一种用于快中子成像的有机塑料闪烁体及其制备方法

专利2025-07-25  13


本发明属于面阵辐射成像领域,具体涉及一种用于快中子成像的有机塑料闪烁体及其制备方法。


背景技术:

1、中子成像是一种应用广泛的无损检测技术,在航空航天、核工业、安防安检、高能物理、材料科学和考古等领域发挥着重要作用。中子成像与x射线成像不同,中子是一种不带电的基本粒子,其穿透能力极强,很容易穿透电子层与原子核反应,并且对核结构有复杂的依赖性,而中子成像的灰度反差通常由材料核密度的差异提供。与x射线成像相比,中子成像在许多应用中具有不可替代的优点。因为中子不带电,对其他射线不敏感,所以中子射线成像能很好地探测放射性物质。此外,中子对低z元素比x射线更敏感,特别适合于穿透重金属厚壁观察内部低z元素。中子成像主要包括冷中子成像、热中子成像和快中子成像。其中,快中子射线成像具有更宽的能量范围和更强的穿透能力,更适合于成像大型设备的内部结构或探测违禁品和放射性核燃料。快中子成像的主要成像原理是氢核(质子)和快中子通过弹性散射相互作用产生反冲质子。反冲质子在闪烁体上沉积能量并产生电子-空穴对,激发闪烁体发出可见的荧光。然后通过电荷耦合器件(ccd)将光信号转换成数字图像,从而实现快中子探测和成像。反冲质子的密度与材料中氢的快中子反应截面和本征核密度成正比。因此,为了实现对快中子的有效探测,理想的探测材料必须具有大的氢原子密度和良好的闪烁发光性能。早期使用的有机闪烁体单晶,如蒽和对二苯乙烯,因其良好的发光特性和高的氢含量,正好满足快中子成像的需求。但由于原材料成本高、晶体生长条件苛刻、易开裂、对储存条件要求高(难以大面积制备和保存,晶体长度一般小于2cm,厚度小于3mm)等原因,逐渐被无机/有机双组份材料所取代。这些双组分材料通常是通过混合富氢聚合物和闪烁体发光中心来设计,例如zns(ag):聚丙烯(pp)或zns(cu):pp。考虑到聚合物和闪烁体通常只是进行简单地物理混合,该体系暴露出诸如闪烁体在基体中分布不均匀,能量传递损失以及两相界面处的光散射等问题,这些问题导致了低检测效率和低空间分辨率;传统闪烁体的另一个固有缺点是余辉时间长,如zns(cu),在快中子暴露时需要几分钟的衰减,这就意味着在短时间内难以实现反复快速曝光。因此,开发具有高成像性能、快速响应能力、厘米级大尺寸的快中子探测材料具有重要意义。


技术实现思路

1、为了解决上述技术问题,本发明提出一种用于快中子成像的有机塑料闪烁体及其制备方法。本发明选用有机发光分子作为发光中心,含有苯环或双键的有机物作为聚合物基质,使得制备出的塑料闪烁体发光均匀、散射较小,工艺上则采用缓慢变温聚合法,其具有原料成本低、低温可控、易大尺寸制备的优点,是一种有效制备有机塑料闪烁体的方法,可逐步实现有机原料100%的聚合,避免了传统溶剂挥发法制备过程中产生大量的气泡导致出光性差的问题,保证了塑料闪烁体的高均匀性和高透明度。

2、根据本发明的第一个方面,本发明首先提供了一种用于快中子成像的有机塑料闪烁体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

3、(1)将含有苯环或双键的有机液态单体、有机发光分子和固态引发剂在无氧环境下混合均匀得到反应溶液;

4、(2)变温聚合:将步骤(1)中的反应溶液在50-55℃下进行第一阶段聚合;然后将温度升至80-85℃继续反应以进行第二阶段聚合;再次升温至120-125℃反应直至反应溶液完全聚合以完成第三阶段聚合,得到所述有机塑料闪烁体。

5、根据本发明的一个实施方式,所述含有苯环或共价键的有机单体为4-甲基苯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。

