本发明涉及拉伸和蠕变试验领域，具体是一种高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置及使用方法，用于拉伸试样在液态铅铋环境中拉伸性能和蠕变性能测试，评价金属材料在液态铅铋环境中的力学行为与脆化损伤行为。
背景技术：
由于沸点高及不与水或空气发生反应放热，且嬗变能力强和中子经济性优异，铅或铅铋共晶是第四代商用铅冷快堆和加速器驱动先进核能系统以及未来空间堆和小堆等特殊堆型的首选冷却剂，具有广泛的应用前景，是当前国际研究热点。铅铋堆的运行温度高达450～550℃，其设备材料的服役性能与安全是关键。金属材料在高温液态铅铋环境中的腐蚀性能是限制铅冷快堆发展的关键问题之一。我国正在努力攻关第四代铅冷快堆。然而，国产候选材料在液态铅铋环境中的腐蚀基础数据积累较少。开展材料液态铅铋环境相容性研究，首先需要自主研发相关测试装置。基于此，本发明研制了一种高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置及使用方法，可用于开展金属材料在液态铅铋环境中的慢拉伸和蠕变行为研究。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置及使用方法，实现金属材料在高温液态铅铋环境中的慢拉伸和蠕变行为研究。
本发明的技术方案是：
一种高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置，其特征在于，该装置包括：慢拉伸试验机、拉伸釜体、储存釜、加热器、立柱、液压升降缸、托盘、导通管、拉伸轴、第一支撑板、第二支撑板、底部钢板、夹块、拉伸釜盖、液压泵，具体结构如下：
机身固定架由底部钢板、两根立柱、第一支撑板、第二支撑板组成，底部钢板通过地脚螺栓固定在地面上，两根竖向的立柱相对平行设置，分别通过螺纹与底部钢板连接，水平的第一支撑板、第二支撑板上下相对平行设置于两根立柱上，第一支撑板通过夹块固定在两根立柱上部，第二支撑板与两根立柱呈滑动配合；
拉伸釜体上扣合拉伸釜盖，拉伸釜体的外侧包裹加热器，形成拉伸釜；第一支撑板通过螺纹拧紧夹持固定安装在机身固定架的两根立柱上，慢拉伸试验机通过螺栓连接在第一支撑板上，慢拉伸试验机的输出端通过拉伸轴穿过第一支撑板、拉伸釜盖与拉伸釜体内的拉伸试样连接，拉伸试样安装在试样架上；
拉伸釜盖外侧通过螺纹与托盘连接，水平托盘通过螺纹拧紧夹持固定安装在机身固定架的两根立柱上；拉伸釜体设置于第二支撑板上，第二支撑板的底部与液压升降缸连接，液压泵的输出端连接液压升降缸，实现拉伸釜体在两根立柱上升降，以及与拉伸釜盖的开合；拉伸釜体内腔与储存釜内腔通过导通管连接，储存釜和导通管的外侧包裹加热器，铅铋合金放置在拉伸釜体或储存釜中。
所述的高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置，控制柜与慢拉伸试验机、拉伸釜加热器及其热电偶、储存釜加热器及其热电偶、导通管加热器及其热电偶、液压升降缸连接，实现对慢拉伸试验机和液压升降缸的控制，以及拉伸釜、储存釜、导通管的加热器温度控制，并采集试验数据。
所述的高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置，拉伸釜体与拉伸釜盖之间放置紫铜垫圈，通过拧紧螺栓实现密封，拉伸釜盖上设置进气口、出气口、导通管安装口、电极安装口、位移传感器安装口、热电偶安装口和拉伸轴通孔，拉伸轴与拉伸釜盖通过o型圈与水冷套实现动态密封。
