量比1:12混合，于室温条件下搅拌反应72h后，每隔24小时换一次酸液，过滤，得四钛酸坯料，将四钛酸坯料用去离子水洗涤8次后，于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得四钛酸，将四钛酸与质量分数为25％的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1:15混合于烧瓶中，静置12h后，再向烧瓶中加入将四钛酸质量6倍的水进行稀释，搅拌混合13h后，于转速为3500r/min的条件下离心分离7min后，去除上层清液，得四钛酸溶胶；
48.(2)将纳米锌粉分散于水中，得质量分数为10％的改性纳米锌粉分散液，将步骤(2)所得四钛酸溶胶与纳米锌粉分散液按体积比1:1.5混合于三口烧瓶中，于室温条件下，转速为300r/min的条件下搅拌分散30min后，再向三口烧瓶中加入四钛酸溶胶体积4倍的浓度为0.2mol/l的磷酸二氢钠溶液，搅拌混合后，于转速为3000r/min的条件下离心分离4min后，过滤，去除滤液，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4次后，并于温度为60℃的条件下干燥4h，得隔热填料坯料，将隔热填料坯料置于微波炉中，于功率为750w的条件下，微波反应9min后，得预处理隔热填料坯料；
49.(3)将步骤(2)所得预处理隔热填料坯料与质量分数为60％的乙醇水溶液按质量比1:20混合，并加入预处理隔热填料坯料质量2倍的正硅酸乙酯，用质量分数为15％的氨水调节ph至9.0，搅拌反应4h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为120℃的条件下干燥3h，得隔热填料；
50.(4)按质量分数计，依次称取：55份环氧树脂e
‑
44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
‑
550和40份步骤(4)所得隔热填料，将环氧树脂e
‑
44均分为两份，记为1号环氧树脂和2号环氧树脂，将1号环氧树脂加热熔化后与硅烷偶联剂kh
‑
550和隔热填料混合，搅拌混合15～60min后，冷却粉碎，得1号混合料，将2号环氧树脂与间苯二胺和有机硅流平剂混合，并加入1号混合料，熔融挤出造粒，得隔热耐腐蚀粉末涂料坯料，将隔热耐腐蚀粉末涂料坯料经压片、粉碎过5目筛后，得隔热耐腐蚀粉末涂料。
51.作为优化，步骤(1)所述四钛酸钾的制备方法为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.3:4混合研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度为800℃的条件下煅烧24h后，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料研磨后继续于温度为800℃的条件下煅烧24h，得四钛酸钾。
52.实施例3
53.一种隔热耐腐蚀粉末涂料，按重量份数计，主要包括：55份环氧树脂e
‑
44，3份间苯
二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
‑
550和40份隔热填料。
54.一种隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法，所述隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
55.(1)将多巴胺与水混合按质量比1:10混合于烧杯中，并向烧杯中加入多巴胺质量1.2倍的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐，并向烧杯中加入多巴胺质量0.8倍的预处理纳米锌粉，于温度为25℃的条件下搅拌反应18h后，过滤，得改性纳米锌粉坯料，将改性纳米锌粉坯料用去离子水洗涤4次后，并于温度为85℃的条件下干燥3h后，得改性纳米锌粉；
56.(2)将四钛酸钾与浓度为2mol/l的盐酸按质量比1:12混合，于室温条件下搅拌反应72h后，每隔24小时换一次酸液，过滤，得四钛酸坯料，将四钛酸坯料用去离子水洗涤8次后，于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得四钛酸，将四钛酸与质量分数为25％的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1:15混合于烧瓶中，静置12h后，再向烧瓶中加入将四钛酸质量6倍的水进行稀释，搅拌混合13h后，于转速为3500r/min的条件下离心分离7min后，去除上层清液，得四钛酸溶胶；
