本发明涉及化妆品中依沙吖啶检测，尤其涉及一种膏霜乳液类化妆品中依沙吖啶的检测方法。
背景技术：
1、依沙吖啶(ethacridine，又名利凡诺)，是具有抗菌消毒防腐作用的一种外用抗生素，能够抑制革兰阳性菌，在临床多用于外科创伤、皮肤粘膜的洗涤和湿敷、皮肤癣症及角质增生，也可与滑石粉、磺胺嘧啶等制成外用制剂，用于儿童皮炎、湿疹。
2、由于依沙吖啶在临床上具有良好的皮肤消毒抑菌作用，个别不法商家可能将其非法添加入化妆产品中，使产品拥有更好的消炎抑菌效果，蒙蔽消费者。但依沙吖啶的滥用会导致使用者诸多不良反应，如抗生素依赖，接触性皮炎等，损害消费者的健康，造成严重的不良后果。此外，依沙吖啶可刺激子宫肌肉收缩，使子宫肌紧张度增加，常在临床应用于中期妊娠引产。因此，依沙吖啶在化妆品中的添加，尤其对处于孕期的消费者来说，有不可预料的危害。
3、膏霜乳液类化妆品是化妆品的一大类别，其基质成分复杂，含有乳化剂、保湿剂、流变调节剂、功效物质、防腐剂和抗氧化剂等成分，这些成分的理化性质差异较大，有的含量较高，故可能对依沙吖啶的检测造成较大的干扰。因此检测该类化妆品中依沙吖啶的含量时需要对化妆品的基质进行有效地溶解或溶散，使基质中的依沙吖啶可以充分地与提取溶剂接触，继而溶解，随后采用仪器进行测定。因此，有必要针对膏霜乳液类化妆品中依沙吖啶的提取方法进行研究。
4、近几年国内外关于化妆品中依沙吖啶的检测方法多为液相色谱法，尚未见到液相色谱-质谱联用方法。且已报道的依沙吖啶检测方法多为药品中依沙吖啶的含量测定，有关化妆品中依沙吖啶含量的测定未见提及。液相色谱法相较于液相色谱串联质谱法来说，其灵敏度较差，而化妆品中禁用物质的非法添加，通常是微量的，因此需要更为灵敏的检测方法来进行检测。
5、因此，建立液相色谱串联质谱法测定化妆品中依沙吖啶的含量，提高检测方法的灵敏度是极为必要的，以便规范化妆品中依沙吖啶的添加，为保障化妆品的使用安全提供助力。
技术实现思路
1、本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种膏霜乳液类化妆品中依沙吖啶的检测方法。
2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
3、提供一种膏霜乳液类化妆品中依沙吖啶的检测方法，包括如下步骤：
4、步骤一，化妆品样品前处理：
5、称取化妆品样品置于洁净离心管中，加入甲醇溶解，混匀，涡旋，超声提取，涡旋使其分散均匀后离心，吸取上清液适量，过滤膜，所得滤液即为样品工作液；
6、步骤二，空白基质溶液的制备：
7、取不含依沙吖啶的化妆品，按照所述步骤一的化妆品样品前处理步骤进行处理，得到空白基质溶液；
8、步骤三，系列标准溶液配制：
9、精密称取依沙吖啶标准品，用甲醇溶解，配制依沙吖啶标准储备溶液；
10、分别精密量取所述的依沙吖啶标准储备溶液，加入步骤二制备的所述空白基质溶液稀释，配制系列标准溶液；
11、步骤四，液相色谱串联质谱检测：
12、将所述的系列标准溶液和样品工作液分别注入液相色谱串联质谱仪中，进行检测分析；
13、其中，液相色谱条件为：
14、色谱柱：c18柱，2.1×100mm，3.5μm；柱温：25-30℃；进样量：5-10μl；流速：0.3-0.8ml/min；流动相a为5-10mmol/l乙酸铵缓冲液，加甲酸调至ph＝4.0；流动相b为甲醇；梯度洗脱。
15、进一步地，所述依沙吖啶标准储备溶液中，依沙吖啶的浓度为1mg/ml。
16、进一步地，所述系列标准溶液中，依沙吖啶的浓度分别为10ng/ml、20ng/ml、40ng/ml、80ng/ml、100ng/ml。
17、进一步地，流动相a和流动相b的梯度洗脱程序为：
18、
19、进一步地，步骤四中，质谱条件为：
20、离子源：电喷雾离子esi源；离子化模式：正离子电喷雾离子化esi+；扫描模式：mrm多反应监测模式；碰撞气cad：5psi；气帘气cur：20psi；雾化气gs1：60psi；去溶剂气体温度tem：450℃；电喷雾电压is：5500v，正离子。
21、进一步地，以丰度比较高且干扰较少的离子作为定量离子，所述依沙吖啶的mrm优化参数为：
22、
23、进一步地，步骤一中，所述离心是以10000r/min转速4℃冷冻离心10min。
24、进一步地，步骤一中，所述滤膜为0.22μm滤膜。
25、本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
26、本发明提供的膏霜乳类化妆品中依沙吖啶的提取方法及检测方法，提取速度快，提取率高，操作简便，有较高的灵敏度和较好的回收率，具有广阔的应用前景和市场潜力。
1.一种膏霜乳液类化妆品中依沙吖啶的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述依沙吖啶标准储备溶液中，依沙吖啶的浓度为1mg/ml。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述系列标准溶液中，依沙吖啶的浓度分别为10ng/ml、20ng/ml、40ng/ml、80ng/ml、100ng/ml。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，流动相a和流动相b的梯度洗脱程序为：
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤四中，质谱条件为：
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，以丰度比较高且干扰较少的离子作为定量离子，所述依沙吖啶的mrm优化参数为：
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤一中，所述离心是以10000r/min转速4℃冷冻离心10min。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤一中，所述滤膜为0.22μm滤膜。
