本发明涉及饲料添加剂，尤其涉及一种包被缓释型苯甲酸及其制备方法和应用。
背景技术：
1、苯甲酸又称安息香酸，分子式为c6h5cooh，是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸，为无色、无味片状晶体，熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中。
2、随着饲料产业的不断发展，酸化剂在畜禽养殖业中的用途不断衍生变化，由最开始的预防仔猪腹泻、促进蛋白质消化，到养殖线的饮水消毒，再到饲料防霉，酸化剂都发挥了重要作用。目前畜牧业中“减抗”和“禁抗”已成为共识。酸化剂作为功能性饲料添加剂在众多替抗产品中有较大优势。
3、苯甲酸既有一定促消化作用，又具有广谱抗菌能力，是典型的酸化剂代表品种。虽然苯甲酸在实用性和有效性方面已被诸多文献资料证实，但在实际使用过程中，仍面临以下问题：第一，苯甲酸本身具有明显的刺激性气味，影响饲料的适口性；第二，苯甲酸伴随饲料经口进入消化道之后，即会快速地被前段消化道吸收，难以进入肠道中后段发挥抑菌效果；第三，苯甲酸被动物机体代谢时，会以氨基酸（主要是甘氨酸）消耗方式造成营养流失。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种包被缓释型苯甲酸及其制备方法和应用，制备的包被缓释型苯甲酸具有长效缓释性能且能高效过胃。
2、为实现上述目的，本发明提供了一种包被缓释型苯甲酸，包括苯甲酸颗粒和包覆于苯甲酸颗粒表面的包衣材料。
3、所述包衣材料优选为单甘酯、石蜡、蜂蜡、棕榈酸脂肪粉、棕榈油、氢化植物油、硬脂酸、乙基纤维素、羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素钠、卵磷脂、淀粉中的至少一种。
4、在本发明的一些具体实施例中，所述包衣材料选自硬脂酸和羧甲基纤维素钠的混合物、硬脂酸和棕榈油混合物、氢化植物油和蜂蜡混合物、棕榈酸脂肪粉和石蜡混合物、氢化植物油和单甘脂混合物等等。
5、所述包衣材料进一步优选为棕榈酸脂肪粉、棕榈油、蜂蜡、卵磷脂中的至少一种。最优选为棕榈油和卵磷脂的混合物。
6、所述棕榈油和卵磷脂的重量比优选为8-9：0.1-1，更优选为8.9：0.1。
7、本发明通过优选包衣材料，使苯甲酸获得了最佳的酸中溶出及肠道释放性能。
8、优选的，所述苯甲酸颗粒的量为85-90重量份。
9、优选的，所述包衣材料的量为7-10重量份。
10、优选的，所述包被缓释型苯甲酸，还包括抗粘结剂。
11、所述抗粘结剂可以很好的避免苯甲酸颗粒的黏连，使制备的包被缓释型苯甲酸颗粒无结块。
12、优选的，所述抗粘结剂选自硬脂酸镁、氢化植物油、沸石粉、滑石粉、微晶纤维素、凹凸棒石、麦饭石粉、蒙脱石、微粉硅胶、膨润土中的至少一种。
13、所述抗粘结剂的量优选为2-6.4重量份。
14、更优选的，所述抗粘结剂选自微粉硅胶。
15、优选的，所述包被缓释型苯甲酸，还包括矫味剂。
16、所述矫味剂可以保证制备的包被缓释型苯甲酸适口性好，无刺激性气味，更适合饲料的生产要求。
17、优选的，所述矫味剂选自奶香香精、反刍专用香精、糖精钠、糖精、山梨糖醇、葡萄糖、氯化钠、蔗糖中的至少一种。
18、所述矫味剂的量优选为0.1-1重量份。
19、上述包被缓释型苯甲酸中，所述包衣材料、抗粘结剂和矫味剂的总量优选为10-15重量份。
20、本发明提供了上述包被缓释型苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
21、将苯甲酸颗粒和包衣材料热熔混合，使包衣材料热熔分散于苯甲酸颗粒表面，形成缓释膜，得到包被缓释型苯甲酸中间品，以下记为中间品1。
22、上述热熔混合的温度优选为85-100℃，时间优选为15-30min。
23、上述热熔混合优选在热熔混合机中进行，所述热熔混合机的工艺参数优选为：搅拌转速30-50hz、剪切转速30-50hz。
24、针对还包括抗粘结剂和矫味剂的技术方案，所述制备方法还包括以下步骤：
25、形成缓释膜后，将上述包被缓释型苯甲酸中间品与抗粘结剂和矫味剂的混合物料热熔混合，得到包被缓释型苯甲酸。
26、图1为本发明中包被缓释型苯甲酸的制备工艺流程图。
27、优选的，先将抗粘结剂和矫味剂在混合机中搅拌混合，得到的混合物料记为混合物1。
