1.本发明属于生物医用玻璃陶瓷领域，特别是涉及一种力学性能良好且生物矿化能力优良的新型玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术：2.目前，人们对于美好生活的追求越来越高，用于牙科修复的填充材料和整形外科的填充材料越来越受到广大患者的喜爱。口腔修复材料在当今社会越来越受到关注，目前临床应用的口腔修复材料大多以树脂和陶瓷为主，而玻璃陶瓷的牙科修复材料却较少。玻璃陶瓷于1953年由美国康宁公司的d.r.stookey发现，是通过对某些玻璃进行控制热处理而生产的多晶材料，这些玻璃含有嵌入残余玻璃基质中的一个或多个晶相。玻璃陶瓷是设计和制造具有优良机械性能的生物陶瓷的理想材料。在牙科修复领域，陶瓷材料尤其是玻璃陶瓷由于其生物相容性、易加工性、独特的化学、物理和机械性能，与人类牙釉质非常接近，因此得到了广泛的应用。
3.某些先天性缺陷如腭裂需要进行外科矫形手术，在我国每年出生的婴儿中，大约有5万名患有腭裂的儿童。腭裂不仅存在软组织畸形，多数腭裂患者还可伴有不同程度的骨组织缺损和畸形，并伴有颌骨生长发育障碍。腭裂的治疗是一个复杂的过程，需要口腔颌面外科、整形外科、正畸等多种治疗手段，使用生物玻璃陶瓷材料作为整形外科填充物也是其中一种方法。而sio2‑
na2o
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cao
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p2o5‑
li2o系玻璃粉生物活性不够好，羟基磷灰石(hap)是优选的填充剂，因为它具有生物相容性和生物活性，可以促进细胞粘附，生长和增殖。因此，使用羟基磷灰石晶须增强的玻璃陶瓷材料作为整形外科手术填充剂非常有前途。研究和开发出具有良好力学性能、美学性能和生物学性能的牙科和整形外科的填充材料极其重要。
技术实现要素：4.本发明为了解决上述问题，提供一种纳米氧化硅表面修饰羟基磷灰石晶须增强的玻璃陶瓷及其制备方法，该玻璃陶瓷由于纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须的加入，在力学性能和生物活性方面均有所提高，在未来的牙科修复填充材料和外科整形填充材料中具有潜在的应用前景。
5.本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
6.本发明提供一种纳米氧化硅表面修饰羟基磷灰石晶须增强的玻璃陶瓷材料，包括基底相、增强相、粘接相，基底相为sio2‑
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sno2系玻璃陶瓷粉末，增强相为纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须，粘接相为硅胶；所述纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须的质量为sio2‑
na2o
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sno2系玻璃陶瓷粉末质量的1％
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30％，硅胶的质量为sio2‑
na2o
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li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末质量的0.5％
‑
1.5％。
7.所述纳米氧化硅表面修饰羟基磷灰石晶须增强的玻璃陶瓷材料的制备方法，具体
步骤为：
8.(1)按照比例将sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末、纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须和硅胶搅拌均匀，得到混合物；
9.(2)将步骤(1)的混合物压片；
10.(3)步骤(2)脱模后烧结，得到玻璃陶瓷牙科材料。
11.所述sio2‑
na2o
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li2o
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sno2系玻璃陶瓷粉末的制备步骤为：将正硅酸乙酯、水、硝酸、乙醇按体积比为0.5
‑
1.2:3
‑
5:0.4
‑
0.6:0.2
‑
0.3混合，搅拌30
‑
40分钟后得溶剂，按照最后所得材料中各物质的质量百分比含量分别为：sio2为44％
‑
45％、na2o为6％
‑
7％、k2o为4％
‑
5％、cao为18％
‑
20％、p2o5为6％
‑
7％、li2o为4％
‑
5％、b2o3为4％
‑
5％、sno2为5％
‑
6％的比例，依次加入添加剂：naoh、kno3、lino3、ca(no3).4h2o、sncl2.2h2o、na2b4o7.10h2o、h3po4，混合物磁力搅拌3
‑
5个小时，50
‑
70℃水浴后得凝胶，干燥后得干凝胶，在700
‑
800℃保温3
‑
5小时，升温速度为5℃/min，随炉冷却，研磨后过400目筛，得sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末。
12.所述硝酸为质量分数为65％
‑
68％的浓硝酸；磷酸为质量分数85％的浓磷酸。
13.所述压片的压力范围为50
‑
200mpa，保压时间为5
‑
10分钟。
14.所述烧结温度为500℃
‑
750℃，保温时间为1
‑
4h。
15.本发明的有益之处在于：羟基磷灰石晶须是一种与天然骨相同的材料，在其表面修饰的纳米氧化硅，有助于形成螺纹钢结构，提高了力学性能，抗压强度比原来提升了23.7％，三点弯曲强度比原来提升了25％，三点弯曲弹性模量比原来提升了34.8％，将该材料加入基础玻璃陶瓷中有助于获得与人体骨组织相同成分的玻璃陶瓷，更有助于人体的自身修复，且合成的材料磷灰石沉积时间缩短为3天，无细胞毒性，细胞黏附、增殖良好，为很好的牙科和整形外科材料。
附图说明
