本技术涉及油田勘探现场地质样品快速检测领域，尤其涉及一种非规则形状岩心的孔隙度测试方法及装置。
背景技术：
1、井壁取心岩心和钻井岩屑是油气勘探时从目标地层取出的，反映地层状况的岩石标本。地质工作者研究分析标本就可以清晰地辨析地层演变痕迹，研究该地层地质环境、沉积和构造特征、资源储存情况等事关油气开发效果的重要信息。井壁取心岩心和钻井岩屑的孔隙度、渗透率、含油饱和度是评价油气储量及产能的核心指标，其中孔隙度是反应储层储集空间的首要指标，因此现场快速测量井壁取心岩心和钻井岩屑的孔隙度是油田钻井现场测录井业务的重要内容。
2、井壁取心岩心和钻井岩屑是一种非规则形状的岩心，其孔隙度测试的最早方法是烘干法。采用烘干法测试其孔隙度的具体过程为：新鲜样品擦拭表面流体后（孔隙为100%饱和流体状态，未长时间暴露而损失孔隙流体）首先称湿重m1，新鲜样品在烘箱中高温烘烤到质量不变，称干重m2，待测样品孔隙度为：
3、，
4、公式中为待测样品孔隙度，m1为样品湿重，单位g；m2为样品干重，单位g；为样品骨架密度，单位g/cm3。
5、烘干法存在的问题有：（1）忽略了孔隙中油、水的密度差异，以水的密度近似孔隙流体的密度；（2）复杂岩性的骨架密度不易获取，用经验值代替会引入误差；（3）孔隙流体中如果有中高粘度的原油，烘干法无法彻底烘干样品，导致干重测量值偏大，导致测量误差；（4）样品烘干所需时间较长，测试效率低，并且样品中烃组分烘干会引发环境污染（钻井现场通常不具备建设通风橱条件），对测试人员身体有害。
6、随着测井行业实验室核磁共振（nmr）岩心测量方法及仪器的普及，核磁共振法被应用到钻井现场井壁取心岩心和钻井岩屑的孔隙度检测。现有技术中，利用核磁共振法测试井壁取心岩心和钻井岩屑孔隙度的具体步骤如下
7、第一步：新鲜的井壁取心岩心或钻井岩屑，表面流体用湿滤纸擦拭后，装入核磁共振测试样品管，设置合理测量参数并采集核磁共振信号，利用核磁共振信号-体积刻度值计算得到待测样品孔隙体积vpor。
8、第二步：利用密度天平，测试待测样品骨架体积vt。
9、待测样品孔隙度为：
10、，
11、式中为孔隙度，单位%；vpor为待测样品孔隙体积，单位cm3；vt为待测样品骨架体积，单位cm3。
12、相较于传统烘干法，核磁共振-密度天平法解决了烃类烘干污染等问题，密度天平测量待测样品骨架体积（也即样品总体积，等于孔隙体积+骨架体积）的精度也符合要求。但是，核磁共振-密度天平法也存在明显不足，首先，密度天平法测试样品的骨架体积操作繁琐，两次转移样品也会造成测试效率低，如果样品胶结差或者有裂缝等导致转移时存在掉块或掉颗粒的情况，将导致骨架体积较大的测量误差；其次，针对本身是小颗粒的岩屑样品，密度天平法的实用性很差，人为误差相对较大。因此核磁共振-密度天平虽然解决了部分待测样品孔隙体积精确测量的问题，但是其测试过程繁琐，测试效率低下，并且还存在不适合岩屑及易碎裂掉块的块状样品的典型问题，而钻井现场井壁取心因为高成本，一般只会在重点层位取心，岩屑是钻井施工本就产生的极易获取的大量地质样品，也是钻井现场岩屑录井最期望能够精准测试的地质样品。
13、为解决核磁共振-密度天平法存在的转移样品操作繁琐、人为误差大等问题，2017年dick等[1]提出了一种只用nmr方法同时测量孔隙体积与骨架体积的方法（[1]dick m j,green d, kenney t, et al. quick and simple porosity measurement at the wellsite[c]//international symposium of the society of core analysts. vienna,austria. 2017: 1-10.），该测量方法包括以下步骤：
