测温孔砖及带测温装置的熔盐氯化炉的制作方法

1.本发明涉及一种测温孔砖及带测温装置的熔盐氯化炉，属于钛冶金生产技术领域。


背景技术：

2.工业上生产四氯化钛的工艺分为熔盐氯化和沸腾氯化，氯化是指在氯化炉内含钛物料在碳的作用下和氯气反应生成四氯化钛的过程，熔盐氯化是将富钛料和石油焦悬浮在熔盐主要由nacl、mgcl2、cacl2、fecl2、mncl2组成介质中与氯气反应制取ticl4的方法。反应过程中，氯气以较高流速通入熔盐时，给熔盐、钛渣、石油焦强烈混合创造了条件。熔盐反应的温度范围为700～800℃，钛渣、石油焦与氯气的反应属于放热反应，为将熔盐温度维持在控制范围内，需要向熔盐氯化炉内喷淋含四氯化钛的泥浆降温。熔盐温度的控制对熔盐氯化炉的稳定运行非常关键，而控制熔盐温度，首先要确保熔盐温度测量的准确性。熔盐氯化炉中工况环境非常复杂，700～800℃的熔盐中有固体物质钛渣、石油焦等、气体物质氯气、氯化氢、四氯化钛、co2等、液体物质nacl、mgcl2、cacl2、fecl2、mncl2等，而且熔盐流场也较为复杂。在这样的高温、腐蚀、流动环境下，直接测量熔盐温度是比较困难的，如果将热电偶穿过氯化炉炉墙与熔盐接触，热电偶很容易被流动的熔盐冲刷折断，最终被氯气完全腐蚀，热电偶使用寿命较短，重新更换热电偶的操作是繁琐且困难的。对此，部分单位将测量熔盐温度的热电偶安装在氯化炉的炉墙上，热电偶末端距离炉内熔盐1～2层耐火砖的长度，避免与熔盐直接接触，通过测量耐火砖的温度来间接控制熔盐温度，但这样测量得到的温度具有一定的滞后性，不能及时反映炉内熔盐温度的变化情况，熔盐温度的波动范围会很大，不利于四氯化钛产品质量的稳定控制。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题是熔盐氯化炉间接测温温度滞后，直接测温热电偶易冲刷损坏且安装不便。
4.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：测温孔砖，包括连接部和采集部，采集部包括两平行设置的端面，连接部倾斜设置在采集部一平行端面上，连接部远离采集部的端面上设置测温孔，测温孔穿过连接部、采集部与连接部连接的平行端面再延伸至采集部侧壁。
5.其中，上述结构中所述采集部截面为倒直角梯形结构，连接部与采集部的下底面连接，且位于采集部的斜腰处。
6.其中，上述结构中所述测温孔为两个且间隔设置。
7.其中，上述结构中所述测温孔的轴线与采集部的平行端面的夹角为60～70
°
。
8.其中，上述结构中测温孔延伸至采集部侧壁处开设有梯形结构的开槽。
9.其中，上述结构中所述连接部和采集部一体成型，且连接部为矩形结构，连接部长边所在侧壁与采集部的斜腰所在侧壁重合共面。
10.带测温装置的熔盐氯化炉，包括连接的下锥形段和上圆柱段，还包括固定座、热电偶和上述任一所述的测温孔砖，所述采集部远离连接部的平行端面砌筑在下锥形段上端面上，且位于采集部侧壁上的测温孔开口与上圆柱段内部连通，固定座端部穿过炉壁卡入连接部侧壁上的测温孔内，热电偶穿入固定座和测温孔并与固定座密封连接。
11.其中，上述结构中所述固定座与炉壳之间的空隙内填充有浇注料。
12.其中，上述结构中所述固定座的端部设置有外螺纹，测温孔位于连接部端部设置有内螺纹，固定座与连接部螺纹连接。
13.其中，上述结构中固定座和热电偶通过法兰密封，固定座穿入炉壳并与炉壳焊接。
14.本发明的有益效果是：本结构将热电偶直接穿入测温孔砖上的测温孔内，使得热电偶能与熔盐氯化炉反应区的熔盐直接接触，能够快速测量出反应区的熔盐温度，测温可靠性强。同时由于热电偶穿入测温孔内，避免了被流动的熔体冲刷折断造成腐蚀损坏，热电偶的使用寿命较长，一般可达到1年，而且更换热电偶的操作也较为方便，有利于提高熔盐氯化炉生产作业率。固定座的设置使得整个测温装置密封性好，能杜绝熔盐氯化炉内的腐蚀性气体从测温装置与炉体连接的缝隙处外溢，有利于改善现场操作环境。
附图说明
15.图1为本发明炉体的剖面结构示意图；
16.图2为本发明图1中测温装置的局部剖面结构示意图；