16.图1为实施例1制得的样品图；
17.图2为对比例1和实施例2制得的样品在模拟体液浸泡3天后的sem对比图(a
‑
对比例1，b
‑
实施例2)；
18.图3为对比例1和实施例2制的样品细胞黏附后的sem对比图(a
‑
对比例1，b
‑
实施例2)；
19.图4为对比例1与实施例2的三点弯曲强度的对比图；
20.图5为对比例1与实施例2的抗压强度的对比图。
具体实施方式
21.下面结合具体实施例对本发明作进一步详述，但是本发明的保护范围并不限于下述实施例。
22.实施例1
23.一种纳米氧化硅表面修饰羟基磷灰石晶须增强的玻璃陶瓷材料，包括基底相、增强相、粘接相，基底相为sio2‑
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sno2系玻璃陶瓷粉末，增强相为纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须，粘接相为硅胶，其制备方法具体步骤如下：
24.(1)按照专利：一种改性羟基磷灰石晶须的制备方法(cn108560057a)中实施例1的方法制备纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须；
25.(2)sio2‑
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sno2系玻璃陶瓷粉末的制备：将正硅酸乙酯、水、质量分数为65％的浓硝酸、乙醇按体积比为0.5:3:0.4:0.2混合，搅拌30分钟后得溶剂，按照最后所得材料中各物质的质量百分比含量分别为：sio2为44％、na2o为6％、k2o为4％、cao为19％、p2o5为6％、li2o为4％、b2o3为4％、sno2为5％的比例，依次加入添加剂：naoh、kno3、lino3、ca(no3).4h2o、sncl2.2h2o、na2b4o7.10h2o、h3po4，磷酸为质量分数85％的浓磷酸，最后所得混合物中添加剂总质量占溶剂质量的12％，混合物磁力搅拌4个小时，60℃水浴后得凝胶，干燥后得干凝胶，在750℃保温4小时，升温速度为5℃/min，随炉冷却，研磨后过400目筛，得sio2‑
na2o
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k2o
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li2o
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sno2系玻璃陶瓷粉末；
26.(3)按照比例将sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末、纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须和硅胶搅拌均匀；纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须为sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末的1wt％，硅胶为sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末的0.5wt％；
27.(4)将步骤(3)混合后的粉末在压片机下压片成型获得2
×4×
3mm和的素胚，压片的压力为50mpa，保压时间为5分钟；
28.(5)步骤(4)脱模后，将该胚体置于马弗炉中进行烧结，空气气氛下，烧结温度为500℃，保温时间为1h，得到玻璃陶瓷材料。
29.实施例2
30.一种纳米氧化硅表面修饰羟基磷灰石晶须增强的玻璃陶瓷材料，包括基底相、增强相、粘接相，基底相为sio2‑
na2o
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k2o
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sno2系玻璃陶瓷粉末，增强相为纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须，粘接相为硅胶，其制备方法具体步骤如下：
31.(1)按照专利：一种改性羟基磷灰石晶须的制备方法(cn108560057a)中实施例1的方法制备纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须；
32.(2)sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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sno2系玻璃陶瓷粉末的制备：将正硅酸乙酯、水、质量分数为68wt％的浓硝酸、乙醇按体积比为1:4:0.5:0.2混合，搅拌30分钟后得溶剂，按照最后所得材料中各物质的质量百分比含量分别为：sio2为45％、na2o为7％、k2o为5％、cao为20％、p2o5为7％、li2o为5％、b2o3为5％、sno2为6％的比例，依次加入添加剂：naoh、kno3、lino3、ca(no3).4h2o、sncl2.2h2o、na2b4o7.10h2o、h3po4，磷酸为质量分数85％的浓磷酸，最后所得混合物中添加剂总质量占溶剂质量的13％，混合物磁力搅拌3个小时，60℃水浴后得凝胶，干燥后得干凝胶，在750℃保温4小时，升温速度为5℃/min，随炉冷却，研磨后过400目筛，得sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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sno2系玻璃陶瓷粉末；(3)按照比例将sio2‑
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末、纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须和硅胶搅拌均匀；纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须为sio2‑
