本发明属于化学检测，涉及一种n-溴代丁二酰亚胺的含量测定方法，具体是一种n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量测定方法。
背景技术：
1、n-碘代丁二酰亚胺(nis)是有机合成工艺中常用的试剂，n-碘代丁二酰亚胺中所含的n-溴代丁二酰亚胺(nbs)也可能参与反应而导致产品中引入工艺杂质，甚至直接影响最终产品中杂质的多少。实际使用时，不同厂家、不同批次的n-碘代丁二酰亚胺中所含n-溴代丁二酰亚胺的含量也可能不同，因此需要对n-碘代丁二酰亚胺中所含n-溴代丁二酰亚胺的含量进行控制。现有技术中没有关于n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量检测方法，只有常规n-溴代丁二酰亚胺含量测定的方法，例如：精确称取n-溴代丁二酰亚胺样品0.2g(准确至0.0001g)加100ml蒸馏水溶解，等完全溶解后加冰醋酸5ml，再加15％碘化钾10ml盖紧碘量瓶塞摇匀，用蒸馏水封口，放置暗处15分钟后取出振摇，然后用0.1n硫代硫酸钠标准溶液定至终点时，颜色由红棕色转变为浅黄色，加0.5％(2ml)淀粉指示剂振摇，滴定至蓝色消失。此方法的原理是将溴转化为碘进而通过测得碘的含量来计算n-溴代丁二酰亚胺的含量，这并不适用于n-碘代丁二酰亚胺中所含n-溴代丁二酰亚胺的含量检测。
2、申请号为202310998454.1的中国发明专利公开了一种同时检测n-溴代丁二酰亚胺和n-氯代丁二酰亚胺的方法，包括以下步骤：采用乙腈的水溶液配制含有n-溴代丁二酰亚胺和n-氯代丁二酰亚胺的待测样品溶液；将待测样品溶液注入液相色谱仪的色谱柱中，检测波长为190～220nm，流动相以0.6～1.5ml/min流速进行梯度洗脱，得到待测样品的液相色谱图；根据液相色谱图同时检测完全分离的n-溴代丁二酰亚胺和n-氯代丁二酰亚胺。这是因为n-溴代丁二酰亚胺和n-氯代丁二酰亚胺更易分离，而n-碘代丁二酰亚胺和n-溴代丁二酰亚胺的分离更加困难，导致n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的测定更加困难。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种，以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量测定方法，包括以下步骤：
3、(a)将含有n-溴代丁二酰亚胺的n-碘代丁二酰亚胺溶解至稀释剂中以水解生成溴，得待测样品溶液；所述稀释剂为甲酸水溶液和乙腈按体积比1：1组成的混合物，所述甲酸水溶液中甲酸的质量浓度为0.05～0.2％；
4、(b)将所述待测样品溶液注入液相色谱仪的色谱柱中，检测波长为200～210nm，流动相以0.5～1.0ml/min的速度进行梯度洗脱，得液相色谱图；所述流动相按时间顺序依次采用流动相a、流动相a和流动相b的混合物以及流动相a，所述流动相a为质量浓度为0.1％的磷酸水溶液，所述流动相b为乙腈；
5、(c)根据所述液相色谱图中溴的峰面积，采用峰面积归一化法计算得到n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量。
6、优化地，步骤(a)中，所述甲酸水溶液中甲酸的质量浓度为0.1％。
7、优化地，步骤(b)中，所述色谱柱的柱温为35～45℃。
8、进一步地，步骤(b)中，所述色谱柱为waters atlantis t3 4.6×150mm 3μm。
9、优化地，步骤(b)中，所述流动相在第11分钟时加入流动相a和流动相b的混合物，所述流动相a和流动相b的体积比为1：4。
10、进一步地，步骤(b)中，所述待测样品溶液的进样量为10μl。
11、优化地，步骤(b)中，检测波长为205nm，流动相以0.8ml/min的速度进行梯度洗脱。
12、与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量测定方法，通过采用特定的稀释剂、流动相、洗脱速度等进行配合，能够实现对n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量进行测定，从而对n-碘代丁二酰亚胺的质量进行更好的控制；该检测方法具有空白基线无干扰、专属性强、分离度好等特点，其适用于n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量检测，采用液相的方法可以更直观更全面地反映n-碘代丁二酰亚胺的质量及不同厂家、不同批次n-碘代丁二酰亚胺的具体差异。
1.一种n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量测定方法，其特征在于：步骤（a）中，所述甲酸水溶液中甲酸的质量浓度为0.1%。
3.根据权利要求1所述n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量测定方法，其特征在于：步骤（b）中，所述色谱柱的柱温为35~45℃。
4.根据权利要求1或3所述n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量测定方法，其特征在于：步骤（b）中，所述色谱柱为waters atlantis t3 4.6×150mm 3μm。
5.根据权利要求1所述n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量测定方法，其特征在于：步骤（b）中，所述流动相在第11分钟时加入流动相a和流动相b的混合物，所述流动相a和流动相b的体积比为1：4。
6.根据权利要求1或5所述n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量测定方法，其特征在于：步骤（b）中，所述待测样品溶液的进样量为10μl。
7.根据权利要求1所述n-碘代丁二酰亚胺中n-溴代丁二酰亚胺的含量测定方法，其特征在于：步骤（b）中，检测波长为205nm，流动相以0.8ml/min的速度进行梯度洗脱。