14、1）准备阶段：在样品管的核磁共振信号线性区范围内标识一个固定的加液液位线，通过称重法测量加水至该液位线时的水体积v1，并测量此时的核磁共振信号s1，进而得到水体积与核磁共振信号的刻度系数：kh= v1/ s1，式中kh为水体积与核磁共振信号的刻度系数，单位cm3；v1为样品管中加液至标识的固定液位线时的水体积，单位cm3；s1为对应加液量时的核磁共振信号，单位无量纲。
15、2）待测样品测试第1步：用湿滤纸将新鲜岩屑或岩心表面的流体擦拭后，装入样品管中（并且装样高度低于准备阶段标识的加液液位线），测试核磁共振信号s2，即可得到待测样品孔隙体积，计算公式为：，式中vpor为待测样品孔隙体积，单位cm3；s2为待测样品测量的nmr信号，单位无量纲。
16、3）待测样品测试第2步：在第1步基础上，不转移待测样品，直接在样品管中加水至准备阶段标识的加液液位线，尽可能与液位线重合，测量核磁共振信号s3。s3<s1，两者的信号差为不贡献h核nmr信号的样品骨架，因此样品骨架体积计算公式为：，式中vg为待测样品骨架体积，单位cm3；s3为待测样品在样品管中加水后测量的核磁共振信号，单位无量纲。
17、待测样品表观体积=骨架体积+孔隙体积，因此待测样品孔隙度计算公式为：
18、。
19、由上式可知，在准备阶段与待测样品测试时保持加液液位线相同，并且待测样品装样高度低于加液液位线，待测样品的孔隙度计算直接为三个状态下核磁共振信号量的组合计算，无需水体积与核磁共振信号的刻度系数参与计算。因此nmr-h探头岩屑孔隙度测量法具有方法简单、操作简洁、中间测试过程无需转移样品等优点。但该方法仍存在两点不足：（1）样品管加液时凹液面的人为误差导致骨架体积测量精度受限；（2）测试孔隙体积步骤时，因表面张力作用，新鲜样品表面流体擦拭清理会有残余，会导致孔隙体积测量值偏大，进而导致孔隙度测量值偏大。
20、针对nmr-h探头岩屑孔隙度测量法固定液位面不易操作、存在人为误差，颗粒表面残余流体对结果的影响等因素，斯伦贝谢公司的fellah、mitchell[2-3]等在2018、2019年提出nmr-h、f探头岩屑孔隙度测量法（[2]fellah k, utsuzawa s, song y q, et al.porosity of drill-cuttings using multinuclear 19f and 1h nmr measurements[j].energy&fuels, 2018, 32(7): 7467-7470.[3]mitchell j, valori a, fordham e j. arobust nuclear magnetic resonance workflow for quantitative determination ofpetrophysical properties from drill cuttings[j]. journal of petroleum scienceand engineering, 2019, 174: 351-361.），该测量方法包括以下步骤：
21、1）准备阶段第1步：针对h探头，在样品管的核磁共振信号线性区范围内，通过称重法测量加水的水体积vh1，并测量此时的核磁共振信号sh1，进而得到水体积与nmr信号的刻度系数：kh= vh1/ sh1，式中kh为水体积与nmr信号的刻度系数，单位cm3；vh1为样品管中加液的水体积，单位cm3；sh1为对应加液量时水的nmr信号，单位无量纲。
22、2）准备阶段第2步：针对f探头，在样品管的核磁共振信号线性区范围内，通过称重法测量加氟化液fc-40的体积vf1，并测量此时f元素的nmr信号sf1，进而得到氟化液fc-40体积与核磁共振信号的刻度系数：kf= vf1/ sf1，式中kf为氟化液fc-40体积与核磁共振信号的刻度系数，单位cm3；vf1为样品管中氟化液fc-40的体积，单位cm3；sf1为对应加液量时氟化液fc-40的nmr信号，单位无量纲。
