本发明属于钒磷氧催化剂前驱体制备，特别涉及一种钒磷氧催化剂前驱体的制备方法。
背景技术：
1、钒磷氧催化剂是正丁烷氧化制备顺酐的主要催化体系，具有很高的市场潜力。钒磷氧催化剂按照钒元素化合价分类为v4+晶相(vohpo4.0.5h2o，(vo)2p2o7)和v5+晶相(vopo4.2h2o等)。1984年johson等首次提出vohpo4.0.5h2o的晶相结构后，研究者们普遍认为该相在高于350℃下拓扑转化后会成为钒磷氧催化剂的主晶相(vo)2p2o7，且(vo)2p2o7中(200)晶面的暴露程度直接决定钒磷氧催化剂的催化性能。因此前驱体中v4+晶相的合成一般会影响钒磷氧催化剂最终的催化性能，针对vohpo4.0.5h2o的合成工艺的优化，在整个钒磷氧催化剂合成中占据首要地位。
2、现阶段用于制备vohpo4.0.5h2o的方法主要包括逆流扩散火焰法、静电纺丝法、超临界流体法、液相法及有机相法等。其中逆流扩散火焰法、静电纺丝法、超临界流体法但由于上述方法的工艺繁杂，制备成本过高，催化活性不足，无法得到大规模工业应用。而液相法，有机相法合成的钒磷氧催化剂前驱体晶体结构为薄层状，活性位点暴露较多，是当前主要的合成方法，如公开号为cn109529900a的中国专利公开了一种离子液体辅助制备钒磷氧催化剂的方法及应用，但是这两种方法一般需要钒源和醇溶剂先还原反应，之后加入磷源回流，反应步骤多，操作复杂且时间较长。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，反应步骤简单，操作便捷；
2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
3、一种钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1：依次将钒源、磷源和醇溶剂置入反应釜后混合，得到混合悬浊液；
5、步骤2：对混合悬浊液进行动态晶化，得到混合液；
6、步骤3：混合液经过洗涤、离心分离、干燥得到钒磷氧催化剂前驱体。
7、优选的，所述磷源中的磷与钒源中的钒的摩尔比为1：0.75～1.25。
8、优选的，所述钒源为五氧化二钒、二氧化钒、三氧化二钒、乙酰丙酮合钒、偏钒酸铵的任意一种或多种的组合；所述磷源为质量分数为85％的磷酸。
9、优选的，所述醇溶剂为苯甲醇，异丁醇，异丙醇，任意两种组合且体积比为1:1～8。
10、优选的，所述步骤2中，将步骤1中的反应釜转移至均相反应器中进行动态晶化。
11、优选的，所述步骤2中，晶化温度范围为110℃～180℃，晶化时间为10～20h。
12、优选的，动态晶化的转速为10～20r/min。
13、优选的，所述步骤3中，采用乙醇对混合液进行洗涤，乙醇和混合液体积的比例为3～6:1，洗涤次数2～5次。
14、优选的，所述步骤3中，洗涤后使用离心机进行分离，离心机转速介于3000-4500r/min之间。
15、优选的，所述步骤3中，干燥温度为100-120℃，干燥时间为10-13h。
16、本发明通过将钒源、磷源和醇溶剂按顺序一次性加入反应釜后，转移至均相反应器后动态结晶，一步合成钒磷氧催化剂前驱体，前驱体再通过固定床反应器活化后，得到钒磷氧催化剂，具备方法步骤简单，操作便捷，反应能耗低，产物收率高。
1.一种钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，其特征在于，所述磷源中的磷与钒源中的钒的摩尔比为1：0.75～1.25。
3.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，其特征在于，所述钒源为五氧化二钒、二氧化钒、三氧化二钒、乙酰丙酮合钒、偏钒酸铵的任意一种或多种的组合；所述磷源为质量分数为85％的磷酸。
4.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为苯甲醇，异丁醇，异丙醇，任意两种组合且体积比为1:1～8。
5.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将步骤1中的反应釜转移至均相反应器中进行动态晶化。
6.根据权利要求1或6所述的钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，晶化温度范围为110℃～180℃，晶化时间为10～20h。
7.根据权利要求6所述的钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，其特征在于，动态晶化的转速为10～20r/min。
8.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，采用乙醇对混合液进行洗涤，乙醇和混合液体积的比例为3～6:1，洗涤次数2～5次。
9.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，洗涤后使用离心机进行分离，离心机转速介于3000-4500r/min之间。
10.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，干燥温度为100-120℃，干燥时间为10-13h。