17.图3为本发明测温孔砖结构示意图；
18.图4为本发明图3的右视结构示意图。
19.附图标记：1是炉体，11是炉底，12是炉顶，13是下锥形段，14是上圆柱段，15是炉壳，2是测温孔砖，21是测温孔，22是开槽，23是连接部，24是采集部，3是固定座，4是热电偶，5是浇注料。
具体实施方式
20.下面结合附图对本发明进一步说明。
21.如图1至图4所示，本发明的测温孔砖，包括连接部23和采集部24，采集部24包括两平行设置的端面，连接部23倾斜设置在采集部24一平行端面上，连接部23远离采集部24的端面上设置测温孔21，测温孔21穿过连接部23、采集部24与连接部24连接的平行端面再延伸至采集部24侧壁。本领域技术人员能够理解的是，本结构的测温孔砖2包括连接部23和采集部24，优选采集部24包括两平行设置的端面，主要为了方便将整个测温孔砖2砌筑在炉体1的耐火材料内，而将连接部23倾斜设置则可保持热电偶4不被炉体1内的熔渣直接冲刷损坏。连接部23的一端与采集部24的一平行端面连接，且连接部23倾斜设置，用于安装热电偶4，故测温孔21应贯穿整个测温孔砖2，也即是上述记载的连接部23远离采集部24的端面上设置测温孔21，测温孔21开口延伸至采集部24侧壁，测温孔21的一开口设置在连接部23上，远离采集部24的端面上，另一开口延伸至采集部24的侧壁，使得测温孔21贯穿整个测温孔砖2，且可优选测温孔21的倾斜角度与连接部23的倾斜角度一直，也即是测温孔21的轴线相对采集部24的平行端面倾斜设置。优选测温孔21内径为100～150mm，既方便将热电偶3插入测温孔21的同时，也可减小热电偶3在测温孔21内受熔盐流动而发生晃动的幅度，有利于延
长热电偶3的使用寿命，可进一步优选测温孔21内径为125mm。为了将测量熔盐温度的热电偶4插入熔盐氯化炉1内直接测量熔盐温度，设置了中心带测温孔21的测温孔砖2，作为安装热电偶4的固定通道，测温孔21上下贯通测温孔砖2。所述测温孔砖2材质应能够经受高温熔盐的冲刷和氯气的腐蚀，可选用氟金云母、石墨等材质，具体优选为石墨制得。
22.优选的，上述结构中所述采集部24截面为倒直角梯形结构，连接部23与采集部24的下底所在面连接，且位于采集部24的斜腰处。本领域技术人员能够理解的是，本结构优选采集部24截面为倒直角梯形结构，使得采集部24的端面可直接砌筑在下锥形段13的上端面上，整个测温孔砖2均位于上圆柱段14内，且连接部23均是倾斜设置在上圆柱段14内，使得连接部23与耐火砖接触受力均匀，保证整个炉体1内部的耐火材料稳定性，连接部23与采集部24的下底面连接，且位于采集部24的斜腰处，同时与连接部23连接的采集部24端面上可直接堆砌耐火砖，从而保证整个测温孔砖2不会移动，保持与耐火材料的连接紧密。上述斜腰为直角梯形中与上、下底垂直的边对应的另一条边。
23.优选的，上述结构中所述测温孔21为两个且间隔设置。本领域技术人员能够理解的是，为了提高测量温度的准确性，本结构优选测温孔21的数量可设置多个，可进一步优选为两个，这样可以同时插入两根热电偶4。
24.优选的，上述结构中所述测温孔21的轴线与采集部24的平行端面的夹角为60～70
°
。本领域技术人员能够理解的是，为避免熔盐氯化炉1内的熔盐从测温孔砖2的测温孔21内溢出，本结构的测温孔砖2呈向下倾斜地穿入至炉身的上圆柱段14内，故优选测温孔砖2的测温孔21与水平面的夹角为60～70
°
，也即是测温孔21的轴线与采集部24的平行端面的夹角为60～70
°
，测温孔砖2上端面高于熔盐氯化炉炉体1内熔盐液面600～800mm，确保熔盐始终在测温孔砖2的测温孔21内上下波动。
25.优选的，上述结构中测温孔21延伸至采集部24侧壁处开设有梯形开槽22。本领域技术人员能够理解的是，测温孔21延伸至采集部24侧壁处开设有梯形结构的开槽22，且梯形开槽22应与测温孔21下端出口连通，这样有利于炉体1反应腔的熔盐顺畅进入测温孔砖2的测温孔21内与热电偶4接触，可优选开槽22设置在采集部2直腰所在的侧壁上。