6、根据本发明的一个实施方式,所述有机发光分子为四苯乙烯卤代物,所述四苯乙烯卤代物为tpe-4br、tpe-br、tpe-4cl中的一种。

7、根据本发明的一个实施方式,所述引发剂为2,2-偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。

8、根据本发明的一个实施方式,步骤(1)中所述有机发光分子在反应溶液中的质量分数为1.5-2%。

9、根据本发明的一个实施方式,步骤(2)中第一聚合阶段、第二聚合阶段和第三聚合阶段的聚合时间分别控制在24-48h、48-72h和6-8h。

10、根据本发明的一个实施方式,步骤(2)中第一聚合阶段到第二聚合阶段、第二聚合阶段到第三聚合阶段的升温速率均为5℃/h。

11、根据本发明的一个实施方式,还包括将步骤(3):将步骤(2)中得到的有机塑料闪烁体的温度降至20-25℃,并切割、双面打磨与抛光,其中步骤(3)中降温速率控制在5℃/h。

12、根据本发明的另一个方面,本发明还提供了由上述方法制备得到的有机塑料闪烁体。

13、综上,本发明使用的缓慢变温聚合法具有原料成本低、低温可控和操作简单的优点,,在快中子探测成像领域展现了极大的应用潜力。

14、总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,主要具备以下的技术优点:

15、1)本发明的制备方法将有机发光分子和含共轭键的有机单体巧妙结合,解决了有机-无机发光体系由极性差异过大引起的均匀性差和出光性差的问题,使得制备出发光均匀、散射较小的有机塑料闪烁体的过程更容易。

16、2)本发明优选的有机发光分子与有机单体相比同样具有共轭键,两者的折射率差值极低,且更容易实现均匀分散,共聚过程更加顺利,且有机发光材料的使用量很低(1.5-2wt%),大大降低了工艺成本。

17、3)本发明优选的缓慢变温聚合工艺简单可控、成本低廉,是一种有效制备有机塑料闪烁体的方法,通过充分提高初中级聚合阶段的聚合时间以及终极聚合阶段的聚合温度,逐步实现了有机聚合体系的100%聚合,节约了原料,同时保证了有机闪烁体的均匀性和透明度。

18、4)本发明将通过变温聚合工艺得到的有机塑料闪烁体缓慢降温以及双面打磨抛光,在其性能不发生改变的前提下最终成功制备了有机塑料闪烁体成品。

19、5)本发明制得的有机闪烁体其具有大尺寸、高透明度、高均一性、高氢原子密度、短寿命和高发光效率的优势,打破了传统快中子探测闪烁体所遇到的瓶颈问题,在快中子成像领域的空间分辨率最高可达2.05lp/mm,在该领域展现了极大的应用前景。



技术特征:

1.一种用于快中子成像的有机塑料闪烁体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含有苯环或共价键的有机单体为4-甲基苯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机发光分子为四苯乙烯卤代物,所述四苯乙烯卤代物为tpe-4br、tpe-br、tpe-4cl中的一种。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂为2,2-偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机发光分子在反应溶液中的质量分数为1.5-2%。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中第一聚合阶段、第二聚合阶段和第三聚合阶段的聚合时间分别控制在24-48h、48-72h和6-8h。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,第一聚合阶段到第二聚合阶段、第二聚合阶段到第三聚合阶段的升温速率均为5℃/h。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,还包括将步骤(3):将步骤(2)中得到的有机塑料闪烁体的温度降至20-25℃,并切割、双面打磨与抛光,其中步骤(3)中降温速率控制在5℃/h。

9.一种利用权利要求8所述的方法制备得到的有机塑料闪烁体。


技术总结
本发明属于面阵辐射成像领域,具体公开了一种用于快中子成像的有机塑料闪烁体及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1):将含有苯环或双键的有机液态单体、有机发光分子和固态引发剂在无氧环境下混合均匀得到反应溶液,(2):然后将步骤(1)中的反应溶液分别在50‑55℃、80‑85℃、120‑125℃三个温度区间下聚合,得到有机塑料闪烁体。本发明的原料将有机发光分子和含共轭键的有机单体巧妙结合,解决了发光分子与基质极性差异过大的问题,并通过变温聚合工艺最终制备出具有高透明度、发光均匀、高均一性、散射较小、高稳定性、高发光效率的有机塑料闪烁体,该有机塑料闪烁体在快中子成像领域显示了极大的应用潜力。

技术研发人员:牛广达,郑志平,何松,李涵辰,郑光亚,涂冰燕
受保护的技术使用者:华中科技大学
技术研发日:
技术公布日:2024/6/26
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