所述的高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置，采用直线滑块夹紧两根立柱，利用螺栓将直线滑块与底部钢板连接，使两根立柱无间隙固定在底部钢板上。
所述的高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置的使用方法，具体步骤如下：
(1)将铅铋合金放入储存釜中；
(2)利用擦拭纸将储存釜釜体以及储存釜釜盖密封面擦干净，将紫铜垫圈擦干净后放入储存釜釜体顶部的密封槽中，将釜盖安置在釜体上；
(3)将拉伸试样安装于拉伸釜体中，利用擦拭纸将拉伸釜体以及拉伸釜盖密封面擦干净，将紫铜垫圈擦干净后放入拉伸釜体顶部的密封槽中，将拉伸釜盖安置在拉伸釜体上；
(4)分别从储存釜、拉伸釜的进气口往釜体内充惰性气体，将釜体内空气排除，釜体内部处于惰性气体保护状态；
(5)在控制柜上设置目标温度，储存釜和导通管的初始目标温度为250℃±10℃，拉伸釜体目标温度为200℃，开始升温，达到目标温度值后保持20～40分钟，使储存釜中铅铋合金完全融化；
(6)将高纯氩气接入储存釜进气口，打开储存釜进气口阀门、关闭储存釜出气口阀门，关闭拉伸釜进气口阀门、打开拉伸釜出气口阀门；
(7)开始往储存釜中吹入高纯氩气，速率控制为0.1～1l/min，通过气压将液态铅铋合金经由导通管进入拉伸釜体中；
(8)待拉伸釜体中液态铅铋合金完全浸泡拉伸试样后，关闭储存釜进气口阀门、同时保持出气口阀门关闭，关闭拉伸釜体出气口阀门、同时保持进气口阀门关闭；
(9)将拉伸釜体温度降低至180℃±10℃；
(10)将溶解氧电极在150～200℃的温度预热20～40分钟之后，将溶解氧电极完全插入液态铅铋合金中并密封；将溶解氧电极与高精度电压表连接，实时测量及采集液态铅铋合金中的溶解氧值；
(11)开始将拉伸釜体升温至目标值；
(12)打开慢拉伸试验机，输入试验参数；
(13)开始试验；
(14)试样拉断或试验进行至目标时间，试验结束后，保存实验数据；
(15)开始降温，当温度下降至250℃±10℃，取出溶解氧电极，并保持釜体密封性；
(16)将高纯氩气接入拉伸釜体进气口，打开储存釜出气口阀门、保持进气口阀门关闭，打开拉伸釜体进气口阀门、保持出气口阀门关闭；
(17)开始往拉伸釜体中吹入高纯氩气，速率控制为0.1～1l/min，通过气压将液态铅铋合金经由导通管进入储存釜中；
(18)将储存釜、拉伸釜体和导通管降温至室温，打开拉伸釜体，拆卸试样并妥善保存；
(19)盖上拉伸釜盖，试验结束。
所述的高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置的使用方法，在拉伸釜、储存釜、导通管的温度大于250℃时，通过往储存釜进气口通高纯氩气或高纯氮气，使储存釜中液态铅铋合金流入拉伸釜中，通过往拉伸釜进气口通高纯氩气或高纯氮气，使拉伸釜中液态铅铋合金流入储存釜中。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明提供一种高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置及使用方法，试验装置包括慢拉伸试验机、机身固定架、拉伸釜、试样架、托盘、储存釜、导通管、液压升降缸、控制柜、加热器、铅铋合金等，能够开展拉伸试样在高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验，并实时记录采集温度、溶解氧浓度、位移、载荷、应变等试验参数。将拉伸试样安装在试样架上，将铅铋合金安置在拉伸釜体内，利用控制柜、加热器升温至目标值，即可开展金属材料在高温液态铅铋环境中的慢拉伸以及蠕变行为研究。
