本发明涉及湿法冶炼及稀土元素的提纯，具体的说涉及一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法
背景技术：
1、稀土元素钪及其化合物具有多种优异性能，广泛应用于国防、航空航天、化工、冶金等领域，但由于金属钪的来源稀少，多以铝土矿、钨矿床、钛铁矿和稀土矿床等伴生矿物的形式分散在其他矿物中，富集和分离提取比较困难，工艺复杂，导致价格昂贵。
2、目前工业上在稀土矿床中提取sc2o3的工艺流程主要以酸碱浸出-萃取-提纯-煅烧为主，由于提纯工艺形式单一，导致目前所得的sc2o3纯度较低，甚至部分工艺提取所得的sc2o3中杂质含量较多，且在沉淀过程中需要消耗大量的碱性溶液，同时带入如na2s等其他杂质，对最后提纯的sc2o3纯度产生很大影响。
3、因此，提供一种从含铁、锰、钙、铝、镁等多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，针对含多种金属元素的稀土原材料为提取对象，通过硫酸浸出、铁粉还原、萃取、洗涤、反萃与沉淀和再沉淀与煅烧等流程，进行sc2o3的提纯，利用伯胺n1923萃取剂的高选择性，有效去除杂质，通过sc(oh)3沉淀和草酸钪再沉淀后煅烧得到杂质含量极少的高纯度sc2o3。
2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
3、一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，包括以下步骤：
4、(1)硫酸浸出：将稀土原材料进行研磨，然后与硫酸混合加热浸出；浸出后，过滤分离浸出液和浸出渣；浸出液中的主要成分包括fe，mn，ti，sc等；
5、(2)铁粉还原过滤：取铁屑加入至浸出液中在室温下进行还原反应，使浸出液中的fe3+还原成fe2+，对还原后的浸出液进行过滤，得到富含fe2+的滤液；
6、(3)萃取：将富含fe2+的滤液与有机相混合在分液漏斗中进行萃取，得到有机相萃取液，实现钪的分离和富集；
7、(4)洗涤：将有机相萃取液与洗涤剂混合进行洗涤，将负载有机相中的fe、ti等杂质洗脱；
8、(5)反萃与沉淀：将洗涤后的有机相萃取液与hcl混合进行反萃，反萃后生成的再生有机相重新放入步骤(3)中萃取，负载有机相中的钪以sccl3形式被反萃到水相中，然后采用以nh3·h2o作为沉淀剂将水相中的sccl3转化为sc(oh)3沉淀；
9、(6)再沉淀与煅烧：将sc(oh)3沉淀置于hcl中溶解，向溶解液中加入过量h2c2o4生成sc2(c2o4)3沉淀，将sc2(c2o4)3沉淀置于电阻炉中煅烧后得到高纯度的sc2o3。
10、进一步，步骤(1)中所述稀土原材料研磨粒径为0.12mm以下。
11、更进一步，步骤(1)中所述浸出温度为100℃-200℃，浸出时间为3-5h；
12、所述硫酸与稀土原材料的体积比为6:1；
13、所述硫酸的浓度为0.1-5mol/l。
14、进一步，步骤(2)中所述浸出液中加入铁屑的量为15-20g/l，所述还原时间为8-10h。
15、进一步，步骤(3)中所述有机相由以下体积百分数原料组成：伯胺n192320％、tbp煤油60％、仲辛醇20％。
16、其中，伯胺n1923为萃取剂、tbp煤油为稀释剂、仲辛醇为改质剂。
17、更进一步，步骤(3)中所述富含fe2+的滤液与有机相的体积比为1:1，萃取时间为5-10min。
18、进一步，步骤(4)中所述洗涤剂由以下体积百分数原料组成：h2so410％、h2o27％、hcl 5％和h2o 78％。
19、更进一步，步骤(4)中所述有机相萃取液与洗涤剂的体积比为1:1；
20、洗涤时间为3-5min，洗涤次数2-3次。
21、进一步，步骤(5)中所述hcl的浓度为0.5-4.5mol/l；
22、所述有机相萃取液与hcl的体积比为1:1；所述反萃时间为3-5min；
23、所述氨水的治疗浓度为10％-25％。
24、进一步，步骤(6)中所述hcl的浓度为0.5-4.5mol/l；
25、所述h2c2o4的浓度为0.5-3.5mol/l；
26、所述电阻炉煅烧温度为350℃-850℃，煅烧时间为2-3h。
27、本发明的有益效果在于：
28、1.本发明中使用硫酸浸出+有机相萃取回收稀土原材料中的sc2o3，在硫酸溶液中，伯胺类n1923是分离钪与稀土、稀土与铁的高效萃取剂，相比于传统盐酸+酸性磷类萃取剂/羧酸类萃取剂的萃取，大大提高了sc2o3的提纯效果，并且伯胺类萃取剂n1923为国产萃取剂，具有廉价易获取等优点。
29、2.本发明中在常用伯胺类萃取剂n1923的基础上添加了改质剂仲辛醇，通过改变萃取剂的溶解度，提高对sc2o3的选择性提取，同时仲辛醇的添加可以帮助减少干扰物质对sc2o3提取的影响，提高sc2o3的纯度和准确性。
30、3.本发明中的浸出实验置于油浴锅的500ml三口烧瓶中进行，相比于传统的水浴坩埚，具有对温度控制更加精确、均匀加热、提供稳定的环境、适用范围广、安全性高等优点。
31、4.本发明采取氢氧化物-草酸两步沉淀法，相比于单一的草酸沉淀、氢氟酸沉淀、酒石酸沉淀和氢氧化物沉淀，极大地提高了sc2o3的纯度，沉淀煅烧后的sc2o3的纯度可达99.54-99.96％。
32、5.本发明中针对稀土矿床中存在杂质金属种类较多但含量较少等问题，工艺流程上增加了铁粉还原、萃取-反萃取等流程，有效去除了大部分杂质金属，如铁、锰、钙、铝、镁等金属的去除率高达96％-99％。
1.一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(1)中所述稀土原材料研磨粒径为0.12mm以下。
3.根据权利要求1或2所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸出温度为100℃-200℃，浸出时间为3-5h；
4.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(2)中所述浸出液中加入铁屑的量为15-20g/l，所述还原时间为8-10h。
5.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机相由以下体积百分数原料组成：伯胺n192320％、tbp煤油60％、仲辛醇20％。
6.根据权利要求1或5所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(3)中所述富含fe2+的滤液与有机相的体积比为1:1，萃取时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(4)中所述洗涤剂由以下体积百分数原料组成：h2so410％、h2o27％、hcl5％和h2o 78％。
8.根据权利要求1或7所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(4)中所述有机相萃取液与洗涤剂的体积比为1:1；
9.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(5)中所述hcl的浓度为0.5-4.5mol/l；
10.根据权利要求1所述一种从含多种金属元素的稀土原材料中提取高纯sc2o3的方法，其特征在于，步骤(6)中所述hcl的浓度为0.5-4.5mol/l；