na2o
‑
k2o
‑
cao
‑
p2o5‑
li2o
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sno2系玻璃陶瓷粉末的10wt％，硅胶为sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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p2o5‑
li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末的1wt％；
33.(4)将步骤(3)混合后的粉末在压片机下压片成型获得2
×4×
3mm和的素胚，压片的压力范围为150mpa，保压时间为8分钟；
34.(5)步骤(4)脱模后将该胚体置于马弗炉中进行烧结，空气气氛下，烧结温度为600
℃，保温时间为1.5h，得到玻璃陶瓷材料。
35.实施例3
36.一种纳米氧化硅表面修饰羟基磷灰石晶须增强的玻璃陶瓷材料，包括基底相、增强相、粘接相，基底相为sio2‑
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末，增强相为纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须，粘接相为硅胶，其制备方法具体步骤如下：
37.(1)按照专利：一种改性羟基磷灰石晶须的制备方法(cn108560057a)中实施例1的方法制备纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须；
38.(2)sio2‑
na2o
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k2o
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sno2系玻璃陶瓷粉末的制备：将正硅酸乙酯、水、质量分数为66％的浓硝酸、乙醇按体积比为1.1:4:0.6:0.3混合，搅拌40分钟后得溶剂，按照最后所得材料中各物质的质量百分比含量分别为：sio2为45％、na2o为7％、k2o为5％、cao为18％、p2o5为7％、li2o为5％、b2o3为5％、sno2为6％的比例，依次加入添加剂：naoh、kno3、lino3、ca(no3).4h2o、sncl2.2h2o、na2b4o7.10h2o、h3po4，磷酸为质量分数85％的浓磷酸，最后所得混合物中添加剂总质量占溶剂质量的14％，混合物磁力搅拌5个小时，50℃水浴后得凝胶，干燥后得干凝胶，在700℃保温5小时，升温速度为5℃/min，随炉冷却，研磨后过400目筛，得sio2‑
na2o
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k2o
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li2o
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sno2系玻璃陶瓷粉末；
39.(3)按照比例将sio2‑
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sno2系玻璃陶瓷粉末、纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须和硅胶搅拌均匀；纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须为sio2‑
na2o
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li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末的15wt％，硅胶为sio2‑
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sno2系玻璃陶瓷粉末的1.2wt％；
40.(4)将步骤(3)混合后的粉末在压片机下压片成型获得2
×4×
3mm和的素胚，压片的压力范围为175mpa，保压时间8分钟；
41.(5)步骤(4)脱模后将该胚体置于马弗炉中进行烧结，空气气氛下，烧结温度为700℃，保温时间为2h，得到玻璃陶瓷材料。
42.实施例4
43.一种纳米氧化硅表面修饰羟基磷灰石晶须增强的玻璃陶瓷材料，包括基底相、增强相、粘接相，基底相为sio2‑
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末，增强相为纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须，粘接相为硅胶，其制备方法具体步骤如下：
44.(1)按照专利：一种改性羟基磷灰石晶须的制备方法(cn108560057a)中实施例1的方法制备纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须；
45.(2)sio2‑
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末的制备：将正硅酸乙酯、水、质量分数为65％的浓硝酸、乙醇按体积比为1.2:5:0.6:0.3混合，搅拌35分钟后得溶剂，按照最后所得材料中各物质的质量百分比含量分别为：sio2为45％、na2o为7％、k2o为5％、cao为20％、p2o5为7％、li2o为5％、b2o3为5％、sno2为6％的比例，依次加入添加剂：naoh、kno3、lino3、ca(no3).4h2o、sncl2.2h2o、na2b4o7.10h2o、h3po4，磷酸为质量分数85％的浓磷酸，最后所得混合物中添加剂总质量占溶剂质量的14％，混合物磁力搅拌4个小时，70℃水浴后得凝胶，干燥后得干凝胶，在750℃保温4小时，升温速度为5℃/min，随炉冷却，研磨后过400目筛，得sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末；
46.(3)按照比例将sio2‑
na2o
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k2o