57.(3)将步骤(1)所得改性纳米锌粉分散于水中，得质量分数为10％的改性纳米锌粉分散液，将步骤(2)所得四钛酸溶胶与改性纳米锌粉分散液按体积比1:1.5混合于三口烧瓶中，于室温条件下，转速为300r/min的条件下搅拌分散30min后，再向三口烧瓶中加入四钛酸溶胶体积4倍的浓度为0.2mol/l的磷酸二氢钠溶液，搅拌混合后，于转速为3000r/min的条件下离心分离4min后，过滤，去除滤液，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4次后，并于温度为60℃的条件下干燥4h，得隔热填料坯料，将隔热填料坯料置于微波炉中，于功率为750w的条件下，微波反应9min后，得隔热填料；
58.(4)按质量分数计，依次称取：55份环氧树脂e
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44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
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550和40份步骤(4)所得隔热填料，将环氧树脂e
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44均分为两份，记为1号环氧树脂和2号环氧树脂，将1号环氧树脂加热熔化后与硅烷偶联剂kh
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550和隔热填料混合，搅拌混合15～60min后，冷却粉碎，得1号混合料，将2号环氧树脂与间苯二胺和有机硅流平剂混合，并加入1号混合料，熔融挤出造粒，得隔热耐腐蚀粉末涂料坯料，将隔热耐腐蚀粉末涂料坯料经压片、粉碎过5目筛后，得隔热耐腐蚀粉末涂料。
59.作为优化，步骤(1)所述预处理纳米锌粉的制备方法为将纳米锌粉与水按质量比1：15混合，并加入纳米锌粉质量2倍的双氧水，于温度为25℃的条件下搅拌反应72h后，过滤，得预处理纳米锌粉坯料，将预处理纳米锌粉坯料于温度为100℃的条件下干燥5h后，得预处理纳米锌粉。
60.作为优化，步骤(2)所述四钛酸钾的制备方法为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.3:4混合研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度为800℃的条件下煅烧24h后，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料研磨后继续于温度为800℃的条件下煅烧24h，得四钛酸钾。
61.实施例4
62.一种隔热耐腐蚀粉末涂料，按重量份数计，主要包括：55份环氧树脂e
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44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
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550和40份隔热填料。
63.一种隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法，所述隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
64.(1)将多巴胺与水混合按质量比1:10混合于烧杯中，并向烧杯中加入多巴胺质量
1.2倍的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐，并向烧杯中加入多巴胺质量0.8倍的晶须，于温度为25℃的条件下搅拌反应18h后，过滤，得改性晶须坯料，将改性晶须坯料用去离子水洗涤4次后，并于温度为85℃的条件下干燥3h后，得改性晶须；
65.(2)将四钛酸钾与浓度为2mol/l的盐酸按质量比1:12混合，于室温条件下搅拌反应72h后，每隔24小时换一次酸液，过滤，得四钛酸坯料，将四钛酸坯料用去离子水洗涤8次后，于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得四钛酸，将四钛酸与质量分数为25％的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1:15混合于烧瓶中，静置12h后，再向烧瓶中加入将四钛酸质量6倍的水进行稀释，搅拌混合13h后，于转速为3500r/min的条件下离心分离7min后，去除上层清液，得四钛酸溶胶；
66.(3)将步骤(1)所得改性晶须分散于水中，得质量分数为10％的改性晶须分散液，将步骤(2)所得四钛酸溶胶与改性晶须分散液按体积比1:1.5混合于三口烧瓶中，于室温条件下，转速为300r/min的条件下搅拌分散30min后，再向三口烧瓶中加入四钛酸溶胶体积4倍的浓度为0.2mol/l的磷酸二氢钠溶液，搅拌混合后，于转速为3000r/min的条件下离心分离4min后，过滤，去除滤液，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4次后，并于温度为60℃的条件下干燥4h，得隔热填料坯料，将隔热填料坯料置于微波炉中，于功率为750w的条件下，微波反应9min后，得预处理隔热填料坯料；
