1.本发明属于资源再利用，具体涉及化纤厂粘胶纤维生产过程中废碱液循环利用的方法。
背景技术：
2.粘胶纤维是主要的化纤品种之一，其产量约占全球化纤总产量的三分之一。据估计，我国的粘胶纤维产能约为300万吨，粘胶纤维年产量约占世界总产量的60%。随着全球经济的发展以及人口的增长，粘胶纤维的用量仍会继续增长。粘胶纤维生产过程包括粘胶制备、纺丝、后处理和后加工4个阶段，其中在粘胶制备过程中需要消耗大量的烧碱，并产生大量的废碱液，其主要成分是水、naoh和半纤维素，其中naoh 的含量高达17—20%。在粘胶纤维生产过程中，碱液是循环利用的，但当碱液中的半纤维素浓度升高到一定程度时就不能再应用于生产，否则将会影响粘胶的制备过程，以及粘胶性质、成形条件和最终产品的质量。为了控制碱液中半纤维素的含量，原始的办法是采取废碱液部分排放的方式调整碱液中半纤维素的含量，这样需要消耗掉大量的酸进行中和，既增加污水处理厂的运行成本，同时造成资源的极大浪费。也有部分企业把废碱液廉价地卖给小造纸厂，结果受制于造纸厂的生产状况。当造纸厂被关停或取缔时，废碱液处置就受到了限制。因此，为了减轻环保压力、降低生产成本，进行废碱液净化回收处理是粘胶纤维生产企业持续发展必须解决的问题。
3.由于半纤维素是由不同单糖基组成的复合多糖，分子量较小，结构复杂，同时废碱液的naoh 含量较高，采用常规工艺很难回收处理。目前我国主要采用透析工艺和膜分离工艺来净化回收废碱液，但透析工艺回收碱液效率低下，用水量大，占地面积大，已逐步淘汰。相对而言，膜分离方法成本低，效果好，正在得到推广应用。但是，膜分离方法实际上是半纤维素在碱水溶液中的浓缩过程，它并不能使废碱液完全彻底地回收并得到循环利用，至少有30—50%废碱液还要用传统方法处理。
技术实现要素：
4.针对目前化纤厂粘胶纤维生产过程中废碱液回收、再利用不足，本发明目的在于提供一种粘胶纤维生产过程中废碱液能完全回收、循环利用并能够得到副产品半纤维素的废碱液回利收用方法。
5.1、为实现本发明目的，本发明通过如下步骤实现：第一步，在沉淀反应器中通入粘胶纤维废碱液，加入半纤维素沉淀剂，混合均匀，待溶液出现明显分层后，将上层清液通入中间槽，粘胶纤维废碱液中的半纤维素沉淀析出。第二步，将沉淀析出的半纤维素加入固液分离器内，进行固液分离，得到固体半纤维素和含有沉淀剂和氢氧化钠的水溶液。
6.第三步，将固体半纤维素干燥，同时回收残存的溶剂和碱液；第四步，将含有沉淀剂和氢氧化钠的水溶液送入精馏塔中，在精馏塔内实现碱液
和沉淀剂的分离。沉淀剂由塔顶排出，返回到步骤一进行循环利用，塔底碱液回收；第五步，将步第三、四步得到的碱液返回到粘胶生产流程进行循环利用。
7.塔底得到的碱液返回到粘胶生产流程进行循环利用。
8.2、上述半纤维素沉淀剂是醇类物质与絮凝剂以10:1至10000:1（质量比）复配而成的水溶液。
9.3、所述醇类物质为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或丁醇或者混合溶剂；4、所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、硫酸铝、铵明矾、氯化铁、聚合氯化铝或聚合硫酸铁。
10.5、半纤维素沉淀剂与废碱液的体积比在1:1—10:1之间，优选2:1—4:1之间。半纤维素沉淀反应时间为1
‑
100分钟，沉淀温度从室温到沸腾温度。
11.6、沉淀反应器可以是任何适于此类反应的容器，反应在常压下进行。
12.7、半纤维素固液分离器可以采用任何适宜的装置，如压滤机、真空转鼓过滤机、离心机、沉降槽、旋液分离器等。
13.8、半纤维素沉淀剂与碱液的分离可以采用任何形式的精馏装置，如各种板式塔和各种填料塔。
