本发明涉及复合氧化锆,具体涉及一种可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法。
背景技术:
1、二氧化锆有多晶型的相结构,包括单斜、四方和立方晶系,受温度变化的影响,这三个晶系也是一个相互可逆的相转变过程。当四方相向单斜相转变时,会产生体积膨胀,造成zro2陶瓷龟裂,因此,通常会在zro2晶型结构中添加某些阳离子半径与zr4+相近、性质相似的氧化物作为稳定剂,改变zro2晶体内部结构,使其形成亚稳的四方相或立方相。稳定后的zro2没有可逆转变和体积效应,可避免其陶瓷品开裂。而这其中最常用的稳定剂就属于y2o3,添加量为3%(摩尔分数)最佳,就是通常所说的3y复合氧化锆。
2、对于常规的干压成型、等静压成型和常压烧结的3y复合氧化锆造粒粉来说,为满足陶瓷品具有较理想的抗弯强度、密度,通常需要将烧结温度控制在1450-1550℃,此温度控制范围偏高,对设备要求苛刻,而且能耗高,不利于企业生产成本的控制。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是提供一种可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法,采用这种方法制得的复合氧化锆造粒粉在满足在常规的干压成型(或等静压成型)和常压烧结条件下,有理想的成型能力,并将烧结温度降低至1300-1400℃,整个过程操作简单,且烧结后获得的复合氧化锆制品具有较理想的抗弯强度、密度,对节能环保和企业生产成本控制具有较大的意义。采用的技术方案如下:
2、一种可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法,其特征在于依次包括如下步骤:
3、(1)将煅烧后的复合氧化锆颗粒料投入到研磨设备中,加入纯水进行混合,得到固含量为40-65%wt的浆料;
4、(2)研磨至浆料所含复合氧化锆颗粒料的粒度d50为0.1-1.0μm,出料至搅拌桶;
5、(3)开启搅拌桶的搅拌装置,使浆料处于被搅拌状态中;
6、(4)往步骤(3)的浆料中加入碱性分散剂,调节浆料粘度稳定至5000mpa·s以下(优选将浆料粘度控制在4000-5000mpa·s之间),再继续搅拌30-60min;
7、(5)往步骤(4)的浆料中同时加入聚丙烯醇水溶液和丙烯酸乳液,搅拌至混合均匀;
8、步骤(5)中,按步骤(6)喷雾造粒后获得的造粒粉的含胶量控制在1.0-5.0%wt计,确定聚丙烯醇水溶液和丙烯酸乳液的添加量;
9、(6)将步骤(5)获得的浆料进行喷雾造粒,控制造粒粉的水分含量2.0%wt以下,松比1.0g/cm3以上,得到所需的可低温烧结复合氧化锆造粒粉。
10、将制得的可低温烧结复合氧化锆造粒粉进行干压成型或等静压成型,获得复合氧化锆生坯;然后对复合氧化锆生坯进行常压烧结,烧结温度为1300-1400℃,烧结时间为2-5小时,烧结完成后获得复合氧化锆制品。
11、优选上述步骤(1)中,复合氧化锆颗粒料为3y复合氧化锆颗粒料(即y2o3含量为3%mol,氧化铝含量为0.25% mol,余量为zro2的复合氧化锆颗粒料)。步骤(1)采用的复合氧化锆颗粒料(3y复合氧化锆颗粒料)经过煅烧。
12、优选上述步骤(3)中,搅拌装置的搅拌速度为150-550转/分钟。
13、优选上述步骤(4)中,碱性分散剂的添加量为浆料的0.02-0.50%wt。
14、优选上述步骤(5)中,聚丙烯醇水溶液的质量百分比浓度为5-20%。
15、优选上述步骤(5)中,丙烯酸乳液的固含量为30-50%wt。
16、优选上述步骤(5)中,聚丙烯醇水溶液与丙烯酸乳液的质量比例为1:(0.8-1.2)。
17、优选上述步骤(5)中,往步骤(4)的浆料中同时加入聚丙烯醇水溶液和丙烯酸乳液之后,继续搅拌30-60min,搅拌速度为150-550转/分钟。
18、优选上述步骤(6)中,造粒粉的水分含量为0.2-2.0%wt。
