一种从槐角中提取山柰酚的方法与流程

1.本发明属于山柰酚提取技术领域，尤其涉及一种从槐角中提取山柰酚的方法。


背景技术：

2.槐角为豆科植物槐(sophora japonical.)的干燥成熟果实，亦可称为槐实、槐子、天豆、槐连豆等，是我国常用的中药材，始载于《神农本草经》，并将其列为上品。随着现代科学技术的迅猛发展，槐角中多种化学成分被分离鉴定，其中以黄酮和异黄酮类化合物为主，这对于研究槐角的药理功效及对应的有效成分极具意义与价值。
3.山柰酚(kaempferol)作为槐角中主要的黄酮醇类化合物，因其具有抗氧化、抗癌、治疗糖尿病和骨质疏松、抑制生育等功能而成为槐角提取物中的研究热点。山奈酚呈黄色粉末状，微溶于水，溶于热乙醇和碱等液体中，在槐角中多以糖苷的形式存在，因此，可以通过山柰酚在槐角中的理化特性对其进行有效且高效的提取，使其功效得到最大程度的发挥与应用。
4.现有提取山柰酚的方式，一般都是采用酶解进行山奈酚的分解以及大孔树脂等方法进行纯化，提取成本较高，工艺操作过程也较复杂。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种从槐角中提取山柰酚的方法，整体采用碱液初步浸提，后酸水解得到含山奈酚混合液，之后采用乙醇进行有效提取，以解决现有酶解进行山奈酚的分解以及大孔树脂等方法进行纯化的方式，造成提取成本较高，工艺操作过程较复杂的问题。
6.本发明具体是通过以下技术方案来实现的：
7.提供一种从槐角中提取山柰酚的方法，包括如下步骤：
8.步骤1：称取适量槐角粉料加入naoh溶液进行浸提，浸提温度为50℃～80℃，得到粗提液；
9.步骤2：将所述粗提液过滤，收集滤液加入乙酸调节ph至6～7，静置后浓缩得到浓缩提取液；
10.步骤3：将所述浓缩提取液加入酸性溶液进行水解，水解温度为60℃～70℃，然后过滤，收集滤渣；
11.步骤4：将所述滤渣水洗至水溶液呈中性后，将中性滤渣采用其3～7倍质量的乙醇进行热提取，70℃～80℃加热回流，过滤，收集所得滤液加入活性炭进行吸附脱色，然后过滤，再次收集滤液浓缩至原体积的1/5～1/7，得到浓缩滤液；
12.步骤5：将所述浓缩滤液静置，离心分离，沉淀干燥后粉碎后获得含量为98％的山奈酚成品。
13.作为本发明的进一步说明，所述槐角粉料的制备过程如下：
14.槐角原料经筛选、清洗处理后，于阴凉通风处自然晾干，后将晾干的槐角原料进行
粉碎。
15.作为本发明的进一步说明，所述槐角粉料与所述naoh溶液的配比为1kg:7l，且所述naoh溶液的质量浓度为2％～6％。
16.作为本发明的进一步说明，步骤1中浸提时间为4h～7h，浸提次数为2次～3次。
17.作为本发明的进一步说明，步骤2中静置时间为2h～6h。
18.作为本发明的进一步说明，步骤3中所用酸性溶液的量与所述槐角粉料的比例为1kg:7l～8l，且所用酸性溶液的质量浓度为3％～6％。
19.作为本发明的进一步说明，步骤3中水解时间为3h，水解次数为2次～3次。
20.作为本发明的进一步说明，步骤4中每次热提取的时间为2h～4h，热提取次数为3次。
21.作为本发明的进一步说明，步骤2和步骤4中浓缩方式均采用真空浓缩。
22.作为本发明的进一步说明，步骤5中所得山奈酚成品的回收率为80％～85％。
23.与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
24.本发明用碱液进行初浸提，可有效提高山柰酚的提取率，并可一步将山柰酚与大部分槐角组分进行分离。
25.本发明提供的山奈酚提取方法区别于其它提取方法，工艺流程采用碱液初步浸提，后酸水解得到含山奈酚混合液，之后采用乙醇进行有效提取，并未采用酶解进行山奈酚的分解以及大孔树脂等方法进行纯化，缩减成本，工艺相对简洁易操作，适用于工业化生产。
附图说明
26.图1为本发明提供的从槐角中提取山柰酚的方法流程图。