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li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末、纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须和硅胶搅拌均匀；纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须
为sio2‑
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sno2系玻璃陶瓷粉末的20wt％，硅胶为sio2‑
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k2o
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p2o5‑
li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末的1.5wt％；
47.(4)将步骤(3)混合后的粉末在压片机下压片成型获得2
×4×
3mm和的素胚，压片的压力范围为180mpa，保压时间为9分钟；
48.(5)步骤(4)脱模后将该胚体置于马弗炉中进行烧结，空气气氛下，烧结温度为700℃，保温时间为4h，得到玻璃陶瓷材料。
49.实施例5
50.一种纳米氧化硅表面修饰羟基磷灰石晶须增强的玻璃陶瓷材料，包括基底相、增强相、粘接相，基底相为sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末，增强相为纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须，粘接相为硅胶，其制备方法具体步骤如下：
51.(1)按照专利：一种改性羟基磷灰石晶须的制备方法(cn108560057a)中实施例1的方法制备纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须；
52.(2)sio2‑
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末的制备：将正硅酸乙酯、水、质量分数为68％的浓硝酸、乙醇按体积比为1.2:5:0.6:0.3混合，搅拌30分钟后得溶剂，按照最后所得材料中各物质的质量百分比含量分别为：sio2为45％、na2o为7％、k2o为5％、cao为20％、p2o5为7％、li2o为5％、b2o3为5％、sno2为6％的比例，依次加入添加剂：naoh、kno3、lino3、ca(no3).4h2o、sncl2.2h2o、na2b4o7.10h2o、h3po4，磷酸为质量分数85％的浓磷酸，最后所得混合物中添加剂总质量占溶剂质量的15％，混合物磁力搅拌4个小时，60℃水浴后得凝胶，干燥后得干凝胶，在800℃保温3小时，升温速度为5℃/min，随炉冷却，研磨后过400目筛，得sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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li2o
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sno2系玻璃陶瓷粉末；
53.(3)按照比例将sio2‑
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k2o
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li2o
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sno2系玻璃陶瓷粉末、纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须和硅胶搅拌均匀；纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须为sio2‑
na2o
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k2o
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p2o5‑
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末的30wt％，硅胶为sio2‑
na2o
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k2o
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cao
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p2o5‑
li2o
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末的1.5wt％；
54.(4)将步骤(3)混合后的粉末在压片机下压片成型获得2
×4×
3mm和的素胚，压片的压力范围为200mpa，保压时间为10分钟；
55.(5)步骤(4)脱模后将该胚体置于马弗炉中进行烧结，空气气氛下，烧结温度为750℃，保温时间为2h，得到玻璃陶瓷材料。
56.对比例1
57.一种玻璃陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
58.(1)sio2‑
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li2o
