单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法

专利2025-12-24  14


本申请涉及材料科学与物理学交叉领域,具体聚焦于原位光热耦合驱动的单晶x射线衍射技术,特别是一种涉及光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法。


背景技术:

1、在物理学和材料科学领域,微观结构的精确诊断对于理解并预测材料的宏观性质至关重要。传统的原子级晶体结构分析技术,如电子衍射与x射线衍射(xrd),构成了研究材料结构的基础工具。其中,单晶x射线衍射(scxrd)以其高度精确性和对复杂结构解析的能力,成为解析未知晶体结构的金标准。这种方法不仅能够确定原子的三维排列,还能揭示晶体缺陷与内部应变等重要信息,对科学研究及新材料开发具有不可替代的价值。

2、尽管scxrd技术在静态结构解析上表现出色,但在动态过程中,特别是在探索材料结构随外界条件变化(如温度、压力、电磁场、光照变化)的即时响应时,其应用面临挑战。尤其是在光热耦合驱动的材料转变研究中,传统离线表征手段难以捕捉到快速演变的中间态结构,这限制了对反应机制深入理解和控制能力的提升。光敏材料,作为一类对光有响应并能执行特定功能(如光催化)的材料,其结构转变机制尤为复杂,涉及光吸收、能量传递及结构重排等多个层次的相互作用。

3、因此,亟待光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法,以实时追踪监测单晶到单晶的结构演变,既能高效原位追踪其中间态的存在形式,又能科学可视化光热原位反应的各进程中物相的原子级结构、反应机制及反应过程。


技术实现思路

1、本申请实施例提供了光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法,基于单晶xrd设备,针对目前技术存在的技术空白。

2、本发明核心技术主要是通过在单晶xrd上构建光热共同驱动的原位环境来实现光敏材料的单晶到单晶相转化,并实时追踪监测单晶结构演变过程的方法。

3、本申请提供了光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法,所述方法包括以下步骤:

4、s00、选择合适尺度的光敏材料的单晶并装在单晶xrd设备的样品台上,对单晶进行衍射数据和图像数据的采集,以确定单晶的结晶质量、晶胞参数;

5、s10、基于单晶的结晶质量、晶胞参数进行调节单晶xrd设备的曝光时间和数据收集策略,以实现衍射强度的优化;

6、s20、进行衍射强度积分和衍射强度的吸收校正,并进行单晶的晶体结构解析;

7、s30、利用单晶xrd设备的温控系统对单晶进行降温,并对单晶进行对中调节,再次调节单晶xrd设备的曝光时间和数据收集策略,以实现衍射强度的优化;

8、s40、通过外挂光源对单晶进行设定频率的光照;

9、s50、对单晶进行衍射数据和图像数据的采集和晶体结构解析。

10、进一步地,s40步骤中,外挂光源为紫外光或白光。

11、进一步地,s40步骤中,对于光辐照敏感的晶体材料,通过0~5w的光源进行脉冲式间歇性的照射,在光源关闭时进行衍射数据的采集,在光源开启后不进行衍射数据的采集,待照射时间累计达到设定时间后,关闭外挂光源,再执行下一步。

12、进一步地,s40步骤中,外挂光源包括依次连接的电源插头、开关电源、控制板以及灯,通过该控制板控制灯的开关时间以及开关循环次数。

13、进一步地,s40步骤中,外挂光源还包括用于支撑灯的支撑架,且该支撑架能够调节灯的空间位置。

14、进一步地,s40步骤中,支撑架为鹅颈支架。

15、进一步地,灯为单个或多个,且当灯为多个时,采用不同波长的灯组合照射。

16、进一步地,s00-s50步骤中,实时采集图像数据。

17、本发明的主要贡献和创新点如下:

18、1.集成光热调控的原位监测平台:创造性地将光热效应引入单晶x射线衍射(xrd)实验中,构建了集成了温控与光源调控的原位监测环境,可在现有单晶x射线衍射仪基础上直接改造,实现了在控温及可控光照射条件下的单晶结构实时监测,解决了传统方法难以捕捉动态结构变化的问题。而且本发明通过构建光照与加热/降温耦合的原位环境,首次在原子尺度上模拟了光敏材料在实际工作状态下的响应,填补了实验室研究与实际应用间环境差异的空白,极大提高了材料性能预测与评估的准确性。