26.优选的，上述结构中所述连接部23和采集部24一体成型，且连接部23为矩形结构，连接部23长边所在侧壁与采集部24的斜腰所在侧壁重合共面。本领域技术人员能够理解的是，本结构只是优选将连接部23和采集部24一体成型，可采用烧结成形，增加整个测温孔砖2的结构强度，同时优选连接部23为矩形结构，连接部23长边所在侧壁与采集部24的斜腰所在侧壁重合共面，使得连接部23与采集部24连接处的侧壁为一平面，便于后续将整个测温孔砖2砌筑在炉体1内。
27.带测温装置的熔盐氯化炉，包括下锥形段13和上圆柱段14，还包括固定座3、热电偶4和上述任一所述的测温孔砖2，所述采集部24远离连接部23的平行端面砌筑在下锥形段13上端面上，且位于采集部24侧壁上的测温孔21开口与上圆柱段14内部连通，固定座3端部穿过炉壁15卡入连接部23侧壁上的测温孔21内，热电偶4穿入固定座3和测温孔21并与固定座3密封连接。本领域技术人员能够理解的是，熔盐氯化炉炉体1，炉体1为内砌筑耐火材料的罐体结构，且主要包括炉底11、炉身和炉顶12，在炉身内设置有反应腔，故炉身内的温度最为重要，热电偶4作用于炉身即可，所述炉身包括位于下部的下锥形段13和位于上部的上圆柱段14。由于炉体1内的工况复杂，且有毒气体较多，故连接处均采用密封连接，防止炉体
1内的有毒气体泄露，本结构故优选固定座3端部穿过炉壳15可伸入连接部23侧壁上的测温孔21内且连接处密封连接，热电偶4穿入固定座3和测温孔21并与固定座3密封连接。测温孔砖2呈不规则形状，上部呈长方体结构的连接部23，下部呈不规则的直角梯形结构的采集部24，在安装状态下，采集部24的上底所在的端面(也是图中的远离连接部23的平行端面)呈水平，作为测温孔砖2下部的着力区，上底面位于上圆柱段14内，这样不影响下锥形段13的结构；为测量到熔盐氯化炉反应中心区的温度，采集部24上底所在端面位于上圆柱段14与下锥形段13连接处。在安装状态下，采集部24的下底所在平行端面(也是与连接部23连接的平行端面)呈水平，构成一块平台支撑测温孔砖2斜上方的耐火砖，保证上圆柱段14结构稳固，且采集部24的直腰应与炉体1内砌筑耐火材料后的炉壁轴向投影重合，也即是直腰所在面为炉体1的内壁工作面。安装测温孔砖2时，在其与熔盐氯化炉炉体1炉墙耐火砖接触的表面上均匀涂抹上耐火泥，保证测温孔砖2与耐火砖接触面的密封性良好。由于熔盐氯化炉1内的熔盐温度高达700～800℃，异常情况下甚至会高达900℃，熔盐中还含有氯气、氯化氢等腐蚀性气体，并且熔盐处于紊乱的流动状态。因此，插入测温孔砖2测温孔21内的热电偶4的保护套管材质应具有耐900℃以上的温度、耐强腐蚀且具有一定强度的特性，优选保护套材质为刚玉。为了保证所述热电偶4测温的可靠性和及时性，热电偶4应具有一定的长度，确保热电偶4保护套管末端部能接触到熔盐氯化炉1内反应区流动的熔盐，具体地，所述热电偶4穿过固定座3和测温孔砖2的测温孔21后，距测温孔21出口端面的长度约50～100mm。
28.优选的，上述结构中所述固定座3与炉壳15之间的空隙内填充有浇注料5。本领域技术人员能够理解的是，所述测温孔砖2和固定座3安装后，在测温孔砖2上端面与熔盐氯化炉炉体1的炉壳15之间会形成较为狭小的空间。炉体1运行生产一段时间后，测温孔砖2与耐火砖接触面之间会出现缝隙，固定座3与测温孔21的连接处也会出现缝隙，炉体1内反应的四氯化钛、氯气等腐蚀性气体就会顺着缝隙进入测温孔砖2上端面与炉壳15之间构成的空间内，进而会不断腐蚀炉壳15，炉壳15腐蚀穿孔后，腐蚀性气体就会泄漏到生产环境中，影响操作人员职业卫生。为此，应将上述固定座3与炉壳15之间的狭小的空间密封，由于此空间过于狭小，难以再砌筑耐火砖，可采用耐高温耐腐蚀特性的浇注料5填充，浇注料5凝固后就能将腐蚀性气体外溢的缝隙通道阻断。