23、3）准备阶段第3步：针对f探头，在样品管中持续加氟化液fc-40，直至核磁共振信号量不再增大，得到样品管只加氟化液fc-40时的最大核磁共振信号量sfmax，并做好f信号最大值的加液液位线标识。
24、4）待测样品测试第1步：待测样品用湿滤纸稍作清理后装入样品管（样品装填高度低于核磁共振信号线性区上限），然后在样品管中加入氟化液fc-40，并且加液高度高于f信号最大值的加液液位线；加液完成后给样品管拧上密封盖，放入离心机，选择合适的转速及时间对样品进行离心，利用氟化液fc-40密度(1.85g/cm3)>水（1 g/cm3）的物理特征，将待测样品表面残余流体借助离心力从表面剥离，减少待测样品表面水膜对孔隙体积测量的影响；离心完成后，将待测样品管装入核磁共振仪器，利用h探头测量核磁共振信号sh2，得到待测样品孔隙体积：，式中vpor为待测样品孔隙体积，单位cm3；sh2为待测样品在h探头中测量的nmr信号，单位无量纲；kh为水体积与nmr信号的刻度系数，单位cm3。
25、5）待测样品测试第2步：第1步完成后的样品不做任何处理，放入nmr测量仪的f探头内，测量f元素的nmr信号sf2。sf2<sfmax，两者的信号差为不贡献f元素nmr信号的样品骨架和孔隙体积，因此可计算得到待测样品表观体积（也即总体积）：，式中vt为待测样品总体积，单位cm3；sfmax为样品管只加氟化液fc-40时的最大f信号量，单位无量纲；sf2为装载待测样品并加注氟化液fc-40后f元素的nmr信号量，单位无量纲。
26、待测样品经过2步测量（先后使用h、f元素探头）得到孔隙体积和总体积，待测样品孔隙度为：
27、。
28、nmr-h、f探头岩屑孔隙度测量法相比nmr-h探头岩屑孔隙度测量法，优点是通过流体密度差解决待测样品擦拭法去除表面流体不彻底带来的误差。巧妙利用nmr探头存在最大信号量的特征，解决固定加液量存在的凹液面误差。但是f探头的引入也导致nmr设备更复杂，增加的样品管离心步骤也降低了测试效率。离心力的选择是否合适也会影响测量结果，离心力过大会导致待测样品孔隙流体也被甩出，导致孔隙体积测量值偏小；离心力过小则达不到剥离待测样品表面流体的作用；待测样品表面残余钻井泥浆液的粘度差异让离心操作效果更难保障。
29、综上所述，核磁共振-密度天平法测速低、操作繁琐、不适合颗粒状岩屑样品，没有得到行业认可。近几年发展出的nmr-h探头岩屑孔隙度测量法、nmr-h、f探头岩屑孔隙度测量法虽有了较大突破，但仍存在诸多不足。
30、因此，亟需提供一种新的非规则形状岩心的测试方法及装置以解决上述问题。
技术实现思路
1、本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种非规则形状岩心的孔隙度测试方法及装置，可以实现钻井液现场快速、高精度测试井壁取心岩心和钻井岩屑这类形状非规则岩心的孔隙度，并且，该测试方法简单、易操作。
2、第一方面，本技术提供了一种非规则形状岩心的孔隙度测试方法，所述测试方法包括：
3、将体积刻度标样放入样品管中且不超过所述样品管的第一标记线，测试得到所述体积刻度标样的核磁共振信号sh1，计算得到所述体积刻度标样的刻度系数kh，kh=vh/sh1，vh为所述体积刻度标样的含氢液体的体积，所述样品管的第一标记线和所述样品管底部之间的区域对应核磁共振信号线性区；
4、取出所述体积刻度标样，在所述样品管中加入所述含氢液体直至加液高度在所述样品管的第二标记线和第三标记线之间，测试得到所述含氢液体的核磁共振信号shmax，所述第一标记线和所述第二标记线之间的区域对应核磁共振信号非线性区，所述第二标记线和所述第三标记线之间的区域对应最高核磁共振信号区；
