本发明涉及一种新型气凝胶材料,特别是一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,属于气凝胶材料制备。
背景技术:
1、随着科学技术的快速发展,高性能材料的研究与应用已成为推动社会进步的关键。二氧化硅基气凝胶材料因其独特的孔结构、高比表面积和良好的热稳定性,在隔热、吸附、催化等领域具有广泛的应用。然而,传统的合成方法存在制备工艺复杂、成本较高、结构稳定性不足等问题(如kr20090008084a公开了一种二氧化硅气凝胶的制造方法及由此制造的二氧化硅气凝胶,其包括在大气压下干燥表面改性的湿凝胶的大气压干燥步骤;cn109790037a公开了一种制造板型金属-二氧化硅复合气凝胶的方法和由此制造的板型金属-二氧化硅复合气凝胶,在该方法中,首先调节金属盐浓度和碱性催化剂浓度以形成板型中间体,然后添加适量的水玻璃溶液,从而可以在低温和大气压的条件下在短时间内制造板型金属-二氧化硅复合气凝胶;cn114180581a公开了一种二氧化硅气凝胶的合成方法,其以1,2-双(三烷氧基硅基)乙烷与四官能度硅烷为硅源,甲基三烷氧基硅烷或甲基硅酸低聚物为共聚前驱体,碱性功能硅烷为催化剂,在水和醇的存在下,进行一步水解缩合制备得到二氧化硅湿凝胶)。尤其在干燥过程中,采用低成本的常压干燥技术,则会出现凝胶脆性大、结构容易坍塌变形等问题。因此,开发一种简单、高效、环保的合成方法,对于二氧化硅基气凝胶材料的进一步发展具有重要意义。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的上述缺陷,本发明提出了一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,该方法使用软模板作为结构导向剂,通过溶胶-凝胶过程制备出结构稳定、性能优良的二氧化硅基气凝胶材料。其能有效解决硅基气凝胶的合成条件控制难、结构稳定性、机械性能差的问题。
2、为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
3、一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,制备方法按以下步骤进行:
4、步骤1:将软模板剂溶于去离子水中,形成透明的溶液;
5、步骤2:向步骤1得到溶液中依次加入正硅酸四乙酯、乙醇、水,磁力搅拌30min~60min,得到胶束包覆的前驱体体系;
6、步骤3:将步骤2得到的前驱体体系置于50℃的水浴中,搅拌状态下逐滴滴入盐酸溶液,调整混合溶液的ph值;
7、步骤4:将步骤3得到的溶液继续置于50℃的水浴中,磁力搅拌,使正硅酸四乙酯充分水解;
8、步骤5:向步骤4得到的溶液中逐滴滴入氨水溶液,调节溶液的ph值,搅拌均匀后放置在50℃水浴中等待其凝胶,形成湿凝胶;
9、步骤6:将步骤5得到的湿凝胶老化;
10、步骤7:将步骤6得到的湿凝胶通过溶剂置换、常压分级干燥的方法,去除凝胶中水和乙醇;之后在马弗炉中焙烧去除软模板剂,得到多级孔道二氧化硅基气凝胶材料。
11、进一步地,所述步骤1中,软模板剂为表面活性剂,表面活性剂为纤维素钠或乳化剂op-10,其质量分数为0.02%~0.04%。
12、进一步地,所述步骤2中,正硅酸四乙酯、乙醇、水的摩尔比为1:7:3~6。
13、进一步地,所述步骤3中,盐酸溶液的浓度为0.05~0.1mol/l,混合溶液的ph值为2~4。
14、进一步地,所述步骤4中,水解时间为2~4h。
15、进一步地,所述步骤5中,氨水的浓度为0.05~0.1mol/l,调节后溶液的ph值为6~7。
16、进一步地,所述步骤6中,湿凝胶老化的老化温度为50℃,老化时间为24h。
17、进一步地,所述步骤7中,溶剂置换是用正己烷置换2~3次,置换时间为每次12h。
18、进一步地,所述步骤7中,常压分级干燥的温度分别为50℃、70℃、90℃、110℃、130℃,每个温度下干燥2h。
19、进一步地,所述步骤7中,焙烧温度为300℃,焙烧时间为2h。
20、本发明与现有技术相比,能够取得如下显著效果:
21、(1)本发明使用基于表面活性剂形成的微乳液胶束软模板法,制得具有三维网络结构的二氧化硅基气凝胶,其结构稳定,内部结构均匀。
22、(2)本发明中通过改变模板剂种类和用量、酸碱催化剂浓度以及ph等参数,可实现对凝胶骨架微观结构的调控。
23、(3)本发明的合成方法中实验步骤和条件简单,成本低廉,适用于大规模的工业化生产。
1.一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,其特征在于:制备方法按以下步骤进行:
2.根据权利要求1所述的一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,其特征在于:所述步骤1中,软模板剂为表面活性剂,表面活性剂为纤维素钠或乳化剂op-10,其质量分数为0.02%~0.04%。
3.根据权利要求2所述的一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,其特征在于:所述步骤2中,正硅酸四乙酯、乙醇、水的摩尔比为1:7:3~6。
4.根据权利要求3所述的一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,其特征在于:所述步骤3中,盐酸溶液的浓度为0.05~0.1mol/l,混合溶液的ph值为2~4。
5.根据权利要求4所述的一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,其特征在于:所述步骤4中,水解时间为2~4h。
6.根据权利要求5所述的一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,其特征在于:所述步骤5中,氨水的浓度为0.05~0.1mol/l,调节后溶液的ph值为6~7。
7.根据权利要求6所述的一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,其特征在于:所述步骤6中,湿凝胶老化的老化温度为50℃,老化时间为24h。
8.根据权利要求7所述的一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,其特征在于:所述步骤7中,溶剂置换是用正己烷置换2~3次,置换时间为每次12h。
9.根据权利要求7所述的一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,其特征在于:所述步骤7中,常压分级干燥的温度分别为50℃、70℃、90℃、110℃、130℃,每个温度下干燥2h。
10.根据权利要求7所述的一种软模板法合成二氧化硅基气凝胶材料的方法,其特征在于:所述步骤7中,焙烧温度为300℃,焙烧时间为2h。