19、优选上述步骤(6)中,造粒粉的松比为1.0-2.0g/cm3。
20、步骤(6)喷雾造粒后获得的造粒粉中所含的胶,即为步骤(5)中加入的聚丙烯醇水溶液和丙烯酸乳液所含的固态物质。
21、碱性分散剂一般指ph大于7的分散剂,包含有机或无机类。本发明主要是根据粉体浆料偏酸性的特点,采用碱性分散剂来调整浆料的zeta电位或稳定作用空间位阻,使氧化锆粉末在浆料中处于合适悬浮状态。碱性分散剂并不局限于某一种,只要能满足调整浆料粘度要求即可。优选方案中,上述碱性分散剂为氨类分散剂(例如质量百分比浓度为5-10%的氨水)。
22、聚丙烯醇类粘结剂主要是利用其较高的相对分子质量,分散于复合氧化锆粉粒之间,连接粉粒,使粉粒在干压成型或等静压成型时具有更宽容的可操作性,降低成型难度,同时也增加生坯强度。但也由于聚丙烯醇的高分子量,需要较高的排烧温度,低温时不易排除、容易残留余物,进而影响陶瓷件性能,因此本发明在添加聚丙烯醇的同时添加丙烯酸乳液,正好能弥补聚丙烯醇的排胶问题,降低排胶温度,实现低温烧结。
23、本发明以复合氧化锆颗粒料(如煅烧后的3y复合氧化锆颗粒料)为原料,在控制研磨浆料固含量和浆料粒度的基础上,通过加入碱性分散剂调节浆料粘度后,使浆料中的二氧化锆颗粒料充分得到分散,再加入适量的聚丙烯醇水溶液和丙烯酸乳液作为粘结剂,提高粉料的成型性能灵活性及烧结过程中的排胶能力,从而制备出满足低温烧结控制要求的复合氧化锆造粒粉,在较低烧结温度(1300-1400℃)下烧结,获得具有较理想的抗弯强度和密度的复合氧化锆制品,整个过程操作简单、稳定性好,对节能环保和企业生产成本控制具有较大的意义。
1.一种可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法,其特征在于依次包括如下步骤:
2. 根据权利要求1所述的可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法,其特征是:步骤(1)中,复合氧化锆颗粒料为3y复合氧化锆颗粒料;所述复合氧化锆颗粒料中y2o3含量为3%mol,氧化铝含量为0.25% mol,余量为zro2。
3.根据权利要求1所述的可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法,其特征是:步骤(3)中,搅拌装置的搅拌速度为150-550转/分钟。
4.根据权利要求1所述的可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法,其特征是:步骤(4)中,碱性分散剂的添加量为浆料的0.02-0.50%wt。
5.根据权利要求1所述的可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法,其特征是:步骤(5)中,聚丙烯醇水溶液的质量百分比浓度为5-20%,丙烯酸乳液的固含量为30-50%wt,聚丙烯醇水溶液与丙烯酸乳液的质量比例为1:(0.8-1.2)。
6.根据权利要求1所述的可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法,其特征是:步骤(5)中,往步骤(4)的浆料中同时加入聚丙烯醇水溶液和丙烯酸乳液之后,继续搅拌30-60min,搅拌速度为150-550转/分钟。
7.根据权利要求1所述的可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法,其特征是:步骤(6)中,造粒粉的水分含量为0.2-2.0%wt。
8.根据权利要求1所述的可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法,其特征是:步骤(6)中,造粒粉的松比为1.0-2.0g/cm3。
9.根据权利要求1所述的可低温烧结复合氧化锆造粒粉的制备方法,其特征是:步骤(4)中,往步骤(3)的浆料中加入碱性分散剂后,调节浆料粘度,将浆料粘度控制在4000-5000mpa·s之间。