一种提升PVT法制备碳化硅晶体生长速率的方法与流程

一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法
技术领域
1.本发明属于碳化硅晶体制备技术领域，尤其涉及一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法。


背景技术：

2.碳化硅作为第三代半导体材料，具有宽禁带、高击穿场强、高热导率等特点，可应用于诸如新能源汽车、光伏逆变器、充电桩等领域，以实现降低功耗、提高开关频率、降低总体成本等目标。
3.由于碳化硅在常压下在加热到熔点之前就会分解，无法直接使用类似于硅晶体生长的方法。目前大尺寸碳化硅晶体生长方法主要有两种：一种是加入助熔剂形成含有碳化硅的熔液，并利用该熔液生长晶体。另一种是pvt法。由于第一种方法助溶剂会进入到制备的晶体中造成大量的晶体缺陷，因此目前大规模生产使用的方法是第二种pvt法。
4.生长碳化硅晶体的pvt法相比于晶体硅生长使用的提拉法和蓝宝石生长使用的泡生法是十分缓慢的，且每一炉生长出的晶体较少。为了提高碳化硅晶体的生长速率，研究人员目前已提出了多种改良途径，如提高粉料区温度促进粉料分解输运，加入掺杂气体促进成核，引入附加的碳源与硅源等。但这些方法都有各自的缺陷，如调高温度会使横向温差加大应力提高，而掺杂气体的引入会使晶体存在杂质缺陷。同对因为这些方法中对反应体系结构或参数改变较大，要摸索出生长高质量晶体的条件需要很大的工作量。