2、本发明装置通过导通管连接拉伸釜与储存釜，实现高温液态铅铋在拉伸釜与储存釜之间的转移，方便在常温空气中装卸拉伸试样，操作简单方便且不接触铅铋蒸汽。
3、本发明能够精确控制液态铅铋合金的温度、拉伸速率(位移控制或载荷控制)、恒载荷、恒应变等试验参数，评价金属材料在高温液态铅铋环境中的慢拉伸和蠕变行为。
附图说明
图1为本发明的装置结构图。图中：1慢拉伸试验机；2拉伸釜体；3储存釜；4加热器；5立柱；6液压升降缸；7托盘；8导通管；9拉伸轴；10第一支撑板；11第二支撑板；12底部钢板；13控制柜；14试样架；15夹块；16拉伸釜盖；17液压泵。
图2为液态铅铋环境中的拉伸曲线。图中，横坐标stroke代表位移(mm)，纵坐标stress代表应力(mpa)。
图3为实施例中拉伸试样液态铅铋慢拉伸试验后形貌。
具体实施方式
如图1所示，本发明高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置，该装置包括：慢拉伸试验机1、拉伸釜体2、储存釜3、加热器4、立柱5、液压升降缸6、托盘7、导通管8、拉伸轴9、第一支撑板10、第二支撑板11、底部钢板12、控制柜13、试样架14、夹块15、拉伸釜盖16、液压泵17等，具体结构如下：
机身固定架由底部钢板12、两根立柱5、第一支撑板10、第二支撑板11组成，底部钢板12通过地脚螺栓固定在地面上，两根竖向的立柱5相对平行设置，分别通过螺纹与底部钢板12连接，并可用直线滑块夹紧两根立柱5，利用螺栓将直线滑块与底部钢板12连接，将两根立柱5无间隙紧紧固定在底部钢板12上，水平的第一支撑板10、第二支撑板11上下相对平行设置于两根立柱5上，第一支撑板10利用夹块15紧紧固定在两根立柱5上部，第二支撑板11与两根立柱5呈滑动配合。
拉伸釜体2上扣合拉伸釜盖16，拉伸釜体2与拉伸釜盖16之间放置紫铜垫圈，通过拧紧螺栓实现密封，拉伸釜体2的外侧包裹加热器4，拉伸釜盖16上设置进气口、出气口、导通管安装口、电极安装口、位移传感器安装口、热电偶安装口和拉伸轴通孔，形成拉伸釜；控制柜13通过线路与所述加热器4(配套热电偶)连接，由控制柜13进行供电以及控温，实现拉伸釜体2内铅铋合金的温度控制；第一支撑板10通过螺纹拧紧夹持固定安装在机身固定架的两根立柱5上，慢拉伸试验机1通过螺栓连接在第一支撑板10上，控制柜13通过线路与慢拉伸试验机1连接，慢拉伸试验机1的输出端通过拉伸轴9穿过第一支撑板10、拉伸釜盖16与拉伸釜体2内的拉伸试样连接，利用拉伸轴9将拉伸试样(标准棒状与片状拉伸试样)、慢拉伸试验机1连接，拉伸轴9与拉伸釜盖16通过o型圈与水冷套实现动态密封，慢拉伸试验机1拥有载荷控制和位移控制模式，能实现慢应变速率拉伸、恒载荷、恒应变、应变测量等功能。
