本发明属于乙酸甲酯生产，具体涉及一种乙酸甲酯的生产工艺。
背景技术：
1、乙酸甲酯，是一种有机化合物，分子式为c3h6o2，主要用作有机溶剂，是喷漆人造革及香料等的原料。因其溶解性能优异，且具有毒性较小、闪点高、速干等优势，广泛应用于涂料、油墨、胶黏剂、医药及农药中间体等领域。
2、目前乙酸甲酯的主要制备方法包括乙酸甲醇酯化法、甲酸甲酯同系化法、甲醇羰基化法和二甲醚羰基化法等。在羰基化法中，微量水的存在会与一氧化碳在分子筛催化剂的酸位点发生竞争吸附，从而导致乙酸甲酯收率明显下降，微量的水会在反应过程中会改变分子筛的结构形貌，同时增加副产物醋酸的量。同样工业上一氧化碳和氢气也会含有饱和水汽，气体中的饱和水汽在反应过程中同样会改变分子筛的结构形貌，同时增加副产物醋酸的量。
3、专利cn 116832712 a公开了一种合成气制乙酸甲酯的催化剂体系及其制备方法和应用，对分子筛进行疏水改性，具体的采用后接枝法通过硅烷化试剂对分子筛表面羟基进行疏水改性，通过化学修饰能够调控分子筛表面基团，提高co转化率和乙酸甲酯的选择性。但硅烷化改性是最经典的疏水改性方法，但其循环时间长、效率低。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种乙酸甲酯的生产工艺，以解决二甲醚羰基化法中原料含水量造成二甲醚的转化率低的问题。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种乙酸甲酯的生产工艺，包括如下步骤：
4、第一步、用溶剂将聚偏氟乙烯树脂溶解，加入季铵盐，得到处理液，将分子筛加入处理液中浸泡，然后取出干燥，经过煅烧碳化，得到改性分子筛；
5、第二步、将改性分子筛加入硝酸锆溶液中浸泡，加热搅拌，离心分离，通入含吡啶的混合气体，吸附吡啶后，干燥，得到催化剂；用硝酸锆溶液浸泡是为了提高分子筛中的酸位，提高催化剂的催化活性；吸附吡啶是为了抑制积炭形成提高稳定性。
6、第三步、将二甲醚和含一氧化碳的原料气与催化剂接触，发生催化反应，得到乙酸甲酯。
7、优选地，所述分子筛为mor型框架的沸石或fer型框架的沸石。
8、优选地，聚偏氟乙烯树脂、溶剂和季铵盐的用量比为1g：5-6ml：0.2-0.3g；处理液和分子筛的用量比为10-20ml：2g；浸泡时间为10-20h。
9、优选地，烧碳化温度为450-550℃；煅烧碳化时间为3h。
10、优选地，所述溶剂为丙酮和四氢呋喃中的一种。
11、优选地，所述季铵盐为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、乙基三甲基氯化铵、四甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。煅烧温度为500℃左右，季铵盐的分解温度为200℃左右，季铵盐在煅烧碳化过程中会挥发出的气体，在煅烧过程中形成微孔，提高了催化剂的孔隙率，进而改善反应效率。
12、优选地，改性分子筛和硝酸锆溶液的固液比为1g：50ml；硝酸锆溶液的浓度为0.01mo l/l-0.04mo l/l。
13、优选地，含吡啶的混合气体中包括吡啶和惰性气体氩气，吡啶的质量分数≥2％。
14、优选地，催化反应的温度为190-290℃；压力为0.1-10mpa。
15、优选地，第三步中二甲醚和含一氧化碳的原料气混合后得到的混合气，混合气的空速(单位时间单位体积催化剂处理的气体量)为0.1-3h-1；
16、所述含一氧化碳的原料气包括一氧化碳、氢气和保护气体；
17、所述二甲醚和一氧化碳的摩尔比为1：8-11；
18、所述氢气占原料气体总体积的8％-10％；
19、保护气体占原料气体总体积的1％-2％；
20、所述保护气体为氮气、氦气、氩气和二氧化碳中的一种。
21、本发明的有益效果：
22、在乙酸甲酯的生产工艺中，二甲醚羰基化法属于相对较为成熟得到工艺，为改善该工艺中，原料中含水量对于反应的影响，本发明中在制备催化剂的过程中，以聚偏氟乙烯和季铵盐复合溶解后作为处理液，包覆在分子筛表面后经过煅烧、碳化形成疏水碳层，经过负载金属离子(锆)、吸附吡啶制备得到催化剂。
23、本发明中以聚偏氟乙烯和季铵盐复合溶解后制备的处理液，处理液中添加了季铵盐可以提高处理液与分子筛的分散效果，提高产品的均一性。包覆了处理液的分子筛经过煅烧碳化处理会形成碳层，在煅烧碳化过程中，季铵盐会发生分解产生气体，会在碳层中形成微孔，提高了催化剂的孔隙率，增加催化反应的活性位点；此外，聚偏氟乙烯中的氟原子可保留在碳层中，形成氟化碳，进一步提高碳层的疏水性，避免原料中的微量水影响反应，降低催化剂对于原料中水含量的敏感度，提高反应效率。
1.一种乙酸甲酯的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种乙酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述分子筛为mor型框架的沸石或fer型框架的沸石。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸甲酯的生产工艺，其特征在于，聚偏氟乙烯树脂、溶剂和季铵盐的用量比为1g：5-6ml：0.2-0.3g；处理液和分子筛的用量比为10-20ml：2g；浸泡时间为10-20h。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸甲酯的生产工艺，其特征在于，煅烧碳化温度为450-550℃；煅烧碳化时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种乙酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述溶剂为丙酮和四氢呋喃中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种乙酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述季铵盐为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、乙基三甲基氯化铵、四甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种乙酸甲酯的生产工艺，其特征在于，改性分子筛和硝酸锆溶液的固液比为1g：50ml；硝酸锆溶液的浓度为0.01mol/l-0.04mol/l。
8.根据权利要求1所述的一种乙酸甲酯的生产工艺，其特征在于，含吡啶的混合气体中包括吡啶和惰性气体氩气，吡啶的质量分数≥2％。
9.根据权利要求1所述的一种乙酸甲酯的生产工艺，其特征在于，催化反应的温度为190-290℃；压力为0.1-10mpa。
10.根据权利要求1所述的一种乙酸甲酯的生产工艺，其特征在于，所述含一氧化碳的原料气包括一氧化碳、氢气和保护气体；
