本发明涉及一种在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法。
背景技术：
1、随着电子封装领域的不断发展，芯片逐渐趋于集成化，芯片的热管理对芯片的性能释放与使用寿命至关重要，因此市场正在寻求一种可以大规模制备，成本低廉，具有较高的导热性能及热膨胀系数与芯片相匹配的新一代材料。鳞片石墨呈现片层结构，具有良好的耐高温、导电、导热、润湿、可塑性以及耐酸碱腐蚀的性能。在我国石墨资源十分丰富，储量占世界首位，且石墨矿品质非常高，在价格上极具优势，目前鳞片石墨已作为增强体广泛应用于金属基复合材料中，由于鳞片石墨具有高导热性能，以鳞片石墨为增强体的金属基复合材料具有极高的导热潜力。
2、由于鳞片石墨与常见的金属基体之间的化学润湿性差，形成的界面结合仅为机械结合，因此存在界面结合差的问题。这一方面导致了当材料整体承载载荷时，鳞片石墨会发生拔出脱落，造成材料结构破坏甚至失效；另一方面，弱界面结合对基体与增强体间的热传递会产生不利影响，致使复合材料整体的导热性能下降。研究表明，在鳞片石墨表面进行镀覆改性则可以有效改善复合材料的界面结合情况，从而提升复合材料的导热/综合性能。此外，有理论表明镀层的厚度也同样会对复合材料的热导率产生影响，相对来说，薄的碳化物镀层将具有低的界面热阻，有利于提升复合材料的导热性能。因此如何制备出薄且有效的镀层是提升复合材料热导率的关键，但是目前在这方面仍存在碳化物涂层较厚，覆盖度较低，厚度不均匀，厚度无法调控等问题。
技术实现思路
1、本发明为了解决现有的在鳞片石墨表面镀覆碳化物涂层的方法存在碳化物涂层较厚，覆盖度较低、厚度不均匀、厚度无法调控等问题，提出一种熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法。
2、本发明熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法按照以下步骤进行：
3、一、称料：
4、按质量分数称取20％-30％的鳞片石墨、25％的氯化钠、25％的氯化钾和余量的金属粉；
5、所述金属粉为铬粉、钛粉、钨粉或硅粉；
6、所述鳞片石墨的平均粒径为250-2000μm；
7、二、鳞片石墨与金属粉混合粉体制备：
8、将鳞片石墨与金属粉混合后加入无水乙醇中，以无水乙醇为介质进行搅拌混合，然后过滤，得到鳞片石墨与金属粉的混合物，干燥后得到鳞片石墨与金属粉的混合粉体；
9、所述无水乙醇的质量为鳞片石墨与金属粉总质量的1.5-3倍；
10、所述搅拌混合的转速为100-300rpm，时间为10-24h；
11、三、混合盐制备：
12、将氯化钠与氯化钾进行球磨混合，得到细化且均匀混合的混合盐；
13、所述球磨工艺为：球料比为(5-20):1，转速为100-300rpm，时间为3-24h；
14、四、熔盐制备碳化物镀层：
15、将混合盐与鳞片石墨与金属粉的混合粉体放入混料机进行搅拌混合，将混合后的粉体置于氧化铝坩埚中，在真空气氛或保护气氛下进行高温保温，高温保温结束后脱模，置于去离子水中进行加热超声处理，然后取出并用去离子水冲洗后干燥，得到表面具有碳化物镀层的鳞片石墨；
16、所述搅拌混过程的转速为10-100rpm，时间为1-10h；
17、所述高温保温的工艺为：温度为500-1600℃，升温速率为1-100℃/min，保温时间为10-360min，冷却至室温；
18、所述真空气氛的真空度为1-10pa；
19、所述保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛；
20、所述加热超声处理时的加热温度为60-90℃，处理时间为0.5-1.5h。
21、本发明具备以下有益效果：
22、1、本发明采用的熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法与传统熔盐法镀覆方式中镀覆元素引入方式不同，本发明将鳞片石墨与金属粉在液相中进行混合，实现了金属在二维材料鳞片石墨表面的均匀分布，解决了熔盐环境中镀覆元素难以在鳞片石墨表面分布均匀的问题。
23、2、本发明湿混控制鳞片石墨表面镀层金属含量及分布，在高温熔盐环境中进行反应，最终可以在鳞片石墨表面制备出具有覆盖度高、厚度薄、分布均匀、形貌可调节的纳米级碳化物层，实现了镀层在鳞片石墨表面平整及缺陷处的全覆盖。可以通过调整工艺参数如金属含量、镀覆时间、镀覆温度等实现对镀层厚度的调节，从而满足高导热鳞片石墨增强金属基复合材料增强体需要。
24、3、本发明熔盐制备通过球磨方式，可以消除盐中结块并细化盐粒径，从而使两种盐均匀混合，满足熔盐要求。
25、4、本发明鳞片石墨表面纳米级碳化物镀层纯度高、厚度可调控，可以在鳞片石墨表面镀覆不同的碳化物以满足不同类型的石墨改性需求，极大地丰富了改性石墨的功能性与创新性。
26、5、本发明采用低速机械混合的方式不会破坏鳞片石墨的结构，保证了石墨的功能的完整性，制备工艺简便，设备要求低，制备成本低，单次生产量大。
1.一种熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法，其特征在于：熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法按照以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法，其特征在于：步骤一所述鳞片石墨的平均粒径为1000μm。
3.根据权利要求1所述的熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法，其特征在于：步骤二所述无水乙醇的质量为鳞片石墨与金属粉总质量的1.5倍。
4.根据权利要求1所述的熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法，其特征在于：步骤二所述搅拌混合的转速为250rpm，时间为10h。
5.根据权利要求1所述的熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法，其特征在于：步骤三所述球磨工艺为：球料比为20:1，转速为250rpm，时间为3h。
6.根据权利要求1所述的熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法，其特征在于：步骤四所述搅拌混过程的转速为60rpm，时间为6h。
7.根据权利要求1所述的熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法，其特征在于：步骤四所述高温保温的工艺为：温度为900℃，升温速率为10℃/min，保温时间为10min，冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法，其特征在于：步骤四所述真空气氛的真空度为5pa。
9.根据权利要求1所述的熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法，其特征在于：步骤四所述高温保温的工艺为：温度为950℃，升温速率为20℃/min，保温时间为300min，冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的熔盐法在鳞片石墨表面制备碳化物镀层的方法，其特征在于：步骤四所述加热超声处理时的加热温度为90℃，处理时间为0.5h。
