一种特高压电极箔的化成方法与流程

专利2022-05-09  25


1.本发明涉及电极箔技术领域,具体涉及一种特高压电极箔的制备方法。


背景技术:

2.近年来随着光伏发电、汽车充电桩等行业的快速发展,对特高压铝电解电容器的需求量显著增加。特高压铝电解电容器一般指耐压超过1000v的电容器,它的阳极材料为特高压铝电极箔。其制备方法一般分为两步,首先将高纯铝进行电化学腐蚀制得腐蚀箔,然后将腐蚀箔在特定的电解液中进行化成处理从而制得电极箔。因为电容器耐压往往超过1000v,这就要求在化成处理的末端对电极箔必须施加1000v以上的电压,在高电压条件下电极箔表面易发生闪火现象,导致电极箔表面存在闪火斑,影响产品的电性能。为减少闪火斑的发生,常用的方法是减低电解液的电导率,从而提高电解液的闪火电压,但这会导致电解液压降增大,化成箔耐压不足,并且在工业生产过程中电流往往能够达到500

1000a,其所带来的无用电力消耗是巨大的。中国发明专利zl201510549878.5提供了一种超高压电极箔的化成方法,其在第四级化成通过添加2,3

丁二醇、山梨醇、苯甲醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甘油单油酸酯来提升电极箔的闪火电压,存在三个方面的不利因素,首先电解液成份复杂,在电解液配置,含量控制上存在难题。此外这些有机物的黏度较高,易附着于电极箔表面,需要用大量超纯水进行清洗,增加生产成本,并且在废水的处理上也存在较大的难题。该发明适用的电压范围为900

1200v,难以满足更高电压段的生产要求,因而有必要提供一种更加清洁高效的特高压电极箔的化成方法。


技术实现要素:

3.针对现有技术中超高压电极箔化成技术的不足,本发明提供了一种特高压电极箔的化成方法,适用的化成电压范围为1000

1500v。其步骤如下:步骤1:将腐蚀箔在温度95℃以上的硅酸盐溶液中浸煮,得到预处理箔;步骤2:将预处理箔在10

30 g/l硼酸、5.0

10 g/l五硼酸铵溶液中化成,得到一级化成箔;步骤3:将一级化成箔在10

30 g/l硼酸、5.0

10 g/l五硼酸铵溶液中化成,得到二级化成箔;步骤4:将二级化成箔在硼酸、五硼酸铵、戊烯二酸铵溶液中经多级化成,得到最终的化成箔产品。
4.优选的,所述步骤4中包括三级化成,其中包括将二级化成箔置于浓度为30

70 g/l硼酸、5

10 g/l五硼酸铵、0.1

0.5g/l的戊烯二酸铵混合化成溶液中化成,得到三级化成箔;将三级化成箔置于浓度为30

70 g/l硼酸、2.5

8.0 g/l五硼酸铵、0.2

1.0g/l的戊烯二酸铵混合化成溶液中化成,得到四级化成箔;将四级化成箔置于浓度为30

70 g/l硼酸、1.2

2.5 g/l五硼酸铵、0.5

2.0g/l的戊烯二酸铵混合化成溶液中化成,得到五级化成箔,即最终产品。
5.优选的,硅酸盐溶液的浓度为20

500mg/kg,该硅酸盐可以是硅酸钠、硅酸钾或硅酸铵中的任一种或其混合物。
6.优选的,化成液温度为40

60℃,化成过程在5

20个标准大气压下进行。
7.优选的,所述步骤4的三级化成中采用相同波型的脉冲电压,一个脉冲周期包括正半周2

10分钟,负半周5

20秒。
8.优选的,所述步骤4中包括的三级化成中其正半周的电压依次为0.7vf、0.8vf和1.0vf,负半周的电压均为

0.2vf。vf为最终化成箔产品的额定耐压。
9.优选的,步骤2及步骤3中化成液温度为80

90℃,化成电压分别为0.3vf和0.5vf。
10.本发明的有益效果为:电解液成份简单易于生产控制,废水处理相对简单;本发明不通过降低化成液电导率来提高闪火电压,化成过程的无效电量损耗大大降低,化成箔表面无闪火斑,氧化膜介电性能好,产品升压时间小于150秒,漏电流小于12μa/cm2,适合于1000

