本发明属于色谱填料，具体涉及一种二氧化硅微球的制备方法和用途。
背景技术：
1、单分散多孔二氧化硅微球以其高机械强度、巨大比表面积、介孔结构和表面丰富的可功能化硅羟基等特性，在生物医学、化妆品、涂料、化学和色谱领域具有广泛的应用前景。特别是，直径在3到10微米之间的单分散多孔二氧化硅微球在高效液相色谱中扮演着至关重要的角色，能够有效降低色谱过程中的流动阻力和传质限制。
2、制备单分散硅的方法包括传统的溶胶凝胶技术、分子模板法和聚合物模板法等多种方法。溶胶凝胶方法通常用于合成纳米级球形介孔二氧化硅，但其颗粒尺寸较小，不适合用作色谱填料。分子模板法涉及使用表面活性剂或表面活性剂-嵌段共聚物混合物作为模板，并以正硅酸乙酯为硅源。该过程催化水解，使得二氧化硅沉积到表面活性剂胶束形成的模板中，经过煅烧除去表面活性剂后，得到具有高比表面积和有序孔结构的材料，被广泛应用于药物释放和色谱分离等领域。然而，由分子模板法制备的材料通常具有小于4纳米的孔径，因此无法直接用作色谱固定相填料，其应用受到限制。
3、聚合物模板法是另一种有效的制备二氧化硅微球的方法，利用聚合物微球（如聚乙烯-二乙烯基苯）作为模板，并以正硅酸乙酯为前体。通过聚合诱导或静电吸附将硅溶胶沉积到聚合物的孔中，然后经高温煅烧除去聚合物模板，得到大孔径的二氧化硅微球。然而，由于模板除去后留下较大的孔径，因此所得二氧化硅微球的比表面积和机械强度均降低，通常用于大分子生物分子（如蛋白质）的分析。因此，迫切需要深入研究为高效液相色谱应用量身定制的单分散介孔二氧化硅微球的制备和工艺优化。
4、申请号为us19720242039a的美国专利公布了使用氧化物溶胶为原料，通过尿素和甲醛聚合制备有机无机复合微球，再将有机物烧掉制备多孔氧化物微球的方法。该方法的问题是氧化物纳米颗粒堆积形成的微球，得到的是粒径分布宽的多分散微球，力学性能比较差，且耐碱性差。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种粒径精确可控的单分散二氧化硅微球的制备方法，以解决上述背景技术中出现的问题，本发明的技术方案包括下述步骤：
2、第一步：取100克去离子水，并将含有30wt%二氧化硅的硅溶胶以15克至40克的量加入去离子水中；
3、第二步：向溶液中加入5克至8克尿素和10克至15克甲醛，用盐酸调节溶液的ph值至2至3；
4、第三步：将调节好ph的样品倒入预先加入了占容积一半二硫化碳的离心管中；
5、第四步：将离心管置于可控制温度在30至60摄氏度的离心机中，并将转速控制在50至5000转/分之间，反应时间为3分钟至30分钟；
6、第五步：反应结束后，弃去上清液，并对离心管底部的沉淀物进行洗涤、烘干和排胶处理；
7、第六步：最后，经过700至800摄氏度的热处理烧结强化，即可得到粒径在0.2至20微米范围内、精确可控的单分散二氧化硅微球。
8、本申请中二硫化碳的密度大于水的密度，分为两层，下层二硫化碳，上层水相体系。
9、本申请中尿素和甲醛反生反应的同时将纳米二氧化硅裹挟其中变成复合微球。复合微球长到一定粒径，在离心力的作用下越过水和二硫化碳界面，进入二硫化碳当中，反应也随即停止，微球的粒径通过离心机转速精确控制。
10、有益效果：通过离心机转速可以精确调控微球粒径大小。
1.一种粒径精确可控单分散二氧化硅微球的制备方法，其特征包括下述步骤：第一步：取100克去离子水，并将含有30wt%二氧化硅的硅溶胶以15克至40克的量加入去离子水中；第二步：向溶液中加入5克至8克尿素和10克至15克甲醛，用盐酸调节溶液的ph值；第三步：将调节好ph的样品倒入预先加入了占容积一半二硫化碳的离心管中；第四步：将离心管置于可控制温度的离心机中，并将转速控制在50至5000转/分之间，反应时间为3分钟至30分钟；第五步：反应结束后，弃去上清液，并对离心管底部的沉淀物进行洗涤、烘干和排胶处理；第六步：最后，经过热处理烧结强化，即可得到粒径在0.2至20微米范围内、精确可控的单分散二氧化硅微球。
2.根据权利要求1，一种粒径精确可控单分散二氧化硅微球的制备方法，所述ph值的调整范围为2～3。
3.根据权利要求1，一种粒径精确可控单分散二氧化硅微球的制备方法，所述可控制温度范围为30℃～60℃。
4.根据权利要求1，一种粒径精确可控单分散二氧化硅微球的制备方法，所述热处理温度为700℃～800℃。