29.优选的，上述结构中所述固定座3的端部设置有外螺纹，测温孔21位于连接部23端部设置有内螺纹，固定座3与连接部23螺纹连接。本领域技术人员能够理解的是，热电偶4插入测温孔砖2内，需进行固定，避免热电偶4在测温孔21内摇晃导致其损坏，故应将测温孔21的入口端密封，防止熔盐氯化炉炉体1内反应的四氯化钛、氯气等腐蚀性气体从测温孔21往外溢出，污染现场环境。故本结构在固定座3一端设置外螺纹，固定座3内径与测温孔砖2的测温孔21内径相同，并在测温孔21位于连接部23端部设置有内螺纹，也即是相配套地在测温孔砖2的测温孔21的入口端攻螺纹，固定座3用带外螺纹的一端与测温孔21的入口端紧密连接。同时为延长固定座3的使用寿命，固定座3采用不锈钢材质，且固定座3数量与设置的测温孔21数量相同，且一一对应。
30.优选的，上述结构中固定座3和热电偶4通过法兰密封，固定座3穿入炉壳15并与炉壳15焊接。本领域技术人员能够理解的是，为了将热电偶4固定在固定座3上，同时方便安装和更换热电偶4，在热电偶4靠近接线端子部位设置有固定法兰，将热电偶4固定法兰与固定座3的法兰通过螺栓连接。同时优选将固定座3与炉壳15焊接为一体，进一步增强炉身的密
封性。

技术特征：
1.测温孔砖，其特征在于：包括连接部(23)和采集部(24)，采集部(24)包括两平行设置的端面，连接部(23)倾斜设置在采集部(24)一平行端面上，连接部(23)远离采集部(24)的端面上设置测温孔(21)，测温孔(21)穿过连接部(23)、采集部(24)与连接部(24)连接的平行端面再延伸至采集部(24)侧壁。2.根据权利要求1所述的测温孔砖，其特征在于：所述采集部(24)截面为倒直角梯形结构，连接部(23)与采集部(24)的下底所在面连接，且位于采集部(24)的斜腰侧。3.根据权利要求1权利要求所述的测温孔砖，其特征在于：所述测温孔(21)为两个且间隔设置。4.根据权利要求1所述的测温孔砖，其特征在于：所述测温孔(21)的轴线与采集部(24)的平行端面的夹角为60～70
°
。5.根据权利要求1所述的测温孔砖，其特征在于：测温孔(21)延伸至采集部(24)的侧壁上开设有梯形开槽(22)。6.根据权利要求1所述的测温孔砖，其特征在于：所述连接部(23)和采集部(24)一体成型，连接部(23)为矩形结构，连接部(23)长边所在侧壁与采集部(24)的斜腰所在侧壁共面。7.带测温装置的熔盐氯化炉，包括下锥形段(13)和上圆柱段(14)，其特征在于：还包括固定座(3)、热电偶(4)和上述权利要求1至6任一所述的测温孔砖，所述采集部(24)远离连接部(23)的平行端面砌筑在下锥形段(13)上端面上，且位于采集部(24)侧壁上的测温孔(21)开口与上圆柱段(14)内部连通，固定座(3)端部穿过炉壁(15)卡入连接部(23)侧壁上的测温孔(21)内，热电偶(4)穿入固定座(3)和测温孔(21)并与固定座(3)密封连接。8.根据权利要求7所述的带测温装置的熔盐氯化炉，其特征在于：所述固定座(3)与炉壁(15)之间的空隙内填充有浇注料(5)。9.根据权利要求7所述的带测温装置的熔盐氯化炉，其特征在于：所述固定座(3)的端部设置有外螺纹，测温孔(21)位于连接部(23)端部设置有内螺纹，固定座(3)与连接部(23)螺纹连接。10.根据权利要求7所述的带测温装置的熔盐氯化炉，其特征在于：固定座(3)和热电偶(4)通过法兰密封，固定座(3)穿入炉壁(15)并与炉壁(15)焊接。
技术总结
本发明涉及一种测温孔砖及带测温装置的熔盐氯化炉，属于钛冶金生产技术领域。测温孔砖，包括连接部(23)和采集部(24)，测温孔(21)沿连接部(23)端面设置并从采集部(24)侧壁延伸出；带测温装置的熔盐氯化炉，包括下锥形段(13)、上圆柱段(14)、固定座(3)、热电偶(4)和测温孔砖，固定座(3)穿过炉壁(15)与测温孔(21)密封连接，热电偶(4)穿入固定座(3)和测温孔(21)，采集部(24)砌筑在下锥形段(13)上，且测温孔(21)与上圆柱段(14)内部连通。通过测温孔砖的设置可及时读取炉内温度，延长了热电偶(4)寿命。解决现有直接测量熔盐温度造成热电偶(4)冲刷大、易损坏的问题。易损坏的问题。易损坏的问题。


技术研发人员：陈爱祥 孔祥涛 刘长东 田佳桦 李亮
受保护的技术使用者：攀钢集团攀枝花钛材有限公司
技术研发日：2021.04.02
技术公布日：2021/6/29