一种3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1H-吲哚生产系统的制作方法

专利2025-02-01  34


本技术涉及化工生产领域,具体涉及一种3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚生产系统。


背景技术:

1、3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚是用作药物氟伐他定的中间体,其成品为白色或淡绿色固体。其制备过程是以二氯甲烷为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,氯乙酰氯和氟苯反应通过淬灭分相后得到中间体,中间体以无水乙醇为溶剂,与n-异丙基胺反应,依次经过水解、结晶、离心分离后得到成品。

2、反应过程中需要制备中间体,再以中间体为原料制备成品,在两个反应阶段使用的溶剂不同,需要在各自阶段将溶剂完成回收,避免溶剂的混合导致的分离困难。最终的成品经过结晶和离心分离,成品作为固态形式被分离出,母液可以套用,为了保证最终的成品的得率以及母液的质量,需要将母液中的成品完成分离。


技术实现思路

1、为了保证3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚的生产成品的得率,保证各溶剂和母液的套用,本实用新型的目的在于提供一种3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚生产系统。

2、本实用新型采取的技术方案为:

3、一种3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚生产系统,包括第一主反应釜和第二主反应釜,所述第一主反应釜顶部连接有两个滴加罐,同时向第一主反应釜内滴加原料,第一主反应釜的底部通过搪瓷管连接有第一水解釜,第一水解釜内的底部设有污水排放管和连接萃取釜的管道,第一水解釜内的水相排放处理,第一水解釜内的有机相进入萃取釜内,所述萃取釜的底部设有污水排放管以及连接脱溶釜的管道,萃取釜内水相排放处理,有机相返回水解釜内或者进入脱溶釜,所述脱溶釜顶部的气体出口经冷凝器连接有第一溶剂回收罐;脱溶釜内脱溶后的中间产物通过管道进入第二主反应釜,所述第二主反应釜的底部通过搪瓷管道连接有第二水解釜,所述第二水解釜底部通过管道连接有第一离心分离机,第一离心分离机中的固体粗品送入中转釜内,并通过溶剂溶解,中转釜内溶解后的粗品经过结晶分离装置分离出成品。

4、进一步地,所述结晶分离装置包括两级结晶分离单元,所述结晶分离单元包括结晶釜、离心分离机以及母液回收釜,所述中转釜内的粗品经管道转移至第一级结晶分离单元的结晶釜内,通过降温结晶后的混合液进入离心分离机中分离,分离出的固体收集烘干,得到成品,分离出的母液经管道进入母液回收釜内;母液回收釜内的母液经管道进入二级结晶分离单元的结晶釜内再次结晶,结晶后的混合液进入离心分离机中再次分离,分离出的固体收集烘干,得到成品,分离出的母液进入对应的母液回收釜内。

5、进一步地,所述母液回收釜顶部连接有冷凝器,母液回收釜将母液中的溶剂蒸发并经冷凝器冷凝后进入第二溶剂回收罐。

6、进一步地,包括两个并列设置的脱溶釜,萃取釜底部通过支路管道以及阀门的控制箱两个脱溶釜内输入有机相,两个脱溶釜共用一个第一溶剂回收罐。

7、进一步地,包括两个并列的第二主反应釜。

8、进一步地,所述萃取釜的底部设有连接第一水解釜顶部的管道。

9、进一步地,所述第一主反应釜的顶部设有排气管道,所述排气管道连接尾气处理工站。

10、采取以上技术方案后,本实用新型的有益效果为:

11、本系统先制备中间体并将中间体中的溶剂回收,保证中间体的纯度,再以中间体为原料制备最终的成品,中间体经过反应、水解后经过两次结晶和离心分离,确保成品能够从母液中完全分离,提高其得率,并将母液和其中的溶剂进行回收二次利用,降低生产成本。



技术特征:

1.一种3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚生产系统,包括第一主反应釜和第二主反应釜,其特征在于,所述第一主反应釜顶部连接有两个滴加罐,同时向第一主反应釜内滴加原料,第一主反应釜的底部通过搪瓷管连接有第一水解釜,第一水解釜内的底部设有污水排放管和连接萃取釜的管道,第一水解釜内的水相排放处理,第一水解釜内的有机相进入萃取釜内,所述萃取釜的底部设有污水排放管以及连接脱溶釜的管道,萃取釜内水相排放处理,有机相返回水解釜内或者进入脱溶釜,所述脱溶釜顶部的气体出口经冷凝器连接有第一溶剂回收罐;脱溶釜内脱溶后的中间产物通过管道进入第二主反应釜,所述第二主反应釜的底部通过搪瓷管道连接有第二水解釜,所述第二水解釜底部通过管道连接有第一离心分离机,第一离心分离机中的固体粗品送入中转釜内,并通过溶剂溶解,中转釜内溶解后的粗品经过结晶分离装置分离出成品。

2.根据权利要求1所述的一种3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚生产系统,其特征在于,所述结晶分离装置包括两级结晶分离单元,所述结晶分离单元包括结晶釜、离心分离机以及母液回收釜,所述中转釜内的粗品经管道转移至第一级结晶分离单元的结晶釜内,通过降温结晶后的混合液进入离心分离机中分离,分离出的固体收集烘干,得到成品,分离出的母液经管道进入母液回收釜内;母液回收釜内的母液经管道进入二级结晶分离单元的结晶釜内再次结晶,结晶后的混合液进入离心分离机中再次分离,分离出的固体收集收集烘干,得到成品,分离出的母液进入对应的母液回收釜内。

3.根据权利要求2所述的一种3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚生产系统,其特征在于,所述母液回收釜顶部连接有冷凝器,母液回收釜将母液中的溶剂蒸发并经冷凝器冷凝后进入第二溶剂回收罐。

4.根据权利要求1所述的一种3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚生产系统,其特征在于,包括两个并列设置的脱溶釜,萃取釜底部通过支路管道以及阀门的控制箱两个脱溶釜内输入有机相,两个脱溶釜共用一个第一溶剂回收罐。

5.根据权利要求1所述的一种3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚生产系统,其特征在于,包括两个并列的第二主反应釜。

6.根据权利要求1所述的一种3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚生产系统,其特征在于,所述萃取釜的底部设有连接第一水解釜顶部的管道。

7.根据权利要求1所述的一种3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1h-吲哚生产系统,其特征在于,所述第一主反应釜的顶部设有排气管道,所述排气管道连接尾气处理工站。


技术总结
本技术涉及化工生产领域,提供了一种3‑(4‑氟苯基)‑1‑异丙基‑1H‑吲哚生产系统。包括第一主反应釜和第二主反应釜,第一主反应釜顶部连接有两个滴加罐,同时向第一主反应釜内滴加原料,第一主反应釜的底部通过搪瓷管连接有第一水解釜,第一水解釜连接萃取釜,萃取釜连接脱溶釜,脱溶釜内脱溶后的中间产物通过管道进入第二主反应釜,第二主反应釜连接有第二水解釜,第二水解釜通过中转釜连接结晶分离装置。本系统先制备中间体并回收溶剂,保证中间体的纯度,再以中间体为原料制备最终的成品,中间体经过反应、水解后经过两次结晶和离心分离,确保成品能够从母液中完全分离,提高其得率,并将母液和其中的溶剂进行回收二次利用,降低生产成本。

技术研发人员:顾爱宏,顾正,孙汝友,侯杰
受保护的技术使用者:泰兴市凯泰化学有限公司
技术研发日:20231124
技术公布日:2024/6/26
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