技术实现要素：

5.为解决现有pvt法制备碳化硅晶体生长速率慢的问题，本发明提供了一种提升pvt 法制备碳化硅晶体生长速率的方法。
6.本发明的技术方案：
7.一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法，以不同粒径碳化硅粉混合制备碳化硅粉料，将所述碳化硅粉料放入石墨坩埚中，将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，真空条件下加热至400～800℃并保持2h，充入氩气后继续加热至晶体生长温度开始晶体生长，完成晶体生长后自然冷却到500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
8.进一步的，所述不同粒径碳化硅粉混合是由粒径为10～200μm的碳化硅粉和粒径为 50～500μm的碳化硅粉混合制得碳化硅粉料。
9.进一步的，所述碳化硅粉料中粒径为10～200μm的碳化硅粉占粉料总重量的5～60％。
10.进一步的，所述碳化硅粉料中粒径为10～200μm的碳化硅粉占粉料总重量的5％、10％、 15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％。
11.进一步的，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为50～150mm。
12.进一步的，所述真空条件是指将石墨坩埚内部抽真空至10
‑4torr。
13.进一步的，所述充入氩气的气压为0.1～1atm。
14.进一步的，所述加热的升温速率均为200～800℃/h。
15.进一步的，所述晶体生长温度为坩埚上盖中心温度为1800～2300℃。
16.本发明的有益效果：
17.本发明利用不同粒径碳化硅粉按不同比例混合之后进行pvt法碳化硅晶体生长，大颗粒的碳化硅粉提供足够的颗粒间隙促进气相物料输运，小颗粒的碳化硅粉提供足够的活性表面产生充足的反应气相，使得两方面得到同时提升，显著提升了晶体生长速率。
18.本方法通过提高粉料分解速率来提升晶体生长速度，方法简单、对生长系统改变小，进而需要对新的工艺参数探索的工作量较小，可以与不同生长工艺方式的不同升温模式，不同热场模式，不同的加热模式相结合。而且本发明不引入额外的添加物，不会导致缺陷的生成。
附图说明
[0019][0020]
图1为本发明不同粒径碳化硅粉组成的碳化硅粉料的分解比率与时间关系图。
具体实施方式
[0021]
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本发明实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0022]
实施例1
[0023]
本实施例提供了一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法。
[0024]
由粒径为50μm的碳化硅粉和粒径为100μm的碳化硅粉混合制得碳化硅粉料，将所得碳化硅粉料放入石墨坩埚中，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为100mm。将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空至10
‑4torr，以800℃ /h的升温速率加热至700℃并保持2h，充入氩气至其气压为0.1atm后继续加热至坩埚上盖中心温度为2200℃开始晶体生长，20h完成晶体生长后自然冷却到500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
[0025]
碳化硅粉料中的空隙率与粒径对碳化硅晶体生长速度有很重要的影响。当粉料颗粒较小时，其颗粒间堆叠较密，粉料之间的间隙较小，碳化硅分解产生的气相物质输运不畅，晶体生长速度会减缓。反之当粒径较大时，碳化硅颗粒的比表面积较小，分解反应活性较差，产生气相速率较慢，晶体生长速度也会减缓。
[0026]
本实施例利用不同粒径碳化硅粉按不同比例混合之后进行pvt法碳化硅晶体生长，大颗粒的碳化硅粉提供足够的颗粒间隙促进气相物料输运，小颗粒的碳化硅粉提供足够的活性表面产生充足的反应气相，使得两方面得到同时提升，显著提升了晶体生长速率。
[0027]
实施例2
[0028]
本实施例提供了一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法。
100mm。将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空至 10
‑4torr，以800℃/h的升温速率加热至700℃并保持2h，充入氩气至其气压为0.1atm后继续加热至坩埚上盖中心温度为2200℃开始晶体生长，20h完成晶体生长后自然冷却到 500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
[0047]
实施例7
[0048]
本实施例提供了一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法。
[0049]
由粒径为50μm的碳化硅粉和粒径为100μm的碳化硅粉混合制得碳化硅粉料，碳化硅粉料中粒径为50μm的碳化硅粉占粉料总重量的40％。
[0050]
将所得碳化硅粉料放入石墨坩埚中，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为100mm。将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空至 10
‑4torr，以800℃/h的升温速率加热至700℃并保持2h，充入氩气至其气压为0.1atm后继续加热至坩埚上盖中心温度为2200℃开始晶体生长，20h完成晶体生长后自然冷却到 500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
[0051]
实施例8
[0052]
本实施例提供了一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法。
[0053]
由粒径为50μm的碳化硅粉和粒径为100μm的碳化硅粉混合制得碳化硅粉料，碳化硅粉料中粒径为50μm的碳化硅粉占粉料总重量的60％。
[0054]
将所得碳化硅粉料放入石墨坩埚中，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为 100mm。将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空至 10
‑4torr，以800℃/h的升温速率加热至700℃并保持2h，充入氩气至其气压为0.1atm后继续加热至坩埚上盖中心温度为2200℃开始晶体生长，20h完成晶体生长后自然冷却到 500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
[0055]
图1为实施例2
‑
实施例8不同粒径碳化硅粉组成的碳化硅粉料的分解比率与时间关系图，图中1
‑
7号曲线分别表示实施例2
‑
实施例8的碳化硅粉料在氩气压力为1000pa，坩埚上盖中心温度为2200℃时的分解比率。从图1可以看出，以粒径为50μm的碳化硅粉占粉料总重量的10％的不同粒径碳化硅粉料的分解比率最高。
[0056]
实施例9
[0057]
本实施例提供了一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法。
[0058]
由粒径为10μm的碳化硅粉和粒径为50μm的碳化硅粉混合制得碳化硅粉料，碳化硅粉料中粒径为10μm的碳化硅粉占粉料总重量的25％。
[0059]
将所得碳化硅粉料放入石墨坩埚中，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为 50mm。将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空至 10
‑4torr，以200℃/h的升温速率加热至400℃并保持2h，充入氩气至其气压为0.2atm后继续加热至坩埚上盖中心温度为1800℃开始晶体生长，20h完成晶体生长后自然冷却到 500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
[0060]
实施例10
[0061]
本实施例提供了一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法。
[0062]
由粒径为10μm的碳化硅粉和粒径为100μm的碳化硅粉混合制得碳化硅粉料，碳化硅粉料中粒径为10μm的碳化硅粉占粉料总重量的35％。
[0063]
将所得碳化硅粉料放入石墨坩埚中，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为 70mm。将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空至 10
‑4torr，以300℃/h的升温速率加热至500℃并保持2h，充入氩气至其气压为0.4atm后继续加热至坩埚上盖中心温度为1900℃开始晶体生长，20h完成晶体生长后自然冷却到 500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
[0064]
实施例11
[0065]
本实施例提供了一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法。
[0066]
由粒径为50μm的碳化硅粉和粒径为100μm的碳化硅粉混合制得碳化硅粉料，碳化硅粉料中粒径为50μm的碳化硅粉占粉料总重量的45％。
[0067]
将所得碳化硅粉料放入石墨坩埚中，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为 90mm。将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空至 10
‑4torr，以500℃/h的升温速率加热至600℃并保持2h，充入氩气至其气压为0.6atm后继续加热至坩埚上盖中心温度为2000℃开始晶体生长，20h完成晶体生长后自然冷却到 500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
[0068]
实施例12
[0069]
本实施例提供了一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法。
[0070]
由粒径为50μm的碳化硅粉和粒径为200μm的碳化硅粉混合制得碳化硅粉料，碳化硅粉料中粒径为50μm的碳化硅粉占粉料总重量的50％。
[0071]
将所得碳化硅粉料放入石墨坩埚中，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为 120mm。将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空至 10
‑4torr，以600℃/h的升温速率加热至700℃并保持2h，充入氩气至其气压为0.8atm后继续加热至坩埚上盖中心温度为2100℃开始晶体生长，20h完成晶体生长后自然冷却到 500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
[0072]
实施例13
[0073]
本实施例提供了一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法。
[0074]
由粒径为100μm的碳化硅粉和粒径为200μm的碳化硅粉混合制得碳化硅粉料，碳化硅粉料中粒径为100μm的碳化硅粉占粉料总重量的55％。
[0075]
将所得碳化硅粉料放入石墨坩埚中，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为150mm。将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空至 10
‑4torr，以700℃/h的升温速率加热至800℃并保持2h，充入氩气至其气压为1atm后继续加热至坩埚上盖中心温度为2300℃开始晶体生长，20h完成晶体生长后自然冷却到 500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
[0076]
对比例1
[0077]
本对比例仅以粒径为100μm的碳化硅粉为原料生长碳化硅晶体，将单一粒径碳化硅粉料放入石墨坩埚中，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为100mm。将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空至10
‑4torr，以800℃/h的升温速率加热至700℃并保持2h，充入氩气至其气压为0.1atm后继续加热至坩埚上盖中心温度为2200℃开始晶体生长，20h完成晶体生长后自然冷却到500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
[0078]
对比例2
[0079]
本对比例仅以粒径为50μm的碳化硅粉为原料生长碳化硅晶体，将单一粒径碳化硅粉料放入石墨坩埚中，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为100mm。将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，抽真空至10
‑4torr，以800℃/h的升温速率加热至700℃并保持2h，充入氩气至其气压为0.1atm后继续加热至坩埚上盖中心温度为2200℃开始晶体生长，20h完成晶体生长后自然冷却到500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。
[0080]
经测量，相同的生长时间下，实施例3以粒径为50μm的碳化硅粉占粉料总重量的 10％的不同粒径碳化硅粉料生长的碳化硅晶体厚度为2.1cm，而对比例1和对比例2生长的碳化硅晶体厚度仅为1.6cm和1.4cm。通过对比可知，本发明以不同粒径碳化硅粉为原料进行pvt法制备碳化硅晶体能够显著提高晶体生长速率。