具体实施方式
27.为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
28.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
29.实施例1：
30.步骤1：槐角原料经筛选、清洗处理后，于阴凉通风处自然晾干，后将晾干后的槐角原料进行粉碎，称取10kg粉碎后的槐角原料加入70l的2％的naoh溶液中进行浸提，浸提温度为50℃，浸提时间为4h，重复浸提2次，得到粗提液。
31.步骤2：将上述得到的粗提液经过滤，收集滤液加入乙酸调节ph至6，静置2h，后真空浓缩得到浓缩提取液。
32.步骤3：将上述得到的浓缩提取液加入70l的3％的乙酸溶液中进行水解，水解温度为60℃，水解时间为3h，重复水解2次，过滤，收集滤渣。
33.步骤4：将所得滤渣水洗至水溶液呈中性后，将中性滤渣采用其3倍质量的乙醇进
行热提取，70℃加热回流，重复提取3次，每次提取2h，过滤，收集滤液加入活性炭进行吸附脱色，搅拌均匀，过滤，收集滤液进行真空浓缩至原体积的1/5，得到浓缩滤液；
34.步骤5：将所得浓缩滤液静置，离心分离，沉淀干燥后粉碎过80目筛，获得山奈酚成品，回收率为85％，含量为98.1％。
35.实施例2：
36.步骤1：槐角原料经筛选、清洗处理后，于阴凉通风处自然晾干，后将晾干后的槐角原料进行粉碎，称取10kg粉碎后的槐角原料加入70l的4％的naoh溶液中进行浸提，浸提温度为65℃，浸提时间为5.5h，重复浸提3次，得到粗提液。
37.步骤2：将上述得到的粗提液经过滤，收集滤液加入乙酸调节ph至7，静置3.5h，后真空浓缩得到浓缩提取液。
38.步骤3：将上述得到的浓缩提取液加入75l的4.5％的乙酸溶液中进行水解，水解温度为65℃，水解时间为3h，重复水解3次，过滤，收集滤渣。
39.步骤4：将所得滤渣水洗至水溶液呈中性后，将中性滤渣采用其5倍质量的乙醇进行热提取，75℃加热回流，重复提取3次，每次提取3h，过滤，收集滤液加入活性炭进行吸附脱色，搅拌均匀，过滤，收集滤液进行真空浓缩至原体积的1/6，得到浓缩滤液；
40.步骤5：将所得浓缩滤液静置，离心分离，沉淀干燥后粉碎过80目筛，获得山奈酚成品，回收率为83％，含量为98.6％。
41.实施例3：
42.步骤1：槐角原料经筛选、清洗处理后，于阴凉通风处自然晾干，后将晾干后的槐角原料进行粉碎，称取10kg粉碎后的槐角原料加入70l的6％的naoh溶液中进行浸提，浸提温度为80℃，浸提时间为7h，重复浸提3次，得到粗提液。
43.步骤2：将上述得到的粗提液经过滤，收集滤液加入乙酸调节ph至7，静置6h，后真空浓缩得到浓缩提取液。
44.步骤3：将上述得到的浓缩提取液加入80l的6％的磷酸溶液中进行水解，水解温度为70℃，水解时间为3h，重复水解3次，过滤，收集滤渣。
45.步骤4：将所得滤渣水洗至水溶液呈中性后，将中性滤渣采用其7倍质量的乙醇进行热提取，80℃加热回流，重复提取3次，每次提取4h，过滤，收集滤液加入活性炭进行吸附脱色，搅拌均匀，过滤，收集滤液进行真空浓缩至原体积的1/7，得到浓缩滤液；
46.步骤5：将所得浓缩滤液静置，离心分离，沉淀干燥后粉碎过80目筛，获得山奈酚成品，回收率为80％，含量为98.8％。
47.本发明用碱液进行初浸提，可有效提高山柰酚的提取率，并可一步将山柰酚与大部分槐角组分进行分离。
48.本发明提供的山奈酚提取方法区别于其它提取方法，工艺流程采用碱液初步浸提，后酸水解得到含山奈酚混合液，之后采用乙醇进行有效提取，并未采用酶解进行山奈酚的分解以及大孔树脂等方法进行纯化，缩减成本，工艺相对简洁易操作，适用于工业化生产。
49.最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。