28、上述混合的时间优选为3-10min。
29、所述混合机的工艺参数优选为：搅拌转速15-30hz、剪切转速15-30hz。
30、然后将上述抗粘结剂和矫味剂的混合料与包覆包衣材料后的苯甲酸颗粒混合，使得抗粘结剂和矫味剂黏附于苯甲酸颗粒表面，且颗粒分散不结块，无刺激性气味/口味，以下记为中间品2。
31、上述混合的温度优选为85-90℃，时间优选为3-5min。
32、上述混合在混合机中进行，所述混合机的工艺参数优选为：搅拌转速30-50hz、剪切转速30-50hz。
33、混合后，还可以进行冷却、筛分、包装等常规处理，即可得到最终产品。
34、在本发明一些具体实施例中，以氢化植物油为包衣材料，苯甲酸、包衣材料、抗粘结剂、矫味剂的质量比为85:9:5.9:0.1。此实施例中，所述苯甲酸为苯甲酸颗粒，所述的抗粘结剂为微粉硅胶，所述的矫味剂为奶香香精。在此实施例中，所述制备中间品1的参数，搅拌频率为30~40hz、剪切频率为30~40hz、温度为85℃、热熔混合时间为15~30min；所述混合物1的参数，搅拌频率为20~25hz、剪切频率为20~25hz、混合时间为3~5min；所述中间品2的参数，搅拌频率为30~40hz、剪切频率为30~40hz、温度为85℃、混合/分散时间为3~5min。
35、在本发明一些具体实施例中，以硬脂酸为包衣材料，苯甲酸、包衣材料、抗粘结剂、矫味剂的质量比为85:9:6:1。此实施例中，所述苯甲酸为苯甲酸颗粒，所述的抗粘结剂为硬脂酸镁和微粉硅胶，所述的矫味剂为糖精钠。在此实施例中，所述中间品1的参数，搅拌频率为30~40hz、剪切频率为30~40hz、温度为85℃、热熔混合时间为20~25min；所述混合物1的参数，搅拌频率为15~20hz、剪切频率为20~25hz、混合时间为3~5min；所述中间品2的参数，搅拌频率为30~40hz、剪切频率为30~40hz、温度为85℃、混合/分散时间为3~5min。
36、在本发明一些具体实施例中，以棕榈油为包衣材料，苯甲酸、包衣材料、抗粘结剂、矫味剂的质量比为90:7:2:1。此实施例中，所述苯甲酸为苯甲酸颗粒，所述的抗粘结剂为滑石粉，所述的矫味剂为氯化钠。在此实施例中，所述中间品1的参数，搅拌频率为35~40hz、剪切频率为35~40hz、温度为90℃、热熔混合时间为15~20min；所述制备混合物1的参数，搅拌频率为20~30hz、剪切频率为25~30hz、混合时间为3~5min；所述中间品2的参数，搅拌频率为35~40hz、剪切频率为35~40hz、温度为90℃、混合/分散时间为3~5min。
37、在本发明一些具体实施例中，以氢化植物油和单甘脂混合物为包衣材料，苯甲酸、包衣材料、抗粘结剂、矫味剂的质量比为85:9:5.9:0.1。此实施例中，所述苯甲酸为苯甲酸颗粒，所述的包衣材料为氢化植物油：单甘脂=8:1，所述的抗粘结剂为蒙脱石，所述的矫味剂为反刍专用香精。在此实施例中，所述中间品1的制备参数，搅拌频率为30~40hz、剪切频率为30~40hz、温度为90℃、热熔混合时间为15~20min；所述混合物1的制备参数，搅拌频率为15~20hz、剪切频率为15~25hz、混合时间为3~5min；所述中间品2的参数，搅拌频率为30~40hz、剪切频率为30~40hz、温度为90℃、混合/分散时间为3~5min。
38、在本发明一些具体实施例中，以硬脂酸和乙基纤维素混合物为包衣材料，苯甲酸、包衣材料、抗粘结剂、矫味剂的质量比为85:9:5:1。此实施例中，所述苯甲酸为苯甲酸颗粒，所述的包衣材料为硬脂酸：乙基纤维素=7:2，所述的抗粘结剂为微晶纤维素，所述的矫味剂为山梨糖醇。在此实施例中，所述中间品1的制备参数，搅拌频率为35~45hz、剪切频率为35~45hz、温度为90℃、热熔混合时间为15~20min；所述混合物1的制备参数，搅拌频率为20~25hz、剪切频率为25~30hz、混合时间为3~5min；所述中间品2的制备参数，搅拌频率为35~45hz、剪切频率为35~45hz、温度为90℃、混合/分散时间为3~5min。
