一种准确、快捷测量反应烧结SiC弹性模量的方法与流程

一种准确、快捷测量反应烧结sic弹性模量的方法
技术领域
1.本发明涉及一种准确、快捷测量反应烧结sic弹性模量的方法，属于无损检测技术领域。


背景技术：

2.空间反射镜是空间光学系统的关键部件，必须满足轻质、高比刚度以及良好的热稳定性等要求。sic作为新型反射镜材料，由于其优异的热学、力学性能，在航空航天领域得到广泛的应用。其中，力学性能主要是指材料的刚度、弹性模量等，弹性模量可体现出sic抗重力变形能力，对于反射镜材料是非常关键的性能指标，因此，准确简便的弹性模量表征方法，对sic的制备工艺有着重要的意义。目前测量sic弹性模量的方法有静态弯曲法和动态法，静态弯曲法具有破坏性且样品需加工成规则尺寸、需要贴应变片测应变导致测试成本高，测试过程繁琐。动态法为无损检测方法包括共振法和超声脉冲回波法，共振法发展比较成熟，但存在难以获得共振频率、易受操作人员主观判断影响等缺点，超声脉冲回波法基于超声声速与固体材料弹性特性之间的关系，通过测量超声纵波声速与横波声速来实现材料弹性模量的测量，具有无损伤、测量准确等优点，本发明采用超声脉冲回波法检测不同密度反应烧结sic的弹性模量，得到密度与弹性模量的线性关系，即只要知道反应烧结sic的密度，便可根据该线性关系直接求出弹性模量，并且在制备工艺中针对目标弹性模量只需通过调节材料的密度即可。