19、2.精细化数据优化策略:根据单晶的初始结晶质量与晶胞参数,动态调整xrd的曝光时间和数据收集策略,显著提升了衍射强度与数据质量,为精确解析结构提供了坚实基础。

20、3.智能光源管理与保护机制:设计了智能控制的外挂光源系统,实现了对光敏感材料的脉冲式间歇性照射,有效防止了过量光辐照导致的样品损伤,保证了实验的可持续性和样品的完整性。

21、4.多功能支撑与调节系统:采用鹅颈支架式的支撑架设计,允许光源在三维空间内灵活调节,确保了光路的精准对准,同时也支持不同波长光源的组合照射,拓宽了研究范围与深度。

22、5.全程图像与衍射数据同步采集:在整个实验过程中实时采集图像数据,结合衍射数据,实现了从宏观形貌到微观结构的全方位、动态监测,为深入理解光热效应对材料结构演变的影响机制提供了直观且详尽的信息。

23、6.深化光热效应的机理理解:通过精确控制的光热环境,本方法能够详细探究光照与温度如何协同作用,诱发材料的光热转换、光热膨胀等现象,为理解光热效应的物理机制、评估材料在极端条件下的稳定性和功能性提供了新的视角。

24、7.加速光热材料的性能评估与优化:针对太阳能转换、光催化及光热传感等领域的迫切需求,本发明的原位监测技术可快速筛选并优化光热材料的性能,为材料的创新设计和效能提升开辟了直接有效的途径,加速了高性能光热材料的研发进程。

25、8.推动热力学与动力学行为的微观探索:结合光照与温度调控,本发明能够实时监测材料的相变、晶体生长等热力学与动力学过程,揭示了微观结构变化对宏观性能调控的深层机制,为材料科学的理论发展与技术创新提供了实验基础。

26、本申请的一个或多个实施例的细节在以下附图和描述中提出,以使本申请的其他特征、目的和优点更加简明易懂。



技术特征:

1.光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法,基于单晶xrd设备,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法,其特征在于,s40步骤中,外挂光源为紫外光或白光。

3.如权利要求1所述的光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法,其特征在于,s40步骤中,对于光辐照敏感的晶体材料,通过0~5w的光源进行脉冲式间歇性的照射,在光源关闭时进行衍射数据的采集,在光源开启后不进行衍射数据的采集,待照射时间累计达到设定时间后,关闭外挂光源,再执行下一步。

4.如权利要求1所述的光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法,其特征在于,s40步骤中,所述外挂光源包括依次连接的电源插头、开关电源、控制板以及灯,通过该控制板控制灯的开关时间以及开关循环次数。

5.如权利要求4所述的光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法,其特征在于,s40步骤中,所述外挂光源还包括用于支撑所述灯的支撑架,且该支撑架能够调节所述灯的空间位置。

6.如权利要求5所述的光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法,其特征在于,s40步骤中,所述支撑架为鹅颈支架。

7.如权利要求4所述的光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法,其特征在于,所述灯为单个或多个,且当灯为多个时,采用不同波长的灯组合照射。

8.如权利要求1-7任意一项所述的光热耦合驱动单晶-单晶原位相变原子级结构监测方法,其特征在于,s00-s50步骤中,实时采集图像数据。


技术总结
本申请提出了光热耦合驱动单晶‑单晶原位相变原子级结构监测方法,包括通过对光敏材料单晶实施精确的温控与智能化脉冲式间歇性光照射,实现了光敏材料相变过程中单晶‑单晶的原子级结构实时监测。该方法包括选材、数据优化、结构解析、温控对中、光照处理及数据采集等步骤,特别设计的光源控制系统保障了光辐照的精确控制与样品保护,结合灵活的光源支撑装置与多波长照明能力,为光催化、光电材料等领域的研究提供了强大工具,实现了从理论到实践的飞跃,促进了材料科学的创新发展。

技术研发人员:缪晓和,张振义,陈旭,冷福成,刘琳,杨祯,聂颖,曹文菁
受保护的技术使用者:西湖大学
技术研发日:
技术公布日:2024/6/26
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