技术特征：
1.一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法，其特征在于，以不同粒径碳化硅粉混合制备碳化硅粉料，将所述碳化硅粉料放入石墨坩埚中，将碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚盖上，将石墨坩埚放入晶体生长炉中，真空条件下加热至400～800℃并保持2h，充入氩气后继续加热至晶体生长温度开始晶体生长，完成晶体生长后自然冷却到500℃，充入氩气到常压，继续自然冷却得到碳化硅晶体。2.根据权利要求1所述一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法，其特征在于，所述不同粒径碳化硅粉混合是由粒径为10～200μm的碳化硅粉和粒径为50～500μm的碳化硅粉混合制得碳化硅粉料。3.根据权利要求1或2所述一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法，其特征在于，所述碳化硅粉料中粒径为10～200μm的碳化硅粉占粉料总重量的5～60％。4.根据权利要求3所述一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法，其特征在于，所述碳化硅粉料中粒径为10～200μm的碳化硅粉占粉料总重量的5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％。5.根据权利要求4所述一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法，其特征在于，碳化硅粉料在石墨坩埚底部的摊铺厚度为50～150mm。6.根据权利要求5所述一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法，其特征在于，所述真空条件是指将石墨坩埚内部抽真空至10
‑4torr。7.根据权利要求6所述一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法，其特征在于，所述充入氩气的气压为0.1～1atm。8.根据权利要求7所述一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法，其特征在于，所述加热的升温速率均为200～800℃/h。9.根据权利要求8所述一种提升pvt法制备碳化硅晶体生长速率的方法，其特征在于，所述晶体生长温度为坩埚上盖中心温度为1800～2300℃。
技术总结
本发明涉及一种提升PVT法制备碳化硅晶体生长速率的方法，属于碳化硅晶体制备技术领域。为解决现有PVT法制备碳化硅晶体生长速率慢的问题，本发明提供了一种提升PVT法制备碳化硅晶体生长速率的方法，以不同粒径碳化硅粉混合制备碳化硅粉料，真空条件下加热至400～800℃并保持2h，充入氩气后继续加热至晶体生长温度开始晶体生长，完成晶体生长后自然冷却，得到碳化硅晶体。本发明利用不同粒径碳化硅粉按不同比例混合之后进行PVT法碳化硅晶体生长，大颗粒的碳化硅粉提供足够的颗粒间隙促进气相物料输运，小颗粒的碳化硅粉提供足够的活性表面产生充足的反应气相，使得两方面得到同时提升，显著提升了晶体生长速率。显著提升了晶体生长速率。显著提升了晶体生长速率。


技术研发人员：ꢀ(74)专利代理机构
受保护的技术使用者：哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司
技术研发日：2021.03.15
技术公布日：2021/6/25