本发明涉及一种单向形状记忆聚合物的形状记忆堵漏性能稳定性评价方法，属于石油天然气钻井。
背景技术：
1、在油气勘探开发中，堵漏的根本目标是封堵漏层，保障顺利开展后续油气开发工作。传统惰性桥接堵漏材料与裂缝尺寸匹配较差，容易出现“封门”、“复漏”等现象，膨胀类堵漏材料由于其膨胀速度不易控制，过早或过晚的膨胀都会降低堵漏成功率。尽管延迟膨胀堵漏材料可减缓其膨胀速度，但是其膨胀后的强度降低而限制了其进一步应用。单向热致型形状记忆聚合物在玻璃化转变温度之上可回复原始的形状，形状可变而强度较高，与钻井液配伍性好，已在钻井液堵漏领域成功应用，可有效解决上述问题。单向热致型形状记忆聚合物堵漏材料在钻井液堵漏方面研究较广，大多是环氧树脂类形状记忆材料。然而，其形状记忆性能常常通过不同温度下固定角度与回复角度的差值与固定角度之比来衡量，对于封堵层在高温高压条件下长时间的稳定性评价尚不明确。因此，需要开发一种操作简单，计算方便、准确的形状记忆堵漏材料形状记忆性堵漏性能的稳定性评价方法，从而真实反应出形状记忆堵漏材料的形状记忆堵漏稳定性。为此，提出本发明。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本发明提供一种单向形状记忆聚合物的形状记忆堵漏性能的稳定性评价方法。本发明从形状记忆堵漏材料形状记忆前后的粒径和承压强度随时间的变化关系进行综合评价，方法操作简单，计算方便，真实有效，能真实反应出形状记忆堵漏材料的形状记忆堵漏及其稳定性情况，实现对形状记忆聚合物堵漏材料的形状记忆堵漏性能的稳定性评价，为形状记忆聚合物堵漏材料后续研究的进行提供技术支持。
2、本发明的技术方案如下：
3、一种单向形状记忆聚合物的形状记忆堵漏性能的稳定性评价方法，包括步骤：
4、(1)制备形状记忆聚合物；测试该材料的玻璃化转变温度tg(单位为℃)，烘干后粉碎至颗粒，再将其放置在tg+20℃下释放颗粒内的应力，再冷却至室温，测量颗粒的粒径，记为r初(单位为mm)；
5、(2)按步骤(1)的方法制备形状记忆聚合物颗粒，然后配制含有形状记忆聚合物颗粒的钻井液基浆；采用模拟裂缝堵漏试验，测试其在tg下的承压强度τ1(单位为mpa)；
6、(3)按步骤(1)制作粒径为r初的形状记忆聚合物颗粒，用热压成型机在tg+20℃下将其压缩后，测量其粒径，记为r固(单位为mm)；
7、(4)按步骤(3)的方法制备形状记忆聚合物颗粒，然后配制含有形状记忆聚合物颗粒的钻井液基浆；采用模拟裂缝堵漏试验，形成封堵层后，测试静置不同时间下的承压强度τ2i(单位为mpa)，并测量相应形成封堵层的颗粒粒径，记为r回i(单位为mm)，其中i为1，2，3…n的非0自然数；
8、(5)利用公式a、b和c计算形状记忆聚合物堵漏材料在不同静置时间下的形状回复率α回复率i、形状固定率β固定率i和承压倍数γi；
9、形状回复率：
10、形状固定率：
11、承压倍数：
12、(6)根据步骤(5)计算的在不同静置时间下的形状回复率α回复率i、形状固定率β固定率i和承压倍数γi，利公式d～i计算回复率平均值α、回复率稳定性α稳定性、固定率平均值β、固定率稳定性β稳定性、承压倍数平均值γ和承压稳定性γ稳定性；
13、回复率平均值：
14、回复率稳定性：
15、固定率平均值：
16、固定率稳定性：
17、承压倍数平均值：
18、承压稳定性：
19、(7)根据步骤(6)计算的回复率平均值α、回复率稳定性α稳定性、固定率平均值β、固定率稳定性β固定率、承压倍数平均值γ和承压稳定性γ稳定性对形状记忆聚合物堵漏材料的形状记忆堵漏性能稳定性进行评价，评价指标如下表所示：
20、 α/％ β/％ γ/％ <![cdata[α<sub>稳定性</sub>/％]]> <![cdata[β<sub>稳定性</sub>/％]]> <![cdata[γ<sub>稳定性</sub>/％]]> 稳定性 α≤100 40≤β ≥200％ <![cdata[0≤α<sub>稳定性</sub>]]> <![cdata[0≤β<sub>稳定性</sub>]]> <![cdata[0≤γ<sub>稳定性</sub>]]> 极强 90≤α 30≤β ≥180 <![cdata[1≤α<sub>稳定性</sub>]]> <![cdata[0.4≤β<sub>稳定性</sub>]]> <![cdata[1≤γ<sub>稳定性</sub>]]> 较强 70≤α 20≤β ≥150 <![cdata[3≤α<sub>稳定性</sub>]]> <![cdata[0.6≤β<sub>稳定性</sub>]]> <![cdata[2≤γ<sub>稳定性</sub>]]> 强 50≤α 10≤β ≥130 <![cdata[5≤α<sub>稳定性</sub>]]> <![cdata[0.8≤β<sub>稳定性</sub>]]> <![cdata[3≤γ<sub>稳定性</sub>]]> 中 0≤α 0≤β ≥0 <![cdata[7≤α<sub>稳定性</sub>]]> <![cdata[1≤β<sub>稳定性</sub>]]> <![cdata[4≤γ<sub>稳定性</sub>]]> 弱
21、根据本发明的具体实施方案，优选地，步骤(1)中，形状记忆聚合物堵漏体系的制备根据形状记忆聚合物合成材料的不同而不同，其玻璃化转变温度tg也随其变化。
22、根据本发明的具体实施方案，优选地，步骤(1)中，tg通过微差扫描量热仪测试合成的形状记忆聚合物的热分解趋势而得到，颗粒粒径通过粒度仪测定。
23、根据本发明的具体实施方案，优选地，步骤(2)中，钻井液基浆是通过选用钻井液试验用评价土，配制4％的膨润土基浆，具体方法如下：取4份膨润土，缓慢加入的100份蒸馏水中搅拌2h后，静置24h，得到膨润土基浆。