5、对待测样品进行预处理，将经过所述预处理的待测样品放入所述样品管中且不超过所述样品管的第一标记线，测试得到所述待测样品的核磁共振信号sh2，计算得到所述待测样品的孔隙体积vpor，vpor=kh×sh2；
6、在放入所述待测样品的所述样品管中加入所述含氢液体直至加液高度在所述样品管的所述第二标记线和所述第三标记线之间，测试得到所述待测样品和所述含氢液体的核磁共振信号sh3，计算得到所述待测样品的骨架体积vg，vg=kh×(shmax-sh3)；
7、计算得到所述待测样品的孔隙度，
8、。
9、进一步的，所述第二标记线的获取方法包括：
10、取出所述体积刻度标样，在所述样品管中不断加入所述含氢液体直至所述含氢液体的核磁共振信号最大，所述含氢液体的核磁共振信号最大时对应的液位面为所述第二标记线。
11、进一步的，所述对待测样品进行预处理包括：去除所述待测样品表面的流体。
12、优选的，所述对待测样品进行预处理包括：用湿滤纸擦拭所述待测样品表面的流体。
13、进一步的，采用cpmg序列采集所述核磁共振信号。
14、进一步的，所述含氢液体为质量浓度为1000-1500ppm的硫酸铜溶液。
15、进一步的，所述在放入所述待测样品的所述样品管中加入所述含氢液体直至加液高度在所述样品管的所述第二标记线和第三标记线之间包括：
16、排除所述待测样品表面吸附的气泡。
17、优选的，所述在放入所述待测样品的所述样品管中加入所述含氢液体直至加液高度在所述样品管的所述第二标记线和第三标记线之间包括：
18、紧握所述样品管往一个方向轻甩，让所述待测样品在所述样品管的底部轻微震动，排除所述待测样品表面吸附的气泡。
19、第二方面，本技术还提供了用于上述非规则形状岩心的孔隙度测试方法的装置，所述装置包括：磁体单元、射频单元、谱仪单元、计算单元和样品管；
20、所述磁体单元包括磁体，所述磁体用于为体积刻度标样、含氢液体和待测样品提供磁场，所述磁体的磁场强度为0.1-0.2t；
21、所述射频单元用于检测所述体积刻度标样、所述含氢液体和所述待测样品的核磁共振信号，所述射频单元包括射频线圈，所述射频线圈为低填充敏感性的h射频线圈，所述射频线圈具有核磁共振信号线性区、核磁共振信号非线性区和最高核磁共振信号区，当含氢液体的液位面在所述核磁共振信号线性区时，所述含氢液体的核磁共振信号和所述含氢液体的体积成正比，当所述含氢液体的液位面在所述核磁共振信号非线性区时，所述含氢液体的核磁共振信号和所述含氢液体的体积呈非线性单调递增规律，当所述含氢液体的液位面在所述最高核磁共振信号区时，所述含氢液体的核磁共振信号达到最大值，且所述最高核磁共振信号区中所述含氢液体的核磁共振信号偏差≤±1%；
22、所述谱仪单元用于控制所述射频单元采集所述体积刻度标样、所述含氢液体和所述待测样品的核磁共振信号；
23、所述计算单元用于计算所述待测样品的孔隙度；
24、所述样品管用于将所述体积刻度标样、所述含氢液体和所述待测样品放置于所述射频线圈中，所述样品管表面设置有第一标记线、第二标记线、第三标记线，所述样品管的第一标记线和所述样品管底部之间的区域对应所述核磁共振信号线性区，所述第一标记线和所述第二标记线之间的区域对应所述核磁共振信号非线性区，所述第二标记线和所述第三标记线之间的区域对应所述最高核磁共振信号区。
25、进一步的，所述射频线圈的电感范围为。
26、进一步的，所述样品管包括主体和密封盖，所述主体为一端开口的筒体结构，所述主体和所述密封盖形成容纳空间，所述容纳空间用于放置所述体积刻度标样、所述含氢液体和所述待测样品，所述主体的开口处设置有内螺纹，所述密封盖设置有和所述内螺纹配合使用的外螺纹，所述密封盖通过所述内螺纹可以沿预设方向移动以密封所述主体。
