本发明涉及生物化学,尤其涉及一种改性羧甲基壳聚糖制备方法。
背景技术:
1、壳聚糖具有优异的吸湿保湿性、成膜性及生物相容性,在食品、医药、化妆品及环境保护等领域皆有应用,但其水溶性不佳限制了壳聚糖的进一步应用;壳聚糖改性方法多样,影响其改性壳聚糖制备的因素很多,原材料的配比及反应时间都会对壳聚糖的羧甲基化产生很大影响,但当前却鲜有对于各材料的最优配比、及最佳反应时间的研究。因此,一般实验方法制得的改性材料取代度并不高,一般仅能达到0.5左右,水溶性差,因此现有的实验方法制备的羧甲基壳聚糖取代度低、流动性差、水溶性不好。
技术实现思路
1、基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种改性羧甲基壳聚糖制备方法。
2、为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
3、一种改性羧甲基壳聚糖制备方法,包括如下步骤:
4、(1)称取一定质量的壳聚糖,加入ia室温下搅拌溶胀一定时间;
5、(2)溶胀完成后继续向混悬液中加入40%naoh溶液,室温下继续碱化;
6、(3)碱化完成后,将水浴温度提高到60℃,使用分液漏斗向其中缓慢滴入ia-mca混合溶液继续反应,反应完成后,使用冰乙酸将ph调至7.0左右;
7、(4)加入蒸馏水充分溶解,离心滤去不溶物后,向上清液中加入无水乙醇进行沉淀,使用甲醇将沉淀物洗涤三次,固体放入真空干燥箱中在65℃下干燥至恒重,即得n,o-cms。
8、优选的,步骤(1)与壳聚糖质量比为6-8的naoh,与壳聚糖质量比为4-5的mca,100-120ml的ia。
9、优选的,步骤(3)中的反应时间为4-5h。
10、优选的,步骤(1)中壳聚糖的质量为5g,溶胀液体为55ml异丙醇溶液,溶胀时间2h。
11、优选的,步骤(2)中40%naoh溶液由35g氢氧化钠固体调配而成。
12、优选的,步骤(3)中ia-mca混合溶液为55ml的氯乙酸-异丙醇溶液,氯乙酸质量为22.5g。
13、优选的,步骤(1)中溶胀液体还可以为60ml的异丙醇溶液,步骤(2)中40%naoh溶液还可以由30g氢氧化钠固体调配而成,步骤(3)中反应时间还可以为4.5h。
14、优选的,步骤(3)中反应时间还可以为5h。
15、相比于现有技术,本发明具有如下有益效果:
16、本发明设计了四因素三水平正交试验表,以取代度为指标优化了反应条件,确定改性壳聚糖的最佳制备条件,通过改性制备出的天然高分子材料,环保无污染,可应用于多种领域,通过单因素实验、正交实验优化了配比,找到了最佳反应时间,提高了羧甲基取代度,增加了水溶性,增加了水溶性,解决了一般壳聚糖水溶性差,应用有局限性等问题。
1.一种改性羧甲基壳聚糖制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种改性羧甲基壳聚糖制备方法,其特征在于,步骤(1)与壳聚糖质量比为6-8的naoh,与壳聚糖质量比为4-5的mca,100-120ml的ia。
3.根据权利要求1所述的一种改性羧甲基壳聚糖制备方法,其特征在于,步骤(3)中的反应时间为4-5h。
4.根据权利要求1所述的一种改性羧甲基壳聚糖制备方法,其特征在于,步骤(1)中壳聚糖的质量为5g,溶胀液体为55ml异丙醇溶液,溶胀时间2h。
5.根据权利要求1所述的一种改性羧甲基壳聚糖制备方法,其特征在于,步骤(2)中40%naoh溶液由35g氢氧化钠固体调配而成。
6.根据权利要求1所述的一种改性羧甲基壳聚糖制备方法,其特征在于,步骤(3)中ia-mca混合溶液为55ml的氯乙酸-异丙醇溶液,氯乙酸质量为22.5g。
7.根据权利要求1所述的一种改性羧甲基壳聚糖制备方法,其特征在于,步骤(1)中溶胀液体还可以为60ml的异丙醇溶液,步骤(2)中40%naoh溶液还可以由30g氢氧化钠固体调配而成,步骤(3)中反应时间为4.5h。
8.根据权利要求1所述的一种改性羧甲基壳聚糖制备方法,其特征在于,步骤(3)中反应时间为5h。