拉伸釜盖16外侧通过螺纹与托盘7连接，水平托盘7通过螺纹拧紧夹持固定安装在机身固定架的两根立柱5上；拉伸釜体2设置于第二支撑板11上，第二支撑板11的底部与液压升降缸6连接，控制柜13通过线路与液压泵17连接，液压泵17的输出端连接液压升降缸6，实现拉伸釜体2在两根立柱5上升降，以及与拉伸釜盖16的开合；拉伸釜体2内腔与储存釜3内腔通过导通管8连接，储存釜3的外侧包裹加热器4(配套热电偶)，控制柜13通过线路与所述加热器4连接，由控制柜13进行供电以及控温，铅铋合金放置在拉伸釜体2或储存釜3中。另外，导通管8的外侧也可以包裹加热器(配套热电偶)，控制柜13通过线路与所述加热器连接，由控制柜13进行供电以及控温。
将拉伸试样安装在试样架14上，将铅铋合金安置在拉伸釜体2或储存釜3中，利用控制柜13、加热器4升温至目标值，即可开展金属材料在高温液态铅铋环境中的慢拉伸以及蠕变行为研究。在拉伸釜、储存釜3、导通管8的温度＞250℃时，通过往储存釜3进气口通高纯氩气或高纯氮气(体积纯度99.999％)，可使储存釜3中液态铅铋合金流入拉伸釜中，通过往拉伸釜进气口通高纯氩气或高纯氮气(体积纯度99.999％)，可使拉伸釜中液态铅铋合金流入储存釜中。控制柜13与慢拉伸试验机1、拉伸釜加热器及热电偶、储存釜加热器及热电偶、导通管加热器及热电偶、液压升降缸连接，实现对慢拉伸试验机和液压升降缸的控制，以及拉伸釜、储存釜、导通管的加热器温度控制，并采集试验数据。
实施例
本实施例中，拉伸试样为p92铁素体/马氏体钢，在350℃液态铅铋环境中、饱和溶解氧浓度条件下的慢拉伸试验，拉伸速率为4×10-6s-1，棒状拉伸试样，标距段直径为5mm、长度为30mm。
如图1所示，本发明装置可开展金属材料在液态铅铋环境中的慢拉伸以及蠕变试验研究，可实时控制/采集试验温度、液态铅铋合金中的溶解氧浓度、位移、载荷、应变等参数，其使用步骤如下：
(1)将适量铅铋合金放入储存釜中。
(2)利用擦拭纸将储存釜釜体以及储存釜釜盖密封面擦干净，将紫铜垫圈擦干净后放入储存釜釜体顶部的密封槽中，将储存釜釜盖安置在釜体上，利用扭力扳手拧紧螺栓，推荐最大扭力为100～150n·m。
(3)将拉伸试样安装于拉伸釜体中，利用擦拭纸将拉伸釜体以及拉伸釜盖密封面擦干净，将紫铜垫圈擦干净后放入拉伸釜体顶部的密封槽中，将拉伸釜盖安置在拉伸釜体上，利用扭力扳手拧紧螺栓，推荐最大扭力为100～150n·m。
(4)分别从储存釜、拉伸釜的进气口往釜体内充惰性气体(高纯氩气或高纯氮气)，将釜体内空气排除，釜体内部处于惰性气体保护状态。
(5)在控制柜上设置目标温度，推荐储存釜和导通管的初始目标温度为约250℃(高于铅铋共晶熔点，使铅铋合金从固态转化成液态)，拉伸釜体目标温度为200℃，开始升温，达到目标温度值后保持约30分钟，使储存釜中铅铋合金完全融化。
(6)将高纯氩气接入储存釜进气口，打开储存釜进气口阀门、关闭储存釜出气口阀门，关闭拉伸釜进气口阀门、打开拉伸釜出气口阀门。
(7)开始往储存釜中吹入高纯氩气，速率控制为0.1～1l/min，通过气压将液态铅铋合金经由导通管进入拉伸釜体中，同时注意观察拉伸釜体中的热电偶，当温度发生突变时，说明液态铅铋合金液面已达到安装热电偶的位置。
(8)待拉伸釜体中液态铅铋合金完全浸泡拉伸试样后，关闭储存釜进气口阀门(同时保持出气口阀门关闭)，关闭拉伸釜体出气口阀门(同时保持进气口阀门关闭)。
(9)将拉伸釜体温度降低至约180℃。
(10)将溶解氧电极在180℃的温度预热30分钟之后，将溶解氧电极完全插入液态铅铋合金中并密封。将溶解氧电极与高精度电压表(精度为0.01mv)连接，实时测量及采集液态铅铋合金中的溶解氧值。