67.(4)将步骤(3)所得预处理隔热填料坯料与质量分数为60％的乙醇水溶液按质量比1:20混合，并加入预处理隔热填料坯料质量2倍的正硅酸乙酯，用质量分数为15％的氨水调节ph至9.0，搅拌反应4h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为120℃的条件下干燥3h，得隔热填料；
68.(5)按质量分数计，依次称取：55份环氧树脂e
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44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
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550和40份步骤(4)所得隔热填料，将环氧树脂e
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44均分为两份，记为1号环氧树脂和2号环氧树脂，将1号环氧树脂加热熔化后与硅烷偶联剂kh
‑
550和隔热填料混合，搅拌混合15～60min后，冷却粉碎，得1号混合料，将2号环氧树脂与间苯二胺和有机硅流平剂混合，并加入1号混合料，熔融挤出造粒，得隔热耐腐蚀粉末涂料坯料，将隔热耐腐蚀粉末涂料坯料经压片、粉碎过5目筛后，得隔热耐腐蚀粉末涂料。
69.作为优化，步骤(1)所述晶须为硫酸镁晶须。
70.作为优化，步骤(2)所述四钛酸钾的制备方法为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.3:4混合研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度为800℃的条件下煅烧24h后，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料研磨后继续于温度为800℃的条件下煅烧24h，得四钛酸钾。
71.对比例
72.一种隔热耐腐蚀粉末涂料，按重量份数计，主要包括：55份环氧树脂e
‑
44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
‑
550和40份隔热填料。
73.一种隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法，所述隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
74.(1)将四钛酸钾与浓度为2mol/l的盐酸按质量比1:12混合，于室温条件下搅拌反应72h后，每隔24小时换一次酸液，过滤，得四钛酸坯料，将四钛酸坯料用去离子水洗涤8次后，于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得四钛酸，将四钛酸与质量分数为25％的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1:15混合于烧瓶中，静置12h后，再向烧瓶中加入将四钛酸质量6倍的
水进行稀释，搅拌混合13h后，于转速为3500r/min的条件下离心分离7min后，去除上层清液，得四钛酸溶胶；
75.(2)将晶须分散于水中，得质量分数为10％的晶须分散液，将步骤(2)所得四钛酸溶胶与晶须分散液按体积比1:1.5混合于三口烧瓶中，于室温条件下，转速为300r/min的条件下搅拌分散30min后，再向三口烧瓶中加入四钛酸溶胶体积4倍的浓度为0.2mol/l的磷酸二氢钠溶液，搅拌混合后，于转速为3000r/min的条件下离心分离4min后，过滤，去除滤液，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤4次后，并于温度为60℃的条件下干燥4h，得隔热填料坯料，将隔热填料坯料置于微波炉中，于功率为750w的条件下，微波反应9min后，得隔热填料；
76.(3)按质量分数计，依次称取：55份环氧树脂e
‑
44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
‑
550和40份步骤(2)所得隔热填料，将环氧树脂e
‑
44均分为两份，记为1号环氧树脂和2号环氧树脂，将1号环氧树脂加热熔化后与硅烷偶联剂kh
‑
550和隔热填料混合，搅拌混合15～60min后，冷却粉碎，得1号混合料，将2号环氧树脂与间苯二胺和有机硅流平剂混合，并加入1号混合料，熔融挤出造粒，得隔热耐腐蚀粉末涂料坯料，将隔热耐腐蚀粉末涂料坯料经压片、粉碎过5目筛后，得隔热耐腐蚀粉末涂料。
77.作为优化，步骤(1)所述晶须为硫酸镁晶须。
