一种基于MIVM模型制备高纯铟的方法

专利2025-11-05  1


本发明涉及粗铟提纯领域,更具体地讲,涉及一种基于mivm模型制备高纯铟方法。


背景技术:

1、稀有金属铟(in)具有延展性好、可塑性强、低电阻、抗腐蚀强等优良特性,并且还有较好的光渗透性和导电性,被广泛应用于平板显示、半导体工业技术、光纤通讯技术和太阳能电池等领域。铟的主要消费领域包括生产ito靶材(用于生产液晶显示器和平板屏幕)、电子半导体领域、焊料和合金领域以及研究行业,其中大部分消费领域都需要纯度较高(5n及以上)的金属铟。随着科技的不断发展,市场对铟的需求量及纯度要求将不断加大,如何高效提纯铟成为冶金行业亟待解决的关键问题。

2、我国现有的制备精铟主要以电解精炼为主,电解精炼制备精铟对环境有大的影响,且生产周期长,效率低,能耗高。除电解精炼外还有低卤化合物法制备精铟的方法,低卤化合物法易于合成,效果好。但是,至今还未能控制好incl歧化析出铟的速度,导致析出的铟不是小的晶体(小晶体容易过滤),而是海绵铟(包含有较多的母液),产出的产品还需后端处理,才能得到纯度较高的铟锭,存在工艺流程较长、不环保的缺点。


技术实现思路

1、针对现有技术中存在的不足,本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如,本发明的目的之一在于提供一种工艺流程短的制备高纯铟的方法。

2、本发明提供了一种基于mivm模型制备高纯铟的方法,可以包括以下步骤:在5pa~10pa下选定压强,采用mivm模型结合气液平衡理论计算铟基二元合金在真空蒸馏时气液相中的成分并绘制粗铟中不同杂质元素与铟的气液相平衡图;将不同杂质元素与铟的气液相平衡图结合分析,设置对粗铟依次进行低温真空蒸馏和高温真空蒸馏,得到低温真空蒸馏适宜的温度,以及高温真空蒸馏适宜的温度;基于得到的低温真空蒸馏适宜的温度、高温真空蒸馏适宜的温度以及选定的压强对粗铟进行两段真空蒸馏,得纯度达到4n的金属铟;对纯度达到4n的金属铟进行区域熔炼,得到纯度达到7n以上的金属铟。

3、进一步地,将不同杂质元素与铟的气液相平衡图结合分析包括:将比铟易挥发的各杂质金属与铟分别结合成二元体系,计算气液平衡值,绘制不同杂质金属与铟的气液平衡图,并在每个气液平衡图中得出铟不挥发,杂质组元大量挥发的温度,将各个温度进行对比及有机结合,得出低温真空蒸馏适宜的温度;将比铟难挥发的各杂质金属与铟分别结合成二元体系,计算气液平衡值,绘制不同杂质金属与铟的气液平衡图,并在每个气液平衡图中得出铟挥发,杂质组元不挥发的温度,将各个温度和压强进行对比及有机结合,得出温真空蒸馏适宜的温度。

4、进一步地,得到低温真空蒸馏适宜的温度和压强,以及高温真空蒸馏适宜的温度和压强包括:

5、步骤01,采用式lgp*=at-1+blgt+ct+d计算组元i、j的饱和温度ti,b,其中,i表示铟,j表示粗铟中所含的杂质,p*为饱和蒸气压,t为温度,a、b、c、d为纯物质的定值参数;

6、步骤02,设置一系列的xi值,并采用计算得到一个近似温度t,且保证xi为组元i的浓度;

7、步骤03,采用式和式计算温度t时组元i、j的活度系数γi、γj,xi、xj为组元i和j的浓度,vi、vj为组元i和j的摩尔体积;bij、bji为体系i-j和j-i的对势能相互作用参数;

8、步骤04,采用式lgp*=at-1+blgt+ct+d计算温度t时组元i、j的饱和蒸气压pi*、pj*;

9、步骤05,将γi、γj及pi*、pj*代入式p=pi*γixi+pj*γjxj=pi*γixi+pj*γj(1-xi)计算得到p,若p与设定体系压力p°的偏差在允许误差范围内,则输出t、xi和yi;若不收敛,则重新估算一个新的温度t,并返回步骤03重复上述过程,直至收敛,得到适合温度,其中,p为体系压力。