(11)开始将拉伸釜体升温至目标值。
(12)打开慢拉伸试验机，输入试验参数(拉伸速率或恒载荷数值)。
(13)开始试验。
(14)试样拉断或试验进行至目标时间，试验结束后，保存实验数据(位移、载荷、时间、应变等)。
(15)开始降温，当温度下降至约250℃时(禁止降温至铅铋共晶凝固点，以防损坏溶解氧电极)，取出溶解氧电极，并保持釜体密封性。
(16)将高纯氩气接入拉伸釜体进气口，打开储存釜出气口阀门(保持进气口阀门关闭)，打开拉伸釜体进气口阀门(保持出气口阀门关闭)。
(17)开始往拉伸釜体中吹入高纯氩气，速率控制为0.1～1l/min，通过气压将液态铅铋合金经由导通管进入储存釜中，同时注意观察储存釜中的热电偶，当温度发生突变时，说明液态铅铋合金液面已达到安装热电偶的位置，排尽储存釜中的液态铅铋合金。
(18)将储存釜、拉伸釜体和导通管降温至室温，打开拉伸釜体，拆卸试样并妥善保存。
(19)盖上拉伸釜盖，试验结束。
图2为液态铅铋环境中的拉伸曲线，图3为试验后样品宏观形貌，由图2和图3可以看出，拉伸过程中，位移和载荷等控制稳定，拉伸试样在标距段断裂，试验有效。
实施例结果表明，本发明高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置性能可靠，能实现高温液态铅铋合金在拉伸釜与储存釜中的相互转移，方便在常温空气条件下装卸试样；能精确控制液态铅铋环境中的试验温度；试验装置保持密封，防止试验过程中铅铋蒸汽泄露，能够开展拉伸试样在液态铅铋环境中慢应变速率拉伸和恒载荷(蠕变)试验。
1.一种高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置，其特征在于，该装置包括：慢拉伸试验机、拉伸釜体、储存釜、加热器、立柱、液压升降缸、托盘、导通管、拉伸轴、第一支撑板、第二支撑板、底部钢板、夹块、拉伸釜盖、液压泵，具体结构如下：
机身固定架由底部钢板、两根立柱、第一支撑板、第二支撑板组成，底部钢板通过地脚螺栓固定在地面上，两根竖向的立柱相对平行设置，分别通过螺纹与底部钢板连接，水平的第一支撑板、第二支撑板上下相对平行设置于两根立柱上，第一支撑板通过夹块固定在两根立柱上部，第二支撑板与两根立柱呈滑动配合；
拉伸釜体上扣合拉伸釜盖，拉伸釜体的外侧包裹加热器，形成拉伸釜；第一支撑板通过螺纹拧紧夹持固定安装在机身固定架的两根立柱上，慢拉伸试验机通过螺栓连接在第一支撑板上，慢拉伸试验机的输出端通过拉伸轴穿过第一支撑板、拉伸釜盖与拉伸釜体内的拉伸试样连接，拉伸试样安装在试样架上；
拉伸釜盖外侧通过螺纹与托盘连接，水平托盘通过螺纹拧紧夹持固定安装在机身固定架的两根立柱上；拉伸釜体设置于第二支撑板上，第二支撑板的底部与液压升降缸连接，液压泵的输出端连接液压升降缸，实现拉伸釜体在两根立柱上升降，以及与拉伸釜盖的开合；拉伸釜体内腔与储存釜内腔通过导通管连接，储存釜和导通管的外侧包裹加热器，铅铋合金放置在拉伸釜体或储存釜中。
2.按照权利要求1所述的高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置，其特征在于，控制柜与慢拉伸试验机、拉伸釜加热器及其热电偶、储存釜加热器及其热电偶、导通管加热器及其热电偶、液压升降缸连接，实现对慢拉伸试验机和液压升降缸的控制，以及拉伸釜、储存釜、导通管的加热器温度控制，并采集试验数据。