24、根据本发明的具体实施方案，优选地，步骤(3)中，测试样品是将形状记忆聚合物颗粒分散于基浆中制备得到，浓度范围在1％～30％，最佳浓度在3％～25％。
25、根据本发明的具体实施方案，优选地，步骤(2)中，所述裂缝模型根据实际需要，可使用不同尺寸的裂缝模型模拟不同的裂缝地层。
26、根据本发明的具体实施方案，优选地，步骤(2)中，所述形状记忆聚合物颗粒的粒径为裂缝模型尺寸的三分之一左右。
27、根据本发明的具体实施方案，优选地，步骤(2)中，承压强度τ1的测试方法如下：将含有形状记忆聚合物颗粒的钻井液基浆置于高温高压动静态漏失仪中，在试验温度下，运移经过裂缝模型，未形成封堵层时出口漏失量较大；随着颗粒的运移漏失量逐渐减小直至为不变时；缓慢增加高温高压动静态堵漏仪的压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即为承压强度τ1。
28、根据本发明的具体实施方案，优选地，步骤(3)中，使用热压成型机压缩时，压缩压力和时间分别为20mpa和30min。
29、根据本发明的具体实施方案，优选地，步骤(4)中，承压强度τ2i的测试方法如下：将含有形状记忆聚合物颗粒的钻井液基浆置于高温高压动静态漏失仪中，在试验温度下，运移经过裂缝模型，增加压力为τ1的1/10，漏失量先增大后减小至不变时，封堵层形成；静置不同时间后，逐渐增加压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即为承压强度τ2i，并测量相应形成封堵层的颗粒粒径，记为r回i，其中i为1，2，3…n的非0自然数。
30、有益效果：
31、(1)本发明提供一种形状记忆聚合物堵漏材料的形状记忆堵漏性能的稳定性评价方法。本发明通过测试形状记忆聚合物堵漏颗粒在形状固定后静置不同时间的粒径和承压强度变化评价其在不同时间下的形状记忆回复率、固定率和承压倍数；然后通过计算准确得到回复率平均值、回复率稳定性、固定率平均值、固定率稳定性、承压倍数平均值和承压稳定性；最后通过形状记忆堵漏性能评价指标对形状记忆聚合物堵漏材料的形状记忆堵漏性能进行综合评价。本发明评价方法操作简单，计算方便，可在实验室内进行测试评价，无需操作人员进行大量复杂工作；其原理可靠，数据准确，真实有效，适用性广，能真实反应出形状记忆聚合物堵漏材料的形状记忆堵漏稳定性能，为形状记忆聚合物堵漏材料后续研究的进行以及发展提供理论支持。
32、(2)本发明使用回复率平均值、回复率稳定性、固定率平均值、固定率稳定性、承压倍数平均值和承压稳定性六个指标对形状记忆聚合物堵漏材料的形状记忆堵漏稳定性能进行综合评价，能够从多个角度充分评价形状记忆聚合物堵漏材料的形状记忆堵漏的稳定性，能够保证评价结果的真实性以及有效性；本发明经过大量试验探究得到形状记忆堵漏性能评价指标，指标评价结果准确，能够直观评价形状记忆堵漏材料形状记忆堵漏的稳定性。
1.一种单向形状记忆聚合物的形状记忆堵漏性能的稳定性评价方法，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，钻井液基浆是膨润土基浆。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述膨润土基浆的制备过程如下：取4份膨润土，缓慢加入的100份蒸馏水中搅拌2h后，静置24h，得到膨润土基浆。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，测试样品即含有形状记忆聚合物颗粒的钻井液基浆，是将形状记忆聚合物颗粒分散于基浆中制备得到，浓度范围在1％-30％。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述浓度为3％-25％。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述裂缝模型根据实际需要，使用不同尺寸的裂缝模型模拟不同的裂缝地层。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，所述形状记忆聚合物颗粒的粒径为裂缝模型尺寸的三分之一。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，承压强度τ1的测试方法如下：将含有形状记忆聚合物颗粒的钻井液基浆置于高温高压动静态漏失仪中，在试验温度下，运移经过裂缝模型，未形成封堵层时出口漏失量较大；随着颗粒的运移漏失量逐渐减小直至为不变时；缓慢增加高温高压动静态堵漏仪的压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即为承压强度τ1。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，使用热压成型机压缩时，压缩压力和时间分别为20mpa和30min。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中，承压强度τ2i的测试方法如下：将含有形状记忆聚合物颗粒的钻井液基浆置于高温高压动静态漏失仪中，在试验温度下，运移经过裂缝模型，增加压力为τ1的1/10，漏失量先增大后减小至不变时，封堵层形成；静置不同时间后，逐渐增加压力直至突然产生大量漏失时所对应的压力即为承压强度τ2i，并测量相应形成封堵层的颗粒粒径，记为r回i，其中i为1，2，3…n的非0自然数。