技术实现要素：

3.本发明要解决的技术问题是：针对现有材料弹性模量测试方法存在破坏性，测量耗时、成本高等不足，提出一种准确、快捷测量反应烧结sic弹性模量的方法。本发明的原理如下：
4.依据声波在无限大各向同性固体介质中的传播规律，可以推导材料的弹性模量与纵波声速、横波声速、密度之间的关系：
5.e＝ρν
s2
(3v
l2
‑
4v
s2
)/(v
l2
‑
v
s2
)
ꢀꢀꢀ
(1)
6.式中：ρ为材料的密度；v
l
为纵波声速；v
s
为横波声速；e为弹性模量；σ为泊松比。由式(1)可知，只要确定了纵波声速与横波声速，再结合材料密度值即可计算弹性模量e。又因模量e与孔隙率p存在以下关系：
7.e＝e0(1
‑
p)
n
ꢀꢀꢀ
(2)
8.式中：e为实际弹性模量；e0为理论弹性模量；p为材料致密度。
9.由于孔隙率与材料密度有关：
10.p＝1
‑
ρ/ρ0ꢀꢀꢀ
(3)
11.其中，ρ为材料的实际密度；ρ0为材料的理论密度。因此，可结合公式(2)和(3)可得弹性模量和密度之间的关系：
12.e/e0＝(ρ/ρ0)
n
ꢀꢀꢀ
(4)
13.综上，弹性模量不仅可以通过测试声速和密度得到，也可直接由密度得到。
14.公式(4)中，反应烧结sic的理论密度ρ0为3.21g/cm3，该密度时的理论弹性模量e0为480gpa。因此，可得反应烧结sic弹性模量和密度之间的关系如下：
15.e＝480*(0.3115*ρ)
n
ꢀꢀꢀ
(5)
16.结合实验测试值，通过matlab软件拟合曲线得到n＝3.676，此时的曲线相关性系数r2＝0.987小于0.99，因此，本发明能采用直接拟合的方法提高计算的精度。
17.为解决上述技术问题，且基于上述原理，本发明提供一种准确、快捷测量反应烧结sic弹性模量的方法，其技术方案如下：
18.一种准确、快捷测量反应烧结sic弹性模量的方法，该方法包括以下步骤：
19.1)准备多组不同密度的反应烧结sic样品；
20.2)使用密度仪对上述反应烧结sic样品进行密度测试获得材料密度；
21.3)采用超声脉冲回波法检测上述反应烧结sic样品的超声纵波声速与横波声速；
22.4)利用纵波声速、横波声速与所述材料密度计算不同密度的反应烧结sic样品的弹性模量；
23.5)采用直接线性拟合方法拟合建立弹性模量与密度关系。
24.其中，所述的反应烧结sic样品为采用熔融硅浸渗含碳陶瓷生坯制备得到的致密sic陶瓷烧结体，所述的烧结体中仅含有sic和游离si。
25.其中，为了减少环境对密度测试的影响，密度测试时，在保证实验室温、湿度恒定的前提下，所有不同密度的反应烧结sic样品均在同一天内连续测试完成，并且测试密度时需要测量水的温度，查出该温度下对应的水的密度ρ
水
，代入公式ρ＝ρ
水
*m1/(m1‑
m2)，从而得到材料精确的密度值，上式中m1为样品在空气中的质量，m2为sic在水中的质量。
26.其中，所述的超声脉冲回波法检测反应烧结sic样品声速时，为了减少环境对声速测试的影响，在保证实验室温、湿度恒定的前提下，所有不同密度的反应烧结sic样品均在同一天内连续测试完成，且基于反应烧结sic样品底面的一次和二次回波时间差测量声速，即v＝2d/(t2‑
t1)，其中，v为样品声速，d为样品厚度，t1为样品底面一次回波，t2样品底面二次回波。
27.其中，所述的超声脉冲回波法检测反应烧结sic样品声速时，所述不同密度的样品所用超声波探头为同一个探头，且探头频率为应满足至少在示波器上可清晰出现样品底面的二次回波前提条件下，频率尽量高，分辨率越高，声速测量越准确。
28.其中，所述的超声脉冲回波法检测不同密度反应烧结sic声速时，检测试样的平行度≤0.01mm，粗糙度≤1.6μm，不同密度样品的厚度一致，厚度需确保超声波可以穿透样品且在示波器上可清晰出现样品底面的二次回波。
29.具体的，建立的所述弹性模量e与密度ρ关系为：e＝430.3ρ
‑
917.2，曲线相关性系数r2＝0.9909。
30.本发明具有以下有益效果：
31.1.本发明具有无损、快捷简便等优势；
32.2.本发明测试样品无需制备成规则形状和尺寸，测试设备都为常规设备，因此测试成本低；
33.3.本发明还可以快速得到材料的比刚度，比刚度＝e/ρ；
34.4.本发明还可以有效指导反应烧结sic制备工艺，可显著地缩短工艺周期，降低工艺成本；
附图说明
35.图1为反应烧结sic断面扫描电镜图；
36.图2为反应烧结sic表面扫描电镜图；
37.图3为反应烧结sic x射线衍射图；
38.图4为超声脉冲回波法测试声速示意图；
39.图5为反应烧结sic密度和弹性模量的拟合曲线与线性方程。
具体实施方式
40.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅为本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
41.本发明具体实施方式包括以下步骤：
42.1.样品准备：尺寸，平行度≤0.01mm，粗糙度≤1.6μm，密度2.88～3.02g/cm3范围内共7组反应烧结sic试样，平均密度分别为：2.8803g/cm3，2.9230g/cm3，2.9611g/cm3，2.9699g/cm3，2.9723g/cm3，3.0099g/cm3，3.0213g/cm3每种密度的样品各3片，共21片，如图1、图2、图3所示的反应烧结sic的扫描电镜图和x射线衍射图，可知该反应烧结sic很致密，且只含有sic、游离si；
43.2.密度测试：采用密度仪按照《gb/t 25995
‑
2010精细陶瓷密度和显气孔率实验方法》测试上述材料的密度；
44.3.纵波声速测试：采用超声波扫描显微镜并通过中心频率为35mhz的纵波聚焦探头，按照图4所示超声脉冲回波法测试纵波声速v
l
＝2d/(t2‑
t1)，其中，d为样品厚度，t1为样品底面一次回波，t2样品底面二次回波；
45.4.横波声速测试：采用超声波扫描显微镜并通过中心频率为20mhz的横波探头，按照图4所示超声脉冲回波法测试横波声速v
s
＝2d/(t2‑
t1)，其中，d为样品厚度，t1为样品底面一次回波，t2样品底面二次回波；
46.5.弹性模量计算：根据公式e＝ρν
s2
(3v
l2
‑
4v
s2
)/(v
l2
‑
v
s2
)，利用纵波声速、横波声速与材料密度值计算不同密度反应烧结sic弹性模量e；
47.6.建立密度和弹性模量的关系：采用matlab软件拟合曲线如图5所示，得到反应烧结sic的密度和弹性模量的线性关系式：e＝430.3ρ
‑
917.2；
48.7.验证关系式：为了进一步验证上述关系式，本发明测试了密度ρ＝2.9803g/cm3的反应烧结sic的试样，其纵波声速v
l
＝11.7043mm/μs，横波声速v
s
＝7.121mm/μs，代入公式e＝ρν
s2
(3v
l2
‑
4v
s2
)/(v
l2
‑
v
s2
)计算该密度下的弹性模量e
测
＝364.56gpa；根据公式e＝430.3ρ
‑
917.2计算该密度下的弹性模量e
算
＝365.22gpa与超声脉冲回波法测得的弹性模量很接近。进一步的，本发明测试了ρ＝2.7904g/cm3的反应烧结sic的试样，其用超声脉冲回波法测得的弹性模量值e
测
＝284.02gpa，根据公式e＝430.3ρ
‑
917.2计算该密度下的弹性模量e
算
＝283.51gpa，由结果可看出测试值和计算值均很接近，说明本发明提出的方法是可行的。
49.尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，且应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。