一种高纯硫化碱的生产方法与流程

专利2026-02-27  7


本发明涉及硫化碱生产,具体涉及一种高纯硫化碱的生产方法。


背景技术:

1、我国硫化碱产品基本是低档的普通红硫化碱,只有不足10%(约6万吨/年)的低铁或半低铁黄片硫化碱,结晶硫化碱、无水硫化、低铁低硫粉色片状硫化碱、低铁低硫白色精制硫化碱虽有产品问世,但均未形成规模。且在已形成生产规模的低铁或半低铁黄片硫化碱产品中,硫酸钡副产占3万吨/年,该类产品含铁量较低,但多硫化钠含量较高,在有机合成中会析出硫磺,不适应许多有机合成使用;煤(碳)还原芒硝法占3万吨/年,这些产品含铁量控制不稳定,含铁80~150ppm产品较多,多被国外制革行业使用。

2、目前,我国虽是世界上硫化碱主要生产国,产品数量和价格占绝对的竞争优势,我国硫化碱的市场价格决定着国际市场硫化碱的价格。但从硫化碱品种和质量上,还未达到高质量的品种。因此,要在国际、国内占有更多的市场份额,产品质量、品种仍是企业今后努力的方向。根据相关资料今后市场发展趋势有以下:

3、1)普通硫化碱的市场逐渐委缩,代之的为含铁80~150ppm的中铁;

4、2)含铁30~50ppm的低铁硫化碱,出口仍然呈强劲势头,出口及国内需求在10万吨/年以上;

5、3)聚苯硫醚专用硫化碱随着聚苯硫醚业的兴起,将呈强劲发展势头,预计三年国内的需求量将从现有微量骤增至6万吨/年。

6、4)低铁低硫精制白色硫化碱现远处于市场开发阶段,虽已有求货,价格也可观,但目前需求量不大,不宜大规模发展,但市场必须有该品存在。

7、5)九水结晶硫化碱、43~45%结晶硫化碱、无水硫化碱几个品种产品由于用途不广或没有规模化产业专业用途,故不能盲目发展。

8、6)主含量60%的粒状硫化碱是产业发展方向,国际市场上,粒状产品较片状产品价要高出30~50美元/吨,但硫化碱的造粒技术和设备目前在全球范围内,尚未得到完善解决,企业应在此方面进行技术投入,将会得到可观的经济收益。

9、综上所述,硫化碱在国内的消费量将保持增长的势头。同时出口量也将不断增加,虽然供大于求的现象将长期存在,但目前国内硫化碱生产企业大多规模偏小,生产技术水平低,产品质量差,缺乏市场竞争力,因此,建设大规模的硫化碱生产装置,以先进的工艺技术和设备生产高品质的产品将具有很强的竞争力。

10、目前,硫化碱的生产方法主要有碱液吸收法、气体还原芒硝法、碳还原芒硝法;其中,碱液吸收法该工艺流程简单,设备投资小,产品纯度高,基本无三废污染。但该方法须依托大量产生硫化氢废气的工业装置,具有很大的局限性,另外原料成本较高。气体还原芒硝法工艺简单、效率高、能耗较低,芒硝利用率可达90%以上,可直接一步制成含硫化钠90-95%的产品,可省去浸取、洗渣、碱液蒸发等工序,整个工艺为闭路循环,污染较小,但该工艺技术尚不成熟,国内外均在进行研究。碳还原芒硝法生产成本低、工艺简单、设备相对简单、投资少、技术成熟。但此方法反应温度高、能耗高、产品质量受固体还原剂杂质的影响存在着产品质量较低、除杂困难。同时也由于原料和固体还原剂复杂成份而形成低熔点盐类,使转炉挂结而成“结环”现象,不同程度地影响正常生产,同时存在着三废污染较严重的现象。

11、芒硝属于青海省的优势资源,储量居全国首位,储量丰富并且品位高,另外青海具有太阳能、风能和蒸发量大的自然优势,充分利用资源优势和自然优势,在原料供应地以滩田日晒即可获得高品质的无水芒硝,完全可满足生产需求,并且成本低廉。

12、综上所述,本申请基于申请主体丰富的芒硝资源和能源供应的优势,针对碳还原芒硝法在生产设备上存在的弊端,优化碳还原芒硝法的生产工艺。


技术实现思路

1、基于上述技术问题,本发明的目的是提供一种高纯硫化碱的生产方法。

2、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

3、本发明保护一种高纯硫化碱的生产方法,具体包括如下步骤:

4、步骤1,原料处理:将十水芒硝日晒脱水为无水芒硝,原料煤粉碎为煤粉,备用;

5、步骤2,焙烧还原:将步骤1的无水芒硝和煤粉按比例混合均匀后,在回转炉中进行焙烧还原,反应温度1150~1200℃,反应完成后卸料,得到反应物(黑灰);

6、步骤3,浸取:将焙烧卸料后的反应物(黑灰)用热水或稀碱液进行溶解浸取,除去反应物中的杂质,得到浓碱;

7、步骤4,澄清:将浸取后的浓碱经过滤澄清后,进入蒸发浓缩工序,过滤后的滤渣(碱渣)用水进行洗涤过滤后,滤渣排出,洗涤滤液(洗涤水)供浸取或者洗泥用;

8、步骤5,蒸发浓缩:将过滤后的澄清碱液(浓卤)在蒸发器中进行蒸发浓缩,蒸发到浓度达到59.5-60.5%时,蒸发结束,得到浓缩碱液(成品碱);

9、步骤6,制片、包装:将浓缩后的碱液送入制片机中进行制片,包装后为成品。

10、进一步地,所述步骤2中,无水芒硝中硫酸钠的质量含量≧90%,煤粉中固体炭的质量含量≧60%,无水芒硝与煤粉的质量比为1.45:0.41。

11、进一步地,所述步骤2中,回转炉采用间歇式回转炉和连续式回转炉相结合,且回转炉炉衬耐火材料为高铝质耐火材料。

12、进一步地,所述步骤3中,浸取时热水或稀碱液的温度为80℃。

13、进一步的,所述步骤4中,澄清采用隔膜压滤机。

14、进一步的,所述步骤5中,蒸发器采用旋转薄膜蒸发器。

15、相比于现有的技术,本发明具有如下有益效果:

16、本发明的方法生产成本降低、产品质量高、环境污染减小。具体为:焙烧工艺使硫化碱的产量增大、劳动强度和环境污染得到进一步的降低;回转炉炉衬耐火材料为高铝质耐火材料,炉龄由原来的半年左右提高到2年以上,生产效率大为提高,同时能耗也有所降低;过滤使浸取后浓碱过滤澄清,使生产效率和除杂程度提高,通过洗涤减少碱泥中带走的含碱量,对提高产品质量和减少环境污染具有积极意义;浓缩蒸发使硫化碱产品质量得到了进一步的提高,且安全性能高。



技术特征:

1.一种高纯硫化碱的生产方法,其特征在于:具体包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种高纯硫化碱的生产方法,其特征在于:所述步骤2中,无水芒硝中硫酸钠的质量含量≧90%,煤粉中固体炭的质量含量≧60%,无水芒硝与煤粉的质量比为1.45:0.41。

3.根据权利要求1所述的一种高纯硫化碱的生产方法,其特征在于:所述步骤2中,回转炉采用间歇式回转炉和连续式回转炉相结合,且回转炉炉衬耐火材料为高铝质耐火材料。

4.根据权利要求1所述的一种高纯硫化碱的生产方法,其特征在于:所述步骤3中,浸取时热水或稀碱液的温度为80℃。

5.根据权利要求1所述的一种高纯硫化碱的生产方法,其特征在于:所述步骤4中,澄清采用隔膜压滤机。

6.根据权利要求1所述的一种高纯硫化碱的生产方法,其特征在于:所述步骤5中,蒸发器采用旋转薄膜蒸发器。


技术总结
本发明涉及硫化碱的生产技术领域,具体涉及一种高纯硫化碱的生产方法,包括原料处理、焙烧还原、浸取、澄清、蒸发浓缩、制片及包装。本发明的方法生产成本降低、产品质量高、环境污染减小。具体为:焙烧工艺使硫化碱的产量增大、劳动强度和环境污染得到进一步的降低;回转炉炉衬耐火材料为高铝质耐火材料,炉龄由原来的半年左右提高到2年以上,生产效率大为提高,同时能耗也有所降低;过滤使浸取后浓碱过滤澄清,使生产效率和除杂程度提高,通过洗涤减少碱泥中带走的含碱量,对提高产品质量和减少环境污染具有积极意义;浓缩蒸发使硫化碱产品质量得到了进一步的提高,且安全性能高。

技术研发人员:邵乐疆,邵乐斌
受保护的技术使用者:大柴旦乐青科技化学有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/6/26
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