1500v特高压电极箔的生产需要。
具体实施方式
11.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例。给予本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创新性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
12.实施例一:本发明公开的一种特高压电极箔的化成方法,包括如下步骤;步骤1:将腐蚀箔在含95℃以上的硅酸钠溶液中浸煮30分钟,得到预处理箔,硅酸纳溶液的浓度为500mg/kg。
13.步骤2:将预处理箔在10g/l硼酸、5 g/l五硼酸铵溶液中化成20分钟,得到一级化成箔。化成液温度为90℃,化成电压为420v。
14.步骤3:将一级化成箔在10g/l硼酸、5 g/l五硼酸铵溶液中化成20分钟,得到二级化成箔。化成液温度为90℃,化成电压为700v。
15.步骤4:将二级化成箔在30 g/l硼酸、5g/l五硼酸铵、戊烯二酸铵溶液中化成,得到三级化成箔。其中戊烯二酸铵的浓度为0.3g/l,化成液温度为60℃,该化成过程在15个标准大气压下进行,正半周电压为980v,负半周电压为

280v,其中正半周时长为3分钟,负半周为10秒,一共经历6个周期。
16.步骤5:将三级化成箔在30 g/l硼酸、2.5 g/l五硼酸铵、戊烯二酸铵溶液中化成,得到四级化成箔。其中戊烯二酸铵的浓度为1.0g/l,化成液温度为60℃,该化成过程在15个标准大气压下进行,正半周电压为1120v,负半周电压为

280v,一共经历8个周期。
17.步骤6:将四级化成箔在30 g/l硼酸、1.2g/l五硼酸铵、戊烯二酸铵溶液中化成,即可得到耐压为1400v的特高压电极箔。其中戊烯二酸铵的浓度为1.2g/l,化成液温度为60℃,该化成过程在15个标准大气压下进行,正半周电压为1400v,负半周电压为

280v,一共经历10个周期。
18.实施例二:步骤1:将腐蚀箔在含95℃以上的硅酸钠溶液中浸煮15分钟,得到预处理箔,硅酸纳溶液的浓度为20mg/kg。
19.步骤2:将预处理箔在30 g/l硼酸、10 g/l五硼酸铵溶液中化成10分钟,得到一级化成箔。化成液温度为80℃,化成电压为420v。
20.步骤3:将一级化成箔在30 g/l硼酸、10 g/l五硼酸铵溶液中化成10分钟,得到二级化成箔。化成液温度为80℃,化成电压为700v。
21.步骤4:将二级化成箔在70 g/l硼酸、10 g/l五硼酸铵、戊烯二酸铵溶液中化成,得到三级化成箔。其中戊烯二酸铵的浓度为0.3g/l,化成液温度为40℃,该化成过程在15个标准大气压下进行,正半周电压为980v,负半周电压为

280v,其中正半周时长为3分钟,负半周为10秒,一共经历6个周期。
22.步骤5:将三级化成箔在70 g/l硼酸、8.0 g/l五硼酸铵、戊烯二酸铵溶液中化成,得到四级化成箔。其中戊烯二酸铵的浓度为1.0g/l,化成液温度为40℃,该化成过程在15个标准大气压下进行,正半周电压为1120v,负半周电压为

280v,一共经历8个周期。
23.步骤6:将四级化成箔在70 g/l硼酸、2.5 g/l五硼酸铵、戊烯二酸铵溶液中化成,即可得到耐压为1400v的特高压电极箔。其中戊烯二酸铵的浓度为1.2g/l,化成液温度为40℃,该化成过程在15个标准大气压下进行,正半周电压为1400v,负半周电压为

280v,一共经历10个周期。
24.化成过程的本质是生长出符合电极箔介电性能要求的氧化膜,步骤1中,预处理的目的是腐蚀箔与水反应生成水合氧化铝膜从而节约化成工艺的用电量,本发明在含有硅酸盐的水溶液中进行预处理,一方面由于硅酸盐与铝的结合对水合反应具有阻碍作用,能够降低水与铝的反应生成水合氧化铝的速率,减少缺陷水合氧化铝的生成,有利于获得具有较好介电性能的电极箔。另一方面水合氧化铝层中少量的硅酸铝夹杂,在后续化成工艺过程中转变成二氧化硅介质层,其介电性能优于氧化铝,从而满足特高压电极箔的电学性能需要。
25.步骤4、5、6化成电压的波形为方波,化成工艺在5