78.作为优化，步骤(2)所述四钛酸钾的制备方法为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.3:4混合研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度为800℃的条件下煅烧24h后，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料研磨后继续于温度为800℃的条件下煅烧24h，得四钛酸钾。
79.效果例
80.下表1给出了采用本发明实施例1至4与对比例的隔热耐腐蚀粉末涂料的性能分析结果。
81.表1
[0082][0083][0084]
从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现，在制备多隔热耐腐蚀粉末涂料时加入自制隔热填料可有效提高产品的隔热性能、耐腐蚀性能和韧性；从收视率1与实施例2的实验数据比较可发现，当在制备隔热填料时不对纳米锌粉进行多巴胺处理，纳米锌粉分散性较差，从而无法时四钛酸具备足够的孔隙率，并且，无法使自身和隔热填料均匀分散在环氧树脂中，进而有效产品的性能；从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现，当在制备隔热填料时不使用二氧化硅对预处理隔热填料坯料进行包覆，隔热填料中孔隙率不足，进而有效产品的热导率；从实施例1与实施例4的实验数据比较可发现，当直接将晶须加入隔热填料中时，隔热填料中四钛酸间空隙率较小，且分散性不佳，因此影响产品的性能。
[0085]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

技术特征：
1.一种隔热耐腐蚀粉末涂料，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：50～60份环氧树脂，1～6份固化剂，0.2～2.0份流平剂，1～3份硅烷偶联剂和30～45份隔热填料；所述隔热填料由改性纳米锌粉和四钛酸钾经微波处理后，再包覆二氧化硅制备而成。2.根据权利要求1所述的一种隔热耐腐蚀粉末涂料，其特征在于，所述环氧树脂为环氧树脂
‑
e44或环氧树脂e
‑
51中任意一种；所述固化剂为二胺基二苯砜或间苯二胺中任意一种；所述流平剂为有机硅流平剂或丙烯酸流平剂中任意一种；所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh
‑
550或硅烷偶联剂kh
‑
570中任意一种。3.根据权利要求2所述的一种隔热耐腐蚀粉末涂料，其特征在于，所述改性纳米锌粉为预处理纳米锌粉经多巴胺改性后制得。4.根据权利要求3所述的一种隔热耐腐蚀粉末涂料，其特征在于，所述隔热耐腐蚀粉末涂料是由以下重量份数的原料组成：55份环氧树脂e
‑
44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
‑
550和40份隔热填料。5.一种隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：(1)将多巴胺与水混合，并加入三羟甲基氨基甲烷盐酸盐，并加入预处理纳米锌粉，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得改性纳米锌粉；(2)将四钛酸钾与盐酸混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得四钛酸，将四钛酸与四丁基氢氧化铵溶液混合，静置后，再加入水稀释，搅拌混合后，离心分离，去除上层清液，得四钛酸溶胶；(3)将步骤(1)所得改性纳米锌粉分散于水中，得改性纳米锌粉分散液，将步骤(2)所得四钛酸溶胶与改性纳米锌粉分散液混合，搅拌分散后，再加入磷酸二氢钠溶液，搅拌混合后，离心分离，过滤，去除滤液，得滤饼，将滤饼洗涤干燥后，得隔热填料坯料，将将隔热填料坯料置于微波炉中，微波反应一段时间后，得预处理隔热填料坯料；(4)将步骤(3)所得预处理隔热填料坯料与乙醇溶液混合，并加入正硅酸乙酯，调节ph至碱性，搅拌反应后，过滤，干燥，得隔热填料；(5)按质量分数计，依次称取：50～60份环氧树脂，1～6份固化剂，0.2～2.0份流平剂，1～3份硅烷偶联剂和30～45份步骤(4)所得隔热填料，将环氧树脂均分为两份，记为1号环氧树脂和2号环氧树脂，将1号环氧树脂加热熔化后与硅烷偶联剂和隔热填料混合，冷却粉碎，得1号混合料，将2号环氧树脂与固化剂和流平剂混合，并加入1号混合料，熔融挤出造粒，得隔热耐腐蚀粉末涂料坯料，将隔热耐腐蚀粉末涂料坯料经压片、粉碎过筛后，得隔热耐腐蚀粉末涂料。6.根据权利要求5所述的一种隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：(1)将多巴胺与水混合按质量比1:8～1:12混合于烧杯中，并向烧杯中加入多巴胺质量0.5～1.5倍的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐，并向烧杯中加入多巴胺质量0.8～1.8倍的预处理纳米锌粉，于温度为25℃的条件下搅拌反应16～24h后，过滤，得改性纳米锌粉坯料，将改性纳米锌粉坯料用去离子水洗涤3～6次后，并于温度为85℃的条件下干燥2～6h后，得改性纳米锌粉；(2)将四钛酸钾与浓度为2mol/l的盐酸按质量比1:10～1:16混合，于室温条件下搅拌反应72h后，每隔24小时换一次酸液，过滤，得四钛酸坯料，将四钛酸坯料用去离子水洗涤3