3.按照权利要求1所述的高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置，其特征在于，拉伸釜体与拉伸釜盖之间放置紫铜垫圈，通过拧紧螺栓实现密封，拉伸釜盖上设置进气口、出气口、导通管安装口、电极安装口、位移传感器安装口、热电偶安装口和拉伸轴通孔，拉伸轴与拉伸釜盖通过o型圈与水冷套实现动态密封。
4.按照权利要求1所述的高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置，其特征在于，采用直线滑块夹紧两根立柱，利用螺栓将直线滑块与底部钢板连接，使两根立柱无间隙固定在底部钢板上。
5.一种权利要求1至4之一所述的高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置的使用方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将铅铋合金放入储存釜中；
(2)利用擦拭纸将储存釜釜体以及储存釜釜盖密封面擦干净，将紫铜垫圈擦干净后放入储存釜釜体顶部的密封槽中，将釜盖安置在釜体上；
(3)将拉伸试样安装于拉伸釜体中，利用擦拭纸将拉伸釜体以及拉伸釜盖密封面擦干净，将紫铜垫圈擦干净后放入拉伸釜体顶部的密封槽中，将拉伸釜盖安置在拉伸釜体上；
(4)分别从储存釜、拉伸釜的进气口往釜体内充惰性气体，将釜体内空气排除，釜体内部处于惰性气体保护状态；
(5)在控制柜上设置目标温度，储存釜和导通管的初始目标温度为250℃±10℃，拉伸釜体目标温度为200℃，开始升温，达到目标温度值后保持20～40分钟，使储存釜中铅铋合金完全融化；
(6)将高纯氩气接入储存釜进气口，打开储存釜进气口阀门、关闭储存釜出气口阀门，关闭拉伸釜进气口阀门、打开拉伸釜出气口阀门；
(7)开始往储存釜中吹入高纯氩气，速率控制为0.1～1l/min，通过气压将液态铅铋合金经由导通管进入拉伸釜体中；
(8)待拉伸釜体中液态铅铋合金完全浸泡拉伸试样后，关闭储存釜进气口阀门、同时保持出气口阀门关闭，关闭拉伸釜体出气口阀门、同时保持进气口阀门关闭；
(9)将拉伸釜体温度降低至180℃±10℃；
(10)将溶解氧电极在150～200℃的温度预热20～40分钟之后，将溶解氧电极完全插入液态铅铋合金中并密封；将溶解氧电极与高精度电压表连接，实时测量及采集液态铅铋合金中的溶解氧值；
(11)开始将拉伸釜体升温至目标值；
(12)打开慢拉伸试验机，输入试验参数；
(13)开始试验；
(14)试样拉断或试验进行至目标时间，试验结束后，保存实验数据；
(15)开始降温，当温度下降至250℃±10℃，取出溶解氧电极，并保持釜体密封性；
(16)将高纯氩气接入拉伸釜体进气口，打开储存釜出气口阀门、保持进气口阀门关闭，打开拉伸釜体进气口阀门、保持出气口阀门关闭；
(17)开始往拉伸釜体中吹入高纯氩气，速率控制为0.1～1l/min，通过气压将液态铅铋合金经由导通管进入储存釜中；
(18)将储存釜、拉伸釜体和导通管降温至室温，打开拉伸釜体，拆卸试样并妥善保存；
(19)盖上拉伸釜盖，试验结束。
6.按照权利要求5所述的高温液态铅铋环境中的慢拉伸及蠕变试验装置的使用方法，其特征在于，在拉伸釜、储存釜、导通管的温度大于250℃时，通过往储存釜进气口通高纯氩气或高纯氮气，使储存釜中液态铅铋合金流入拉伸釜中，通过往拉伸釜进气口通高纯氩气或高纯氮气，使拉伸釜中液态铅铋合金流入储存釜中。
技术总结