20个大气压条件下进行,并在常规的硼酸、五硼酸铵溶剂的基础上添加有少量戊烯二酸铵,其主要目的在于在不降低电解液电导率的条件下抑制闪火。闪火发生的机理可以这样来解释,通常情况下电极箔表面会发生如下反应:,生成氧化铝膜。当施加电压超过电解液闪火电压时,在电极箔表面富集有大量的o2‑
离子,并向电极箔发射电子,从而形成闪火,。
26.本发明在施加5

20个大气压下,能够显著提升电解液的闪火电压,抑制闪火倾向。采用的方波波形在负半周时,在反向电场的作用下,引导o2‑
离子远离电极箔表面,并在加电极板侧放电,减少由于闪火对箔表面的损伤。电解中添加的少量的戊烯二酸铵还可以作为电子捕获剂,避免形成闪火。

技术特征:
1.一种特高压电极箔的化成方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:将腐蚀箔在温度95℃以上的硅酸盐溶液中浸煮,得到预处理箔;步骤2:将预处理箔在硼酸、五硼酸铵溶液中化成,得到一级化成箔;步骤3:将一级化成箔在硼酸、五硼酸铵溶液中化成,得到二级化成箔;步骤4:将二级化成箔在硼酸、五硼酸铵、戊烯二酸铵溶液中经多级化成,得到最终的化成箔产品。2.根据权利要求1所述的一种特高压电极箔的化成方法,其特征在于,所述步骤4中包括三级化成,其中包括将二级化成箔置于浓度为30

70 g/l硼酸、5

10 g/l五硼酸铵、0.1

0.5g/l的戊烯二酸铵混合溶液中化成,得到三级化成箔;将三级化成箔置于浓度为30

70 g/l硼酸、2.5

8.0 g/l五硼酸铵、0.2

1.0g/l的戊烯二酸铵混合化成溶液中化成,得到四级化成箔;将四级化成箔置于浓度为30

70 g/l硼酸、1.2

2.5 g/l五硼酸铵、0.5

2.0g/l的戊烯二酸铵混合化成溶液中化成,得到五级化成箔,即最终产品。3.根据权利要求1所述的一种特高压电极箔的化成方法,其特征在于,硅酸盐溶液的浓度为20

500mg/kg,该硅酸盐可以是硅酸钠、硅酸钾或硅酸铵中的任一种或其混合物。4.根据权利要求2所述的一种特高压电极箔的化成方法,其特征在于,化成液温度为40
‑‑
60℃,化成过程在5

20个标准大气压下进行。5.根据权利要求2所述的一种特高压电极箔的化成方法,其特征在于,所述步骤4的三级化成中采用相同波型的脉冲电压,一个脉冲周期包括正半周2

10分钟,负半周5

20秒。6.根据权利要求5所述的一种特高压电极箔的化成方法,其特征在于,所述步骤4中包括的三级化成中其正半周期的电压依次为0.7vf、0.8vf和1.0vf,负半周的电压均为

0.2vf。7.根据权利要求1所述的一种特高压电极箔的化成方法,其特征在于,步骤2及步骤3中化成液温度为80

90℃,化成电压分别为0.3vf和0.5vf。
技术总结
一种特高压电极箔的化成方法,涉及电极箔技术领域,包括如下步骤:步骤1:将腐蚀箔在温度95℃以上的硅酸盐溶液中浸煮,得到预处理箔;步骤2:将预处理箔在硼酸、五硼酸铵溶液中化成,得到一级化成箔;步骤3:将一级化成箔在硼酸、五硼酸铵溶液中化成,得到二级化成箔;步骤4:将二级化成箔在硼酸、五硼酸铵、戊烯二酸铵溶液中经多级化成,得到最终的化成箔产品;本发明的有益效果为:电解液成份简单易于生产控制,废水处理相对简单;本发明不通过降低化成液电导率来提高闪火电压,化成过程的无效电量损耗大大降低,化成箔表面无闪火斑,氧化膜介电性能好,产品升压时间小于150秒,漏电流小于12μA/cm2,适合于1000


技术研发人员:孙新明 金学军 肖飞 冒慧敏 王贵州
受保护的技术使用者:南通海一电子有限公司 四川中雅科技有限公司
技术研发日:2021.05.25
技术公布日:2021/6/25

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