一种三氯氧磷的连续化生产系统及方法与流程

专利2025-12-03  15


本发明涉及化工生产领域,具体地说是一种三氯氧磷的连续化生产系统及方法。


背景技术:

1、三氯氧磷广泛应用于农药、医药、染料、磷酸酯及阻燃剂等生产过程,其可作为原料、中间体、氯化剂、催化剂、提取剂等进行使用。国内早期的三氯氧磷主流生产工艺为三氯化磷氯化水解工艺,后来三氯化磷氧气氧化工艺逐步取代原有工艺,三氯化磷氧气氧化工艺前期主要为多釜串联鼓泡法。而随着国家逐步出台碳排放相关政策,如何实现三氯氧磷的绿色低碳生产工艺也备受关注,由于氧气氧化工艺为放热反应且反应放热量大,在反应上半程的快速反应阶段,将反应热快速移出反应体系对工厂的循环冷却水等公用工程要求较高,而且反应热不能充分利用无形中也造成了能源浪费,降低了生产效率。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种三氯氧磷的连续化生产系统及方法,其将三氯化磷与氧气的氧化反应和精馏进行耦合,实现了三氯氧磷连续化生产操作,生产效率和产能均得到了提高,且降低了能源消耗。

2、本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:

3、一种三氯氧磷的连续化生产系统,包括预热器、三氯化磷接收罐、反应器、再沸器、精馏塔、塔顶冷凝器、喷射旋流式稳压冷凝器和多个管路,其中三氯化磷原料输入管路与预热器的原料入口相连,预热器的原料出口通过原料传输管路与三氯化磷接收罐的第一罐体入口相连,三氯化磷接收罐的罐体出口通过三氯化磷输送管路与反应器的第一反应入口相连,氧气输入管路与反应器的第二反应入口相连,反应器的物料出口通过第一循环管路与再沸器内的换热管入口相连,再沸器内的换热管出口通过第二循环管路与反应器的第三反应入口相连,精馏塔设于再沸器上侧,且精馏塔内部与再沸器内部相通,所述第二循环管路上设有循环支路与喷射旋流式稳压冷凝器的输入口相连,所述喷射旋流式稳压冷凝器的输出口通过进塔物料管路与所述精馏塔的第一塔体入口相连,且所述进塔物料管路上设有稳压罐,所述精馏塔上端的塔体出口通过连接管路与塔顶冷凝器的入口连接,塔顶冷凝器的出口与一个回流比控制器的输入端连接,所述回流比控制器的第一输出端通过第一支路与精馏塔上端的第二塔体入口相连,所述回流比控制器的第二输出端通过第二支路与三氯化磷接收罐上端的第二罐体入口相连,所述再沸器下侧设有物料出口,且所述精馏塔内精馏后的物料由所述物料出口输出,所述物料出口通过成品输出管路与预热器内的预热管入口相连,预热器的预热管出口与成品收集单元相连。

4、所述喷射旋流式稳压冷凝器包括旋流冷凝器壳体和设于所述旋流冷凝器壳体内的喷射器和冷却导流盘管,所述循环支路上设有泄压管路,并且所述循环支路的输出端形成多个分路分别与对应的喷射器连接。

5、所述喷射旋流式稳压冷凝器内的喷射器数量为1-2个,物料喷射流出方向为沿旋流冷凝器壳体水平方向向下偏移10-30°,旋流冷凝器壳体上下直径比为1.05:1-5:1。

6、所述三氯化磷原料输入管路上设有原料流量计。

7、所述三氯化磷输送管路上沿着物料传输方向依次设有三氯化磷输送泵和三氯化磷流量计。

8、所述氧气输入管路上设有氧气流量计。

9、所述第一循环管路上设有循环泵。

10、所述进塔物料管路上沿着物料传输方向依次设有稳压罐和进塔物料流量计。

11、所述成品收集单元包括依次串联的成品输送泵、成品流量计和成品罐。

12、一种所述的三氯氧磷的连续化生产系统的方法,其特征在于:包括如下步骤:

13、步骤一:反应器内投放三氯化磷底料,再沸器内投放三氯氧磷底料;

14、步骤二:开启第一循环管路和氧气输入管路,并控制反应器的氧气进气量、压力、温度参数,同时调节精馏塔为全回流直至系统稳定运行;

15、步骤三:开启喷射旋流式稳压冷凝器和进塔物料管路,并控制精馏塔反应液进料量和进料温度,同时调节回流比控制器回流比;

16、步骤四:开启与塔顶冷凝器相连的连接管路以及再沸器下侧的成品输出管路实现精馏塔塔顶和塔底连续采出,同时开启三氯化磷输送管路向反应器连续进料,并控制三氯化磷进料量,系统开始稳定运行;

17、步骤五:系统进出料稳定运行后,监控系统各部分情况并及时微调。

18、本发明的优点与积极效果为:

19、1、本发明将原料三氯化磷和氧气分别连续计量输入反应器进行氧化反应,并通过控制反应温度和压力使反应液物料组成稳定,而喷射旋流式稳压冷凝器和稳压罐将反应液泄压释放的微量氧气完全反应并连续计量输出精馏,精馏分离后,精馏塔的塔顶和塔底连续计量采出轻重组分,其中较轻的组分通过调节回流比控制器的回流比控制精馏塔内液位的同时,也将未反应的三氯化磷原料回收到三氯化磷接收罐中,塔底较重的三氯氧磷成品组分则由再沸器下侧的成品输出管路输出,从而实现了三氯氧磷连续化生产操作,本发明氧化反应速率高且稳定,并且与同类环流间歇工艺相比,产能提高一倍以上,工艺操作弹性大且工艺稳定。