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sno2系玻璃陶瓷粉末的制备：将正硅酸乙酯、水、质量分数为68wt％的浓硝酸、乙醇按体积比为1:4:0.5:0.2混合，搅拌30分钟后得溶剂，按照最后所得材料中各物质的质量百分比含量分别为：sio2为45％、na2o为7％、k2o为5％、cao为20％、p2o5为7％、li2o为5％、b2o3为5％、sno2为6％的比例，依次加入添加剂：naoh、kno3、lino3、ca(no3).4h2o、sncl2.2h2o、na2b4o7.10h2o、h3po4，磷酸为质量分数85％的浓磷酸，最后所得混合物中添加剂总质量占溶剂质量的13％，混合物磁力搅拌3个小时，60℃水浴后得凝胶，干燥后得干凝胶，在750℃保温4小时，升温速度为5℃/min，随炉冷却，研磨后过400目筛，得sio2‑
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sno2系玻璃陶瓷粉末；
59.(2)按照比例将sio2‑
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末和硅胶搅
拌均匀，硅胶为sio2‑
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b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末的1wt％；
60.(3)将步骤(3)混合后的粉末在压片机下压片成型获得2
×4×
3mm和的素胚，压片的压力范围为150mpa，保压时间为8分钟；
61.(4)步骤(3)脱模后将该胚体置于马弗炉中进行烧结，空气气氛下，烧结温度为600℃，保温时间为1.5h，得到玻璃陶瓷材料。
62.图1为实施例1制得的样品图，样品表面光泽，与人牙釉面相似。
63.图2为对比例1和实施例2制的样品在模拟体液浸泡3天后的sem对比图，a为对比例1的sem图，表面几乎无磷灰沉积，b为实施例2的sem图，表面有大量鳞片状沉积，生物活性良好，可以作为牙科材料等使用。
64.图3为对比例1和实施例2制的样品细胞黏附后的sem对比图，a为对比例1的sem图，b为实施例2的sem图，对比例1表面几乎无细胞铺展，而实施例2的细胞铺展形态良好，细胞活性良好，可以作为牙科材料等使用。
65.图4为对比例1与实施例2的三点弯曲强度对比图，实施例2的三点弯曲强度与对比例1相比，强度有所提升。
66.图5为对比例1与实施例2的抗压强度的对比图，实施例2的抗压强度与对比例1相比，强度提升，力学性能较好。
技术特征：1.一种玻璃陶瓷材料，其特征在于，包括基底相、增强相、粘接相，基底相为sio2‑
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sno2系玻璃陶瓷粉末，增强相为纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须，粘接相为硅胶。2.根据权利要求1所述玻璃陶瓷材料，其特征在于，其组成中纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须为sio2‑
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sno2系玻璃陶瓷粉末质量的1％
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30％，硅胶为sio2‑
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‑
b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末质量的0.5％
‑
1.5％。3.根据权利要求2所述玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：按照比例将sio2‑
na2o
‑
k2o
‑
cao
‑
p2o5‑
li2o
‑
b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末、纳米氧化硅表面修饰的羟基磷灰石晶须和硅胶搅拌混合均匀，将混合物压片脱模后烧结，得到玻璃陶瓷牙科材料。4.根据权利要求3所述玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述sio2‑
na2o
‑
k2o
‑
cao
‑
p2o5‑
li2o
‑
b2o3‑
sno2系玻璃陶瓷粉末的制备方法如下：将正硅酸乙酯、水、硝酸、乙醇按体积比为0.5
‑
1.2:3
‑
5:0.4
‑
0.6:0.2
‑
0.3混合，搅拌30
‑
40分钟，按照最后所得材料中各物质的质量百分比含量分别为：sio2为44％
‑
45％、na2o为6％
‑
7％、k2o为4％
‑
5％、cao为18％
‑
20％、p2o5为6％
‑
7％、li2o为4％
‑
5％、b2o3为4％
‑
5％、sno2为5％
‑
6％的比例，依次加入添加剂：naoh、kno3、lino3、ca(no3).4h2o、sncl2.2h2o、na2b4o7.10h2o、磷酸，混合物磁力搅拌3
‑
5个小时，50
‑
70℃水浴后得凝胶，干燥后得干凝胶，在700
‑
800℃保温3
‑
5小时，升温速度为5℃/min，随炉冷却，研磨后过400目筛，得玻璃陶瓷粉末。5.根据权利要求4所述玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，硝酸为质量分数为65
‑
68％的浓硝酸。6.根据权利要求4所述玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，磷酸为质量分数85％的浓磷酸。7.根据权利要求3所述玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，压片的压力为50
‑
200mpa，保压时间为5
‑
10分钟。8.根据权利要求3所述玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，烧结温度为500℃
‑
750℃，保温时间为1
‑
4h。
技术总结本发明公开一种玻璃陶瓷材料及其制备方法，包括基底相、增强相、粘接相，基底相为SiO2‑
技术研发人员：陈庆华 黄庆 颜廷亭 刘金坤
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2021.03.26
技术公布日：2021/6/25