～10次后，于温度为80℃的条件下干燥至恒重，得四钛酸，将四钛酸与质量分数为25％的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1:12～1:16混合于烧瓶中，静置12h后，再向烧瓶中加入将四钛酸质量5～8倍的水进行稀释，搅拌混合12～14h后，于转速为3500～4500r/min的条件下离心分离6～8min后，去除上层清液，得四钛酸溶胶；(3)将步骤(1)所得改性纳米锌粉分散于水中，得质量分数为10％的改性纳米锌粉分散液，将步骤(2)所得四钛酸溶胶与改性纳米锌粉分散液按体积比1:1～1:2混合于三口烧瓶中，于室温条件下，转速为200～500r/min的条件下搅拌分散20～40min后，再向三口烧瓶中加入四钛酸溶胶体积2～6倍的浓度为0.2mol/l的磷酸二氢钠溶液，搅拌混合后，于转速为3000r/min的条件下离心分离3～5min后，过滤，去除滤液，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤3～5次后，并于温度为60℃的条件下干燥3～6h，得隔热填料坯料，将隔热填料坯料置于微波炉中，于功率为750w的条件下，微波反应8～10min后，得预处理隔热填料坯料；(4)将步骤(3)所得预处理隔热填料坯料与质量分数为60％的乙醇水溶液按质量比1:20混合，并加入预处理隔热填料坯料质量1～3倍的正硅酸乙酯，用质量分数为10～20％的氨水调节ph至8.5～9.5，搅拌反应2～6h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为100～120℃的条件下干燥2～4h，得隔热填料；(5)按质量分数计，依次称取：55份环氧树脂e
‑
44，3份间苯二胺，1份有机硅流平剂，1份硅烷偶联剂kh
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550和40份步骤(4)所得隔热填料，将环氧树脂e
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44均分为两份，记为1号环氧树脂和2号环氧树脂，将1号环氧树脂加热熔化后与硅烷偶联剂kh
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550和隔热填料混合，搅拌混合15～60min后，冷却粉碎，得1号混合料，将2号环氧树脂与间苯二胺和有机硅流平剂混合，并加入1号混合料，熔融挤出造粒，得隔热耐腐蚀粉末涂料坯料，将隔热耐腐蚀粉末涂料坯料经压片、粉碎过5目筛后，得隔热耐腐蚀粉末涂料。7.根据权利要求6所述的一种隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理纳米锌粉的制备方法为将纳米锌粉与水按质量比1:10～1:30混合，并加入纳米锌粉质量1～3倍的双氧水，于温度为20～30℃的条件下搅拌反应72h后，过滤，得预处理纳米锌粉坯料，将预处理纳米锌粉坯料于温度为100℃的条件下干燥4～6h后，得预处理纳米锌粉。8.根据权利要求6所述的一种隔热耐腐蚀粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述四钛酸钾的制备方法为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.3:4混合研磨，得混合粉末，将混合粉末于温度为800℃的条件下煅烧24h后，得四钛酸钾坯料，将四钛酸钾坯料研磨后继续于温度为800℃的条件下煅烧24h，得四钛酸钾。
技术总结
本发明公开了一种隔热耐腐蚀粉末涂料，涉及新材料技术领域。本发明先将纳米锌粉用多巴胺改性，制得改性纳米锌粉，随后将四钛酸钾在酸液的处理下制得四钛酸溶胶，将改性纳米锌粉与四钛酸溶胶混合，并在磷酸二氢钠溶液的作用下，制得隔热填料坯料，然后将隔热填料坯料于微波炉中反应一段时间后，制得预处理隔热填料坯料，将预处理隔热填料坯料用二氧化硅溶胶包覆后，制得隔热填料，最后将环氧树脂、隔热填料、固化剂、流平剂和硅烷偶联剂混合，经压片，粉碎过筛，制得隔热耐腐蚀粉末涂料。本发明制备的隔热耐腐蚀粉末涂料具有优异的隔热性能、耐腐蚀性能和韧性。耐腐蚀性能和韧性。


技术研发人员：王海燕
受保护的技术使用者：王海燕
技术研发日：2021.02.25
技术公布日：2021/6/29