39、在本发明一些具体实施例中，以棕榈酸脂肪粉和蜂蜡混合物为包衣材料，苯甲酸、包衣材料、抗粘结剂、矫味剂的质量比为85:9:5.9:0.1。此实施例中，所述苯甲酸为苯甲酸颗粒，所述包衣材料为棕榈酸脂肪粉：蜂蜡=5:4，所述的抗粘结剂为微粉硅胶，所述的矫味剂为奶香香精。在此实施例中，所述中间品1的制备参数，搅拌频率为40~45hz、剪切频率为40~45hz、温度为85℃、热熔混合时间为15~20min；所述混合物1的制备参数，搅拌频率为20~30hz、剪切频率为25~30hz、混合时间为3~5min；所述中间品2的参数，搅拌频率为40~45hz、剪切频率为40~45hz、温度为85℃、混合/分散时间为3~5min。
40、在本发明一些具体实施例中，以氢化植物油和羧甲基纤维素钠混合物为包衣材料，苯甲酸、包衣材料、抗粘结剂、矫味剂的质量比为90:7:2:1。此实施例中，所述苯甲酸为苯甲酸颗粒，所述的包衣材料为氢化植物油：羧甲基纤维素钠=6:1，所述的抗粘结剂为沸石粉，所述的矫味剂为葡萄糖。在此实施例中，所述中间品1的制备参数，搅拌频率为35~40hz、剪切频率为35~40hz、温度为85℃、热熔混合时间为15~20min；所述混合物1的制备参数，搅拌频率为15~20hz、剪切频率为20~25hz、混合时间为3~5min；所述中间品2的制备参数，搅拌频率为35~40hz、剪切频率为35~40hz、温度为85℃、混合/分散时间为3~5min。
41、本发明采用的苯甲酸原料的粒径优选为10-50目，所述包衣后制备的包被缓释型苯甲酸的粒度为10~65目。
42、本发明以热熔混合包衣的方式制备包被缓释型苯甲酸，生产工艺简单、产量大（400~600kg/h）、生产周期短、设备要求简单，由于在密闭罐体中生产，原辅料几乎无损失，极具经济价值优点。
43、本发明提供了上述包被缓释型苯甲酸作为饲料添加剂的应用。
44、本发明提供的上述包被缓释型苯甲酸制备方法简单，仅需简单热熔混合即可制备得到。应用方式也比较简单，与饲料混合即可。
45、基于此，本发明提供了一种饲料添加剂，包括上述包被缓释型苯甲酸或上述制备方法制备的包被缓释型苯甲酸。
46、优选的，上述饲料添加剂中还可以包括本领域技术人员熟知的微生物饲料添加剂或中草药饲料添加剂；还可以包括微量元素、维生素、氨基酸、抗生素、驱虫剂、保健剂、防霉剂、激素、矫味剂、缓冲剂、促生长剂、酸化剂等中的一种或多种。
47、本发明还提供了一种动物饲料，包括上述包被缓释型苯甲酸。
48、与现有技术相比，本发明提供了一种包被缓释型苯甲酸，包括苯甲酸颗粒和包覆于苯甲酸颗粒表面的包衣材料；所述包衣材料选自单甘酯、石蜡、蜂蜡、棕榈酸脂肪粉、棕榈油、氢化植物油、硬脂酸、乙基纤维素、羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素钠、卵磷脂、淀粉中的至少一种。
49、本发明制备的包被缓释型苯甲酸，在胃酸中损失率较低，在肠道中能有效全部缓慢释放，具有6~8h及以上的持久缓释效果，可保障苯甲酸抑菌效益的长久持续发挥。实验结果表明，本发明提供的包被缓释型苯甲酸中苯甲酸含量可达84%以上。并且其能够有效掩盖自身的刺激性气味，既能规避适口性风险，同时还能充分发挥苯甲酸的促生长效应，实现其在畜牧动物肠道内高效抑菌，具有广泛的市场应用价值。
1.一种包被缓释型苯甲酸，包括苯甲酸颗粒和包覆于苯甲酸颗粒表面的包衣材料；
2.根据权利要求1所述的包被缓释型苯甲酸，其特征在于，所述包衣材料选自棕榈酸脂肪粉、棕榈油、蜂蜡、卵磷脂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的包被缓释型苯甲酸，其特征在于，所述包衣材料选自棕榈油和卵磷脂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的包被缓释型苯甲酸，其特征在于，所述苯甲酸颗粒的量为85-90重量份；
5.根据权利要求1-4任一项所述的包被缓释型苯甲酸，其特征在于，还包括抗粘结剂；
6.根据权利要求1-4任一项所述的包被缓释型苯甲酸，其特征在于，还包括矫味剂；
7.权利要求1~6任一项所述的包被缓释型苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
9.权利要求1~6任一项所述的包被缓释型苯甲酸作为饲料添加剂的应用。
10.一种饲料添加剂，包括权利要求1~6任一项所述的包被缓释型苯甲酸或权利要求7~8任一项所述的制备方法制备的包被缓释型苯甲酸。