20、2、本发明利用再沸器为氧化反应热的主要回收单元,反应液作为热源经过再沸器内的换热管持续给精馏物料提供热量,另外成品输出管路进入预热器内的预热管路中为原料三氯化磷预热,也回收了部分反应热,经测算,本发明每吨产品的能源消耗约降低一半,环境效益和经济效益得到提高。



技术特征:

1.一种三氯氧磷的连续化生产系统,其特征在于:包括预热器(14)、三氯化磷接收罐(1)、反应器(5)、再沸器(7)、精馏塔(10)、塔顶冷凝器(12)、喷射旋流式稳压冷凝器(8)和多个管路,其中三氯化磷原料输入管路(15)与预热器(14)的原料入口相连,预热器(14)的原料出口通过原料传输管路(17)与三氯化磷接收罐(1)的第一罐体入口相连,三氯化磷接收罐(1)的罐体出口通过三氯化磷输送管路(2)与反应器(5)的第一反应入口相连,氧气输入管路(4)与反应器(5)的第二反应入口相连,反应器(5)的物料出口通过第一循环管路(6)与再沸器(7)内的换热管(701)入口相连,再沸器(7)内的换热管(701)出口通过第二循环管路(9)与反应器(5)的第三反应入口相连,精馏塔(10)设于再沸器(7)上侧,且精馏塔(10)内部与再沸器(7)内部相通,所述第二循环管路(9)上设有循环支路(901)与喷射旋流式稳压冷凝器(8)的输入口相连,所述喷射旋流式稳压冷凝器(8)的输出口通过进塔物料管路(11)与所述精馏塔(10)的第一塔体入口相连,且所述进塔物料管路(11)上设有稳压罐(111),所述精馏塔(10)上端的塔体出口通过连接管路与塔顶冷凝器(12)的入口连接,塔顶冷凝器(12)的出口与一个回流比控制器(13)的输入端连接,所述回流比控制器(13)的第一输出端通过第一支路(131)与精馏塔(10)上端的第二塔体入口相连,所述回流比控制器(13)的第二输出端通过第二支路(132)与三氯化磷接收罐(1)上端的第二罐体入口相连,所述再沸器(7)下侧设有物料出口,且所述精馏塔(10)内精馏后的物料由所述物料出口输出,所述物料出口通过成品输出管路(16)与预热器(14)内的预热管入口相连,预热器(14)的预热管出口与成品收集单元(3)相连。

2.根据权利要求1所述的三氯氧磷的连续化生产系统,其特征在于:所述喷射旋流式稳压冷凝器(8)包括旋流冷凝器壳体(803)和设于所述旋流冷凝器壳体(803)内的喷射器(801)和冷却导流盘管(802),所述循环支路(901)上设有泄压管路,并且所述循环支路(901)的输出端形成多个分路分别与对应的喷射器(801)连接。

3.根据权利要求2所述的三氯氧磷的连续化生产系统,其特征在于:所述喷射旋流式稳压冷凝器(8)内的喷射器(801)数量为1-2个,物料喷射流出方向为沿旋流冷凝器壳体(803)水平方向向下偏移10-30°,旋流冷凝器壳体(803)上下直径比为1.05:1-5:1。

4.根据权利要求1所述的三氯氧磷的连续化生产系统,其特征在于:所述三氯化磷原料输入管路(15)上设有原料流量计(151)。

5.根据权利要求1所述的三氯氧磷的连续化生产系统,其特征在于:所述三氯化磷输送管路(2)上沿着物料传输方向依次设有三氯化磷输送泵(201)和三氯化磷流量计(202)。

6.根据权利要求1所述的三氯氧磷的连续化生产系统,其特征在于:所述氧气输入管路(4)上设有氧气流量计(401)。

7.根据权利要求1所述的三氯氧磷的连续化生产系统,其特征在于:所述第一循环管路(6)上设有循环泵(601)。

8.根据权利要求1所述的三氯氧磷的连续化生产系统,其特征在于:所述进塔物料管路(11)上沿着物料传输方向依次设有稳压罐(111)和进塔物料流量计(112)。

9.根据权利要求1所述的三氯氧磷的连续化生产系统,其特征在于:所述成品收集单元(3)包括依次串联的成品输送泵(301)、成品流量计(302)和成品罐(303)。

10.一种根据权利要求1所述的三氯氧磷的连续化生产系统的方法,其特征在于:包括如下步骤:


技术总结
本发明涉及一种三氯氧磷的连续化生产系统及方法,其中原料三氯化磷和氧气分别连续计量输入反应器进行氧化反应,并通过控制反应温度和压力使反应液物料组成稳定,而喷射旋流式稳压冷凝器和稳压罐将反应液泄压释放的微量氧气完全反应并连续计量输出精馏,精馏分离后,精馏塔的塔顶和塔底连续计量采出轻重组分,其中较轻的组分通过调节回流比控制器的回流比控制精馏塔内液位的同时,也将未反应的三氯化磷原料回收到三氯化磷接收罐中,塔底较重的三氯氧磷成品组分则由再沸器下侧的成品输出管路输出。本发明将三氯化磷与氧气的氧化反应和精馏进行耦合,实现了三氯氧磷连续化生产操作,生产效率和产能均得到了提高,且降低了能源消耗。

技术研发人员:郭兆寿,刘熠,周明昊,秦强
受保护的技术使用者:沈阳化工研究院有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/6/26
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