27、进一步的，所述密封盖的表面设置有滚花，所述主体远离所述开口的一端为圆弧形。
28、本发明上述一个或多个实施例，至少具有如下一种或多种有益效果：
29、本发明提供了一种非规则形状岩心的孔隙度测试方法及装置，首先测试得到待测样品的孔隙体积，然后在装入待测样品的样品管中加入含氢液体至最高核磁共振信号区，测试得到待测样品和含氢液体的核磁共振信号，并利用刻度曲线计算得到待测样品的骨架体积，最终使用孔隙体积和骨架体积得到待测样品的孔隙度。本技术提供的方法在测试待测样品的骨架体积时，无需转移样品，因此提高了测试效率，并且避免了样品在转移过程中存在掉块或掉颗粒而导致骨架体积存在较大的测试误差问题。另外，本技术采用核磁共振方法测试待测样品的骨架体积，对于小颗粒的岩屑样品，可以提高其骨架体积的测试准确性，进而提高了其孔隙度的测试精度。
30、进一步的，本技术提供的射频线圈为低填充敏感性的h射频线圈，其具有核磁共振信号线性区、核磁共振信号非线性区和最高核磁共振信号区，当含氢液体的液位面在核磁共振信号线性区时，含氢液体的核磁共振信号和含氢液体的体积成正比，当含氢液体的液位面在核磁共振信号非线性区时，含氢液体的核磁共振信号和含氢液体的体积呈非线性单调递增规律，当含氢液体的液位面在最高核磁共振信号区时，含氢液体的核磁共振信号达到最大值，且最高核磁共振信号区中含氢液体的核磁共振信号偏差≤±1%。正是由于h射频线圈具备上述特性，在测试待测样品骨架体积时只需要将含氢液体加到最高核磁共振信号区即可，从而规避了加入含氢液体测试待测样品骨架体积必须加到固定液位线的约束。因此，本技术所提供的方法和装置在提高孔隙度测试精度的同时可以降低操作难度。另外，本技术只使用h射频线圈即可准确、快速地测试得到待测样品的孔隙度，因此也降低了核磁共振仪器的价格，有利于本技术所提供的测试方法和装置的推广普及。
31、本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
1.一种非规则形状岩心的孔隙度测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：
2.根据权利要求1所述的非规则形状岩心的孔隙度测试方法，其特征在于，所述第二标记线的获取方法包括：
3.根据权利要求1所述的非规则形状岩心的孔隙度测试方法，其特征在于，所述对待测样品进行预处理包括：去除所述待测样品表面的流体。
4.根据权利要求1所述的非规则形状岩心的孔隙度测试方法，其特征在于，采用cpmg序列采集所述核磁共振信号。
5.根据权利要求1所述的非规则形状岩心的孔隙度测试方法，其特征在于，所述含氢液体为质量浓度为1000-1500ppm的硫酸铜溶液。
6.根据权利要求1所述的非规则形状岩心的孔隙度测试方法，其特征在于，所述在放入所述待测样品的所述样品管中加入所述含氢液体直至加液高度在所述样品管的所述第二标记线和第三标记线之间包括：
7.一种用于权利要求1至6任一项所述的非规则形状岩心的孔隙度测试方法的装置，其特征在于，所述装置包括：磁体单元、射频单元、谱仪单元、计算单元和样品管；
8.根据权利要求7所述的非规则形状岩心的孔隙度测试方法的装置，其特征在于，所述射频线圈的电感范围为。
9.根据权利要求7所述的非规则形状岩心的孔隙度测试方法的装置，其特征在于，所述样品管包括主体和密封盖，所述主体为一端开口的筒体结构，所述主体和所述密封盖形成容纳空间，所述容纳空间用于放置所述体积刻度标样、所述含氢液体和所述待测样品，所述主体的开口处设置有内螺纹，所述密封盖设置有和所述内螺纹配合使用的外螺纹，所述密封盖通过所述内螺纹可以沿预设方向移动以密封所述主体。
10.根据权利要求9所述的非规则形状岩心的孔隙度测试方法的装置，其特征在于，所述密封盖的表面设置有滚花，所述主体远离所述开口的一端为圆弧形。