14.本发明的优点在于：经过处理，废液中半纤维素含量已经下降到其初始含量的15% 以下，能使得废碱液完全回收并循环利用，同时能够得到副产品半纤维素，该半纤维素可用于生产糠醛或木糖的原料，增加了废液处理附加值。不仅有利于节能减排，减少环境污染， 而且能节省大量的烧碱，非常有利于环境保护。
具体实施方式
15.为对本发明进行更好的说明，举实施例如下：实施例11、在沉淀反应器中通入粘胶纤维废碱液（含质量百分比约4%的半纤维素及20%的氢氧化钠），加入半纤维素沉淀剂，混合均匀，静置一段时间，待溶液出现明显分层后，将上层清液通入中间槽中，除去上层清液，得到半纤维素浆液。
16.2、将半纤维素浆液置入固液分离器内，进行半纤维素分离，将固体半纤维素洗涤、干燥，称量并计算半纤维素脱除率。滤液及洗液为含有沉淀剂和氢氧化钠的水溶液，通入中间槽中与上清液合并。
[0017] 3、将含有沉淀剂和氢氧化钠的水溶液通入精馏塔中，在精馏塔内实现碱液和沉淀剂的分离。沉淀剂由塔顶排出，返回到步骤一进行循环利用，塔底得到的碱液返回到粘胶生产流程进行循环利用。
[0018] 上述半纤维素沉淀剂是乙醇与聚丙烯酰胺以100:1重量份配比，复配而成的水溶液。
[0019]
实施例2步骤同实施例1。
[0020]
上述半纤维素沉淀剂是甲醇与聚合硫酸铁以1000:1重量份配比，复配而成的水溶液。
[0021]
实施例3步骤同实施例1。
[0022]
上述半纤维素沉淀剂是混合高效溶剂与聚合硫酸铁以1000:1重量份配比，复配而成的水溶液。
技术特征：
1.粘胶纤维生产过程中废碱液回收循环利用方法，其特征在于，通过如下方法实现：（1）在沉淀反应器中通入粘胶纤维废碱液，加入半纤维素沉淀剂，混合均匀，待溶液出现明显分层后，将上层清液通入中间槽，粘胶纤维废碱液中的半纤维素沉淀析出；（2）将沉淀析出的半纤维素置入固液分离反应釜内进行固液分离，得到固体半纤维素和含有沉淀剂和氢氧化钠的水溶液；（3）将固体半纤维素干燥，同时回收残存的溶剂和碱液；（4）将含有沉淀剂和氢氧化钠的水溶液通入精馏塔中，在精馏塔内实现碱液和沉淀剂的分离；沉淀剂由塔顶排出，返回到步骤一进行循环利用，塔底碱液回收；（5）将步骤（3）（4）得到的碱液返回到粘胶生产流程进行循环利用。2.权利1所述半纤维素沉淀剂是醇类物质与絮凝剂以10:1至10000:1重量份配比复配而成的水溶液。3.权利1所述醇类物质为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或丁醇或者混合溶剂。4.权利1所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、硫酸铝、铵明矾、氯化铁、聚合氯化铝或聚合硫酸铁。5.如权利要求1所述的废碱液回收利用方法，其特征在于，半纤维素沉淀剂与废碱液的体积比为1:1—10:1，优选半纤维素沉淀剂与废碱液的体积比为1.5:1—4:1。
技术总结
本发明属于资源再利用领域，涉及一种废碱液废利用方法，尤其涉及化纤厂粘胶纤维生产过程中废碱液循环利用的方法。该方法通过反应单元、固液分离单元、精馏单元、固体干燥单元、液体回收单元，将半纤维素从废碱液中分离出，能使得废碱液完全回收并循环利用，同时能够得到副产品半纤维素，该半纤维素可用于生产糠醛或木糖的原料，增加了废液处理附加值。不仅有利于节能减排，减少环境污染，而且能节省大量的烧碱，非常有利于环境保护。非常有利于环境保护。
技术研发人员：胡元森 王天贵 卫冉 段定康 朱广有 卫红伟 潘茜
受保护的技术使用者：河南工业大学
技术研发日：2021.04.08
技术公布日：2021/6/25
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