10、进一步地,两段真空蒸馏包括将粗铟在温度为930℃~970℃,压强为1pa~5pa下低温真空蒸馏65min~75min后,再置于温度为1050℃~1150℃,压强为1pa~5pa下高温真空蒸馏85min~95min。

11、进一步地,两段真空蒸馏包括将粗铟在温度为950℃,压强为1pa~5pa下低温真空蒸馏70min后,再置于温度为1100℃,压强为1pa~5pa下高温真空蒸馏90min。

12、进一步地,区域熔炼包括将纯度为4n的铟置于区熔温度165℃~245℃中,控制熔区移动速率为4.5mm/min~5.5mm/min,区域熔炼次数为3~5次。

13、进一步地,粗铟中含有的杂质包括cd、zn、tl、bi、pb、ag、sn、cu、fe、ni和si中的至少一种。

14、与现有技术相比,本发明的有益效果至少包含以下中的至少一项:

15、(1)本发明采用mivm模型预测多个铟基二元合金的气液平衡数据并进行拟合,能够较为快速并准确的得到提纯粗铟的温度范围,高效环保;

16、(2)本发明采用分段真空蒸馏的方式将粗铟提纯至精铟,工艺流程短,成本低,环境友好,时间短,可以将纯度为99%的铟提纯至99.9999%以上;

17、(3)本发明的原料可以为纯度99%的铟,原料纯度要求低,普适性更强。



技术特征:

1.一种基于mivm模型制备高纯铟的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的基于mivm模型制备高纯铟的方法,其特征在于,将不同杂质元素与铟的气液相平衡图结合分析包括:

3.根据权利要求2所述的基于mivm模型制备高纯铟的方法,其特征在于,得到低温真空蒸馏适宜的温度,以及高温真空蒸馏适宜的温度包括:

4.根据权利要求1至3中任意一项所述的基于mivm模型制备高纯铟的方法,其特征在于,两段真空蒸馏包括将粗铟在温度为930℃~970℃,压强为5pa~10pa下低温真空蒸馏65min~75min后,再置于温度为1050℃~1150℃,压强为5pa~10pa下高温真空蒸馏85min~95min。

5.根据权利要求4中任意一项所述的基于mivm模型制备高纯铟的方法,其特征在于,两段真空蒸馏包括将粗铟在温度为950℃,压强为10pa下低温真空蒸馏70min后,再置于温度为1100℃,压强为10pa下高温真空蒸馏90min。

6.根据权利要求1至3中任意一项所述的基于mivm模型制备高纯铟的方法,其特征在于,区域熔炼包括将纯度为4n的铟置于区熔温度165℃~245℃中,控制熔区移动速率为4.5mm/min~5.5mm/min,区域熔炼次数为3~5次。

7.根据权利要求1至3中任意一项所述的基于mivm模型制备高纯铟的方法,其特征在于,粗铟中含有的杂质包括cd、zn、tl、bi、pb、ag、sn、cu、fe、ni和si中的至少一种。


技术总结
本发明提供了一种基于MIVM模型制备高纯铟的方法,包括:采用MIVM模型结合气液平衡理论计算铟基二元合金在真空蒸馏时气液相中的成分并绘制粗铟中不同杂质元素与铟的气液相平衡图;将不同杂质元素与铟的气液相平衡图结合分析,设置对粗铟依次进行低温真空蒸馏和高温真空蒸馏,得到低温以及高温真空蒸馏适宜的温度;基于得到的低温真空蒸馏适宜的温度,以及高温真空蒸馏适宜的温度对粗铟进行两段真空蒸馏,得纯度达到4N的金属铟;对金属铟进行区域熔炼,得到纯度达到7N以上的金属铟。本发明采用MIVM模型预测多个铟基二元合金的气液平衡数据并进行拟合,能够较为快速并准确的得到提纯粗铟的温度范围,高效环保。

技术研发人员:孔令鑫,陈亮亮,王亚楠,徐宝强,杨斌,蒋文龙,田阳,李一夫
受保护的技术使用者:昆明理工大学
技术研发日:
技术公布日:2024/6/26
转载请注明原文地址:https://doc.8miu.com/read-1824487